吳龍?jiān)?段國(guó)廣 文志云 宋志釗

1.解放軍第303醫(yī)院，廣西 南寧 530021；2.廣西壯族自治區(qū)南寧市神明藥物研究所，廣西 南寧 530021；3.廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022

扶正解毒片的TLC鑒別研究

吳龍?jiān)?段國(guó)廣2文志云3宋志釗3

1.解放軍第303醫(yī)院，廣西 南寧 530021；2.廣西壯族自治區(qū)南寧市神明藥物研究所，廣西 南寧 530021；3.廣西壯族自治區(qū)中醫(yī)藥研究院，廣西 南寧 530022

目的：完善扶正解毒片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法分別鑒別扶正解毒片中的射干、馬齒莧。結(jié)果：各供試品的薄層色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，色譜清晰，無(wú)雜質(zhì)斑點(diǎn)干擾。結(jié)論：本方法專屬性強(qiáng)，可更好地控制制劑質(zhì)量。

薄層色譜法；扶正解毒片；射干；馬齒莧

扶正解毒片是我院根據(jù)廣西地方民族經(jīng)驗(yàn)方，經(jīng)篩選后進(jìn)行研制的中藥制劑，配方由白鮮皮、射干、馬齒莧、板藍(lán)根等中藥組成，具有清熱解毒、除濕的功效，用于濕熱毒邪所致之生殖器皰疹。癥見(jiàn)外陰皮膚潮紅，腫脹、丘疹、水皰、灼熱、瘙癢、疼痛，或伴尿黃、大便秘結(jié)，舌紅，苔黃膩，脈滑數(shù)。為了加強(qiáng)本品質(zhì)量控制，進(jìn)行了處方中的射干、馬齒莧的薄層色譜鑒別方法研究，現(xiàn)將試驗(yàn)方法及結(jié)果報(bào)告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 ZF-90d紫外分析儀(武漢藥科新技術(shù)開(kāi)發(fā)公司)；HH-S恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋(江蘇金壇儀器廠)。

1.2 材料 聚酰胺薄層板(浙江省臺(tái)江市路橋四甲生化塑料廠)；硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠)。

1.3 試藥 射干對(duì)照藥材(批號(hào)：120994-201005)、馬齒莧對(duì)照藥材(批號(hào)：121598-201206)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；扶正解毒片(批號(hào)：130701、130702、130703)由解放軍第303醫(yī)院提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 射干的TLC鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品10片，研細(xì)，加70%乙醇40ml，加熱回流30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用正丁醇∶乙酸乙酯(1∶3)振搖提取2次，每次20ml，合并萃取液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶至1ml，作為供試品溶液。

2.1.2 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺射干陰性對(duì)照樣品10片，按“供試品溶液制備”方法制得缺射干陰性對(duì)照溶液。

2.1.3 對(duì)照藥材溶液的制備 取射干對(duì)照藥材1g，按“供試品溶液制備”方法制得對(duì)照藥材溶液。

2.1.4 薄層檢識(shí) 按照2010年版中國(guó)藥典(一部)附錄VI B薄層色譜法)試驗(yàn)[1]，分別吸取上述供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液各5μl，點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以36%冰醋酸為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。

2.2 馬齒莧的TLC鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品5片，研成細(xì)粉，置錐形瓶中，加入乙醇20ml，加熱回流1h，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺馬齒莧陰性對(duì)照樣品5片，按“供試品溶液制備”方法制得缺馬齒莧陰性對(duì)照溶液。

2.2.3 對(duì)照藥材溶液的制備 另取馬齒莧對(duì)照藥材1g，按“供試品溶液制備”方法制得對(duì)照藥材溶液。

2.2.4 薄層檢識(shí) 按照2010年版中國(guó)藥典(一部)附錄Ⅵ B薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各3μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖2。

3 討論

在對(duì)射干鑒別實(shí)驗(yàn)中，采用甲醇超聲提取方法，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(10∶0.6∶0.1)為展開(kāi)劑，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，碘熏，但是缺射干陰性樣品有干擾，因此未采用。

扶正解毒片由多味中藥組成，成分復(fù)雜。實(shí)驗(yàn)通過(guò)大量的薄層條件和樣品的前處理方法摸索試驗(yàn)， 篩選出了分離效果較好、重復(fù)性高的薄層條件，能有效地控制本制劑質(zhì)量。制定的射干、馬齒莧2項(xiàng)薄層色譜鑒別。經(jīng)3批樣品試驗(yàn)證明，該方法簡(jiǎn)便、快速，斑點(diǎn)分離清晰，具有較強(qiáng)專屬性，陰性對(duì)照樣品無(wú)干擾，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M] .北京：中國(guó)中醫(yī)藥科技出版社，2010.

吳龍?jiān)?，主要從事制劑工藝、制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，制劑臨床應(yīng)用研究。E-mail:wly398@126.com

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1007-8517(2015)08-0007-02

2015.01.07)