蘭 延， 陸太進， 陳偉明， 劉 洋 ， 梁 榕， 馬 瑛， 張小虎

(1.國土資源部珠寶玉石首飾管理中心深圳珠寶研究所， 廣東 深圳 518020； 2.國家珠寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心， 北京 100013； 3.鑫瓏珠寶有限公司， 廣東 佛山 528251)

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基于相對密度和X射線粉晶衍射技術(shù)測定硬玉巖中硬玉的含量

蘭 延1， 陸太進2， 陳偉明3， 劉 洋2， 梁 榕1， 馬 瑛1， 張小虎1

(1.國土資源部珠寶玉石首飾管理中心深圳珠寶研究所， 廣東 深圳 518020； 2.國家珠寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心， 北京 100013； 3.鑫瓏珠寶有限公司， 廣東 佛山 528251)

硬玉巖能否命名為寶石級“翡翠”，其硬玉的含量是關(guān)鍵參數(shù)，目前測量巖石中礦物質(zhì)量分數(shù)的方法多為有損分析，難以應(yīng)用于珠寶玉石檢測中。本文基于硬玉巖礦物組成及其質(zhì)量分數(shù)的變化，建立了一種通過測量硬玉巖相對密度獲得硬玉質(zhì)量分數(shù)的無損分析方法。對186件相對密度在3.30～2.88之間的硬玉巖樣品采用靜水稱重法測試，根據(jù)相對密度范圍進行分組，利用X射線粉晶衍射、人工重砂分析、電子探針、紅外光譜、拉曼光譜等技術(shù)確定硬玉巖的主要礦物及其質(zhì)量分數(shù)，進而統(tǒng)計分析硬玉質(zhì)量分數(shù)與硬玉巖相對密度的線性關(guān)系。研究表明：硬玉巖的主要礦物為硬玉和雜質(zhì)礦物鈉長石、方沸石。隨著硬玉的質(zhì)量分數(shù)(wA)下降，鈉長石、方沸石質(zhì)量分數(shù)增加，硬玉巖實測相對密度(SG)發(fā)生相應(yīng)變化，兩者的線性方程為wA=1.3454×SG-3.4531(相關(guān)系數(shù)為0.9814)，線性關(guān)系良好。由于本方法的硬玉巖實測相對密度近似等于理論相對密度，即可通過測量相對密度獲得硬玉的質(zhì)量分數(shù)，這種無損測試方法適用于相對密度在3.3～3.0，硬玉含量在95%～60%，硬玉與鈉長石的質(zhì)量分數(shù)之和在90%～97%之間的硬玉巖樣品。

硬玉巖； 翡翠； 礦物組分； 相對密度； X射線粉晶衍射法； 電子探針； 紅外光譜法； 拉曼光譜法

硬玉巖產(chǎn)地相當稀少，只分布在緬甸、危地馬拉、日本、俄羅斯、美國加州、哈沙克斯坦等少數(shù)幾個國家或地區(qū)[1-7]，并且僅緬甸產(chǎn)出寶石級硬玉巖——翡翠。隨著我國玉石資源逐步枯竭，現(xiàn)每年約有數(shù)千噸的硬玉巖被當作“翡翠”在市場上銷售，給市場帶來不小的沖擊，如何規(guī)范地利用好這一類含共生礦物的硬玉巖資源，成為當前珠寶玉石行業(yè)亟需解決的問題。目前國內(nèi)外對進入中國市場的硬玉巖研究甚少[8-12]，尤其對此類硬玉巖的礦物組成、質(zhì)量分數(shù)和材料工藝性能的研究更少。國家標準對于“翡翠”的分類命名方法主要是根據(jù)《翡翠分級》(GB/T 23885—2009)。然而，市場上部分硬玉巖的相對密度、折射率不在國標GB/T 23885—2009規(guī)定范圍內(nèi)，對于這類樣品是否能稱為“翡翠”無法據(jù)此判斷。另一種觀點認為可依據(jù)《巖石分類和命名方案》(GB/T 17412.3—1998)對這類硬玉巖進行命名，那么該類硬玉巖能否命名為“翡翠”，其中硬玉的含量(質(zhì)量分數(shù))是關(guān)鍵參數(shù)[13-14]。目前對于測量礦物質(zhì)量分數(shù)的方法均是基于巖石學研究方面，多為有損測試方法，例如巖石薄片分析、X射線粉晶衍射分析、礦物重砂分析、巖石化學成分結(jié)合礦物分子量計算等[15-22]。鑒于寶石材料檢驗的特殊性，一般使用無損法進行檢驗，只有極少數(shù)樣品需進行有損法檢驗，但其結(jié)果是嚴重損壞樣品，導致樣品的經(jīng)濟價值喪失。目前已有部分實驗室進行了一些無損方法的嘗試[23-24]，但實際測試結(jié)果仍不理想。

礦物玉石的無損測試方法，如折射率測試、相對密度測試、紫外-可見-近紅外測試及能譜測試等已廣泛用于珠寶檢測，其中相對密度測試是研究礦物主要組分和次要組分質(zhì)量分數(shù)及其變化規(guī)律的方法之一。本文選取186件相對密度在3.30～2.88之間的硬玉巖樣品，利用靜水稱重法進行相對密度測試；然后利用X射線粉晶衍射、單礦物相對密度分析、紅外光譜、拉曼光譜、電子探針分析等手段確定硬玉巖的物質(zhì)(礦物)組分；再利用X射線粉晶衍射、重砂礦物質(zhì)量分數(shù)分析、巖石薄片測量3種測試手段相互驗證定量分析硬玉巖樣品中各礦物的質(zhì)量分數(shù)；進而統(tǒng)計分析硬玉巖的實測相對密度和硬玉質(zhì)量分數(shù)的線性關(guān)系，獲得兩者的線性方程，建立了一種通過測量硬玉巖樣品的相對密度獲得硬玉質(zhì)量分數(shù)的無損鑒定方法。

1 硬玉巖樣品的物質(zhì)組分特征

1.1 靜水稱重法測量硬玉巖樣品的相對密度和折射率特征

本文研究的硬玉巖樣品收集自廣東省佛山市平洲玉器市場。實驗中對86件塊狀樣品、100件手鐲樣品采用靜水稱重法[25]進行相對密度(SG)測試，測試結(jié)果獲得硬玉巖樣品的相對密度范圍為3.30～2.88。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)翡翠分級標準(GB/T 23885—2009)和《巖石分類和命名方案》(GB/T 17412.3—1998)及顯微鏡下觀察到的主要礦物含量差異，將樣品分為A、B、C、D四組進行進一步詳細研究。

(1)A組樣品相對密度>3.25，50件。

(2)B組樣品相對密度為3.25～3.19，46件。

(3)C組樣品相對密度為3.19～3.10，45件。

(4)D組樣品相對密度為3.10～2.88，45件。

折射率測試在折射儀上進行，測試結(jié)果得到A組、B組、C組樣品折射率為1.66，D組樣品折射率為1.65，在其他礦物分布較多部位折射率為1.56。

1.2 偏光顯微鏡分析硬玉巖主要礦物組成及結(jié)構(gòu)

對186張樣品巖石薄片在偏光顯微鏡下進行觀察，分析主要礦物組成及結(jié)構(gòu)，并測算各礦物的質(zhì)量分數(shù)見表1。

1.3 X射線粉晶衍射-人工重砂-電子探針-紅外光譜-拉曼光譜分析硬玉巖的礦物組成

采用X射線粉晶衍射、人工重砂、電子探針、紅外光譜、拉曼光譜等[26-29]5種分析手段確定硬玉巖的主要礦物為硬玉、硬玉-透輝石過渡礦物，次要礦物有鈉長石、方沸石，并含少量鈉云母、黑云母、鉀長石、綠泥石、簾石族礦物等。

采用X射線粉晶衍射分析、重砂礦物分析、巖石薄片測算3種定量分析測試手段相互驗證，結(jié)果表明樣品的礦物組分相對簡單，其中硬玉和鈉長石的質(zhì)量分數(shù)總和在90%～97%之間。樣品中礦物質(zhì)量分數(shù)的變化是造成相對密度變化的主要影響因素，隨著硬玉組分質(zhì)量分數(shù)下降，雜質(zhì)礦物鈉長石、

方沸石質(zhì)量分數(shù)增加，其相對密度相應(yīng)變化：硬玉含量約98%～91%時，SG>3.25；硬玉含量約91%～83%時，SG=3.25～3.19；硬玉含量約88%～68%時，SG=3.19～3.10；硬玉含量約68%～37%時，SG=3.09～2.88。部分樣品的測試數(shù)據(jù)見表2。

表1 四組不同相對密度樣品的偏光顯微鏡下特征對比

注：測試單位為國土資源部珠寶玉石首飾管理中心深圳珠寶研究所。

2 結(jié)果與討論

2.1 硬玉巖中單礦物的相對密度測試結(jié)果

為獲取合理的理論相對密度值，對兩塊相對密度分別為3.28、3.08的塊狀樣品，采用重液法[25]進行單礦物的相對密度測試，結(jié)果見表3。

2.2 硬玉巖理論相對密度與實測相對密度的關(guān)系

利用186個樣品的各礦物質(zhì)量分數(shù)和單礦物相對密度數(shù)據(jù)，按以下公式計算理論相對密度(SG*)：

(1)

wA+wB+wC+…=100%

(2)

式中：wA、wB、wC…為單礦物占總體的質(zhì)量分數(shù)；SGA、SGB、SGC…為單礦物A、B、C…的相對密度。

利用EXCEL統(tǒng)計理論相對密度與實測相對密度的相關(guān)關(guān)系，得到兩者的相關(guān)系數(shù)r=0.9931，線性關(guān)系良好，即實測相對密度近似等于理論相對密度。

表2 各組典型樣品的礦物質(zhì)量分數(shù)與相對密度

注：①硬玉巖的理論相對密度按照各單礦物的理論密度計算，各單礦物的理論密度為：硬玉3.33 ～3.31 g/cm3，沸石2.26 g/cm3，鈉長石2.62 g/cm3，鈉云母2.88 g/cm。②測試單位：國土資源部珠寶玉石首飾管理中心深圳珠寶研究所。

表3 樣品中單礦物的相對密度測試結(jié)果

注：測試單位為河北廊坊峰澤源巖礦檢測技術(shù)實驗室。

2.3 硬玉巖相對密度與硬玉質(zhì)量分數(shù)的關(guān)系

硬玉是硬玉巖的主要礦物，通過對186個樣品數(shù)據(jù)(實測相對密度與硬玉質(zhì)量分數(shù))的統(tǒng)計結(jié)果分析，利用EXCEL統(tǒng)計出硬玉質(zhì)量分數(shù)與硬玉巖實測相對密度的關(guān)系。硬玉質(zhì)量分數(shù)與實測相對密度關(guān)系統(tǒng)計擬合的一次線性方程為：

wA=1.3454×SG -3.4531

(3)

式中：wA為樣品中硬玉的質(zhì)量分數(shù)，SG為樣品的實測相對密度。

樣品的實測相對密度與硬玉的質(zhì)量分數(shù)線性相關(guān)性r=0.9814。當硬玉質(zhì)量分數(shù)在95%～60%，樣品相對密度在3.3～3.0時，線性關(guān)系較好；當硬玉質(zhì)量分數(shù)小于60%(40%～60%)，樣品相對密度小于3.0時，線性關(guān)系較差。即樣品的實測相對密度愈高，兩者的線性關(guān)系愈好；實測相對密度愈低，兩者的線性關(guān)系愈差。這是由于在相對密度較高的硬玉巖樣品中，成分較為單一，主要由硬玉和鈉長石、方沸石組成，并且其中硬玉質(zhì)量分數(shù)較高(95%～60%)，其對樣品的相對密度有重要的影響。而在相對密度較低的樣品中，鈉長石與硬玉的含量相當，或高于硬玉含量，并且方沸石、鈉云母、簾石族礦物等次要礦物含量也增多，這使得其他礦物對樣品相對密度的影響程度(權(quán)重)增大或大于硬玉，導致硬玉質(zhì)量分數(shù)與實測相對密度的線性關(guān)系變差。

因此，式(3)的線性方程適用于相對密度在3.3～3.0、主要含鈉長石和方沸石的硬玉巖樣品(硬玉與鈉長石的質(zhì)量分數(shù)總和在90%～97%之間)。

2.4 理論計算曲線驗證實測工作曲線的有效性

通常情況下，影響巖石相對密度的主要因素是：①礦物組成和質(zhì)量分數(shù)；②巖石結(jié)構(gòu)的緊密程度[30]。從樣品實測相對密度和依據(jù)礦物組成質(zhì)量分數(shù)計算的理論相對密度結(jié)果來看(r=0.9931)，說明巖石結(jié)構(gòu)的緊密程度對相對密度的影響是很穩(wěn)定的。因此，樣品的礦物組成和質(zhì)量分數(shù)的變化對實測相對密度的影響是本文討論的重點之一。由于硬玉巖樣品的理論密度與巖石中的硬玉質(zhì)量分數(shù)密切相關(guān)，通過硬玉質(zhì)量分數(shù)是可以計算出理論密度的。因此，利用理論密度作為橋梁，尋找出硬玉質(zhì)量分數(shù)和實測密度的關(guān)系，對鑒定樣品中硬玉質(zhì)量分數(shù)有重要的意義。

要獲得上述關(guān)系，需符合以下2個條件。

(1)首先硬玉巖樣品中的礦物成分相對簡單，且硬玉巖中硬玉的質(zhì)量分數(shù)一般超過50%，多數(shù)在95%～60%之間，對樣品的相對密度具有重要的影響，這主要是由于硬玉質(zhì)量分數(shù)愈高，對相對密度的貢獻率愈大，例如當硬玉質(zhì)量分數(shù)達到90%時，其對相對密度的貢獻率(權(quán)重)能達到92.5%。

(2)硬玉巖樣品主要由硬玉、鈉長石、方沸石和鈉云母組成，從變質(zhì)生長過程來看，方沸石和鈉云母可能是硬玉、鈉長石的退變質(zhì)產(chǎn)物[4,31]。因此，可將原始巖石視為主要由硬玉和鈉長石組成，通過數(shù)理統(tǒng)計擬合得到其理論計算工作曲線為：

wA=(3.33-8.7246/SG*)/0.71

(SG*=2.62～3.33)

(4)

式中：wA為硬玉理論質(zhì)量分數(shù)，SG*為理論相對密度。

將式(3)和式(4)進行線性比較，見圖1，可以看出兩條曲線幾乎平行，并且主要的硬玉質(zhì)量分數(shù)值點幾乎是重合的，說明實測工作曲線和理論計算曲線具有一致性，從而驗證了實測工作曲線的有效性。

圖1 實測擬合出的硬玉巖相對密度-硬玉質(zhì)量分數(shù)曲線與硬玉+鈉長石理論相對密度-硬玉質(zhì)量分數(shù)曲線Fig.1 The fitted curves between measured specific gravities of jadeitite-mass fraction of jadeite and theoretical specific gravities of jadeite+feldspar-mass fraction of jadeite

3 結(jié)語

本文研究的硬玉巖樣品的礦物組分相對簡單，主要為硬玉、硬玉-透輝石過渡礦物，次要為鈉長石、方沸石，并含少量鈉云母、黑云母、鉀長石、綠泥石、簾石族礦物等，其中硬玉和鈉長石的質(zhì)量分數(shù)總和為90%～97%。樣品中礦物組成和質(zhì)量分數(shù)的變化是造成相對密度變化的主要因素，利用測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計得到硬玉質(zhì)量分數(shù)與硬玉巖實測相對密度的線性方程：wA=1.3454×SG-3.4531。對于相對密度在3.3～3.0，硬玉質(zhì)量分數(shù)在95%～60%，主要含鈉長石、方沸石的硬玉巖樣品(硬玉與鈉長石的質(zhì)量分數(shù)總和為90%～97%)可利用該線性方程，通過測量硬玉巖的相對密度獲得硬玉的質(zhì)量分數(shù)。

本次研究查明了硬玉巖樣品的礦物組分，并提供了一種適用于分析成分相對簡單的硬玉巖中硬玉質(zhì)量分數(shù)的無損檢測方法，可以判斷硬玉巖是否是寶石級翡翠。對于礦物組成較為簡單的巖石樣品，例如含角閃石、霞石硬玉巖等也可參照本研究方法進行無損測試。但由于硬玉巖成礦過程的復雜性，不同產(chǎn)區(qū)硬玉巖所含的礦物種類和含量有所不同，對于其他成分復雜硬玉巖的相對密度與硬玉質(zhì)量分數(shù)之間是否也存在線性關(guān)系還需進一步驗證。

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A Non-destructive Measurement Method of Gem Jadeite Content in Jadeitite Based on Specific Gravity and X-ray Powder Diffraction

LANYan1，LUTai-jin2，CHENWei-ming3，LIUYang2，LIANGRong1，MAYing1，ZHANGXiao-hu1

(1.Gem & Jewelry Institute of Shenzhen, National Gem & Jewelry Technology Administrative Center, Ministry of Land and Resources, Shenzhen 518020, China; 2.National Gemstone Testing Center, Beijing 100013, China； 3.Xinlong Jewelry Co., LTD, Fushan 528251, China)

The key parameter to determine whether jadeitite can be named gem grade jadeitite ‘jadeite jade’ or not is the content (the mass fraction) of jadeite in jadeitite. So far, most methods to determine the mass fraction of mineral in rock are destructive, which is not suitable in gem detection. Based on the changes of mineral composition and mass fraction of mineral in jadeitite, a non-destructive method by measuring the relative density of jadeitite was established in order to get the mass fraction of jadeite. By Static Water Density Method, 186 pieces of jadeitite samples with relative densities of 3.30-2.88 were divided into groups according to different densities. The main mineral composition and mass fraction of minerals in jadeitite were analyzed by X-ray Powder Diffraction, Manual Heavy-sand Analysis, Electron Probe Microanalysis, Infrared Spectrometry and Raman Spectrometry. The linear relationship between the mass fraction of jadeite and the relative density of jadeitite was statisticstically analyzed. Results show that the main minerals in jadeitite are jadeite, albite, and analcite. As the mass fraction (wA) of jadeite decreases, those of albite and analcime increase, and the measured specific gravities (SG) of jadeitite change accordingly. The relationship between them iswA=1.3454 SG-3.4531 (r=0.9814), showing a good linear dependence relation. Because the measured specific gravity of jadeitite is approximately equal to the theoretical one, mass fraction of jadeite is obtained by measuring the specific gravity of jadeitite. This non-destructive method applies to jadeitite with a specific gravity of 3.3-3.0， jadeite content of 95%-60%， and sum mass fractions of jadeite and albite of 90%-97%.

jadeitite; jadeite jade; mineral composition; specific gravity; X-ray Powder Diffraction; Electron Probe; Infrared Spectroscopy; Raman Spectroscopy

2014-09-18；

2015-03-05； 接受日期： 2015-03-08

蘭延，碩士，高級工程師，主要從事珠寶玉石與貴金屬首飾的研究和鑒定工作。E-mail: 858lan@163.com。

0254-5357(2015)02-0207-06

10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.009

P575.5

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