1、前言

生石灰、白云石是鐵廠燒結(jié)的重要原料。根據(jù)白云石中MgO、生石灰中CaO、混勻料中的SiO2成分按工藝要求進(jìn)行配比，生成煉鐵的主要原料燒結(jié)礦。生石灰與白云石的配比對(duì)燒結(jié)堿度影響很大。因此在生產(chǎn)中要對(duì)CaO、MgO的含量及配比進(jìn)行快速分析，并將分析結(jié)果反饋至技術(shù)科，為生產(chǎn)提供參考數(shù)據(jù)。我們廠采用絡(luò)合滴定法測(cè)定CaO、MgO含量，該方法成熟穩(wěn)定但也存在缺點(diǎn)，如分析周期長(zhǎng)、效率低。經(jīng)與中加公司化驗(yàn)室技術(shù)人員交流、查閱文獻(xiàn)資料、了解X熒光儀的工作原理，發(fā)現(xiàn)X熒光分析法可以應(yīng)用到混合石灰石CaO、MgO含量的測(cè)定工作中，并通過工作實(shí)踐對(duì)兩種方法進(jìn)行對(duì)比。

2、使用設(shè)備

儀器名稱：WISDOM-9000型能量色散型X熒光儀；激發(fā)系統(tǒng)：應(yīng)用微聚焦高效長(zhǎng)壽命X光管及高壓電源，指標(biāo)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。最大功率50W。管壓5-50KV正高壓發(fā)生器，管流0-1000uA。探測(cè)系統(tǒng)：原裝進(jìn)口電制冷探測(cè)器。超薄窗、大面積、高計(jì)數(shù)率，良好的能量線性、高峰背比、高分辨率

3、分析參數(shù)的選擇

通過各種激發(fā)條件下實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在CPS一定的條件下，隨著管壓的增高，Ca、Si等輕元素斜率是下降趨勢(shì)（強(qiáng)度變?。?，因此，測(cè)量時(shí)采用低電壓、高電流對(duì)Ca、Si等輕元素具有較高的靈敏度，同時(shí)考慮到測(cè)量Fe元素，我們選定管壓用8.0KV，管流260μA做激發(fā)條件，測(cè)量時(shí)間為200秒。

4、取制樣方法

粒度效應(yīng)是采用直接壓片法準(zhǔn)確測(cè)定混合石灰石中化學(xué)成分的影響因素之一。為了盡可能減少粒度效應(yīng)的影響，對(duì)不同粒度的試樣進(jìn)行試驗(yàn)。要確定分析粒度的目數(shù)，較好地消除粒度效應(yīng)。

因物理實(shí)驗(yàn)室只有80目、120目、200目篩子，所以比較混合石灰石過120目與200目的差別。取生產(chǎn)試樣TBS15-368，稱重500g粉碎后分過120目與200目篩，并用模具在YY-600驗(yàn)室壓樣機(jī)上以40噸的壓力壓成片。

5、X熒光儀對(duì)分析樣品的要求

混合石灰石粉要過200目篩，壓片不能分層，且硼酸（粘合劑）不能進(jìn)入到測(cè)量表面，壓片有裂紋或凸起的不能測(cè)量，測(cè)量面要用冼耳球吹凈浮渣，以防渣子掉入光孔，影響測(cè)量結(jié)果。

6、熒光儀的分析數(shù)據(jù)

6.1工作曲線的制作

熒光分析測(cè)量結(jié)果的精度高低、準(zhǔn)確與否在儀器穩(wěn)定運(yùn)行的前提下主要取決于校準(zhǔn)曲線的制作質(zhì)量。而校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量在很大程度上取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇。而混合石灰石沒有標(biāo)準(zhǔn)試樣，所以選用生產(chǎn)樣品作制作工作曲線。選擇試樣中元素的百分含量要有各自的變化梯度，其百分含量范圍要覆蓋實(shí)際試樣所可能達(dá)到的范圍。由于混合石灰石含量在70-75之間，著重分析高、中、低3個(gè)不同含量的混合石灰石試樣，在2個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行多次分析得出了15組可靠的化學(xué)成分，最后通過“濃度強(qiáng)度歸一”，經(jīng)過對(duì)不同干擾元素的選擇及與手工分析對(duì)比，最終確定出準(zhǔn)確的工作曲線。

6.2熒光分析與化學(xué)分析結(jié)果對(duì)比

工作曲線繪制好后，即進(jìn)行與化學(xué)分析的測(cè)試對(duì)比.實(shí)驗(yàn)證明熒光儀的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠.部分混合石灰石樣品分析結(jié)果見表1、2。

6.3熒光儀的優(yōu)勢(shì)

由于熒光分析擺脫了化學(xué)分析方法之復(fù)雜繁瑣的操作步驟，故分析結(jié)果的精密度更高，尤其對(duì)于混合石灰石中CaO、MgO、SiO2的測(cè)定，它避開了溫度、酸度、人為誤差等條件的限制，從而使分析結(jié)果有著更好的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。7.結(jié)論

采用國(guó)產(chǎn)的上海精普WISDOM-9000型能量色散X熒光儀對(duì)燒結(jié)原料混合石灰石粉分析，具有速度快、精度高、使用方便的優(yōu)點(diǎn)，是替代爐前化學(xué)分析的理想快速分析儀器。且化學(xué)方法的改良使與中加公司統(tǒng)一分析方法，使雙方檢驗(yàn)處于一個(gè)平臺(tái)上，減少質(zhì)量異議。降低化學(xué)藥品的材料消耗，減少人工勞力。

（作者單位：舞陽(yáng)鋼鐵有限責(zé)任公司）