臺(tái)山市環(huán)境監(jiān)測站 廣東江門 529000

摘要：本文主要針對(duì)對(duì)比廢水氨氮的在線監(jiān)測展開了探討，通過結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)材料和方法作了詳細(xì)的介紹，并對(duì)實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果作了系統(tǒng)的論述和分析，以期能為有關(guān)方面的需要提供有益的參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：對(duì)比；氨氮；在線監(jiān)測

氨氮是評(píng)價(jià)水環(huán)境質(zhì)量的重要指標(biāo)，隨著如今人們對(duì)水質(zhì)保護(hù)的越來越重視，為了加強(qiáng)環(huán)境管理，許多城市的污水廠和行業(yè)排污口都安裝了氨氮在線監(jiān)測系統(tǒng)。但是由于廢水中存在著小顆粒懸浮物等物質(zhì)，會(huì)影響著監(jiān)測系統(tǒng)的結(jié)果，因此，需要我們做好有關(guān)的工作，以確保監(jiān)測的準(zhǔn)確性?；诖?，本文就對(duì)比廢水氨氮的在線監(jiān)測進(jìn)行了探討，相信對(duì)有關(guān)方面的需要能有一定的幫助。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 儀器與試劑

（1）儀器。7230G型可見分光光度計(jì)和20mm玻璃比色皿；50ml具塞磨口玻璃比色管（刻線髙度應(yīng)該一致）；10ml移液管；1000ml容量瓶；250ml容量瓶；250ml錐形瓶若干；氨氮蒸餾裝置全套。

（2）試劑。氛氮標(biāo)準(zhǔn)工作液（10.0mg/ml）；500g/L酒石酸鉀鈉；輕質(zhì)氧化鎂；0.5g/L溴百里酚藍(lán)；20g/L硼酸；那氏試劑；無氣水；10%的硫酸鋅溶液；25%的氫氧化鈉溶液。

1.2 測定方法及原理

（1）氨氮含量用那氏試剤分光光度法（HJ535-2009）測定。方法的基本原理為：氯化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿性溶液（KOH溶液）與氨反應(yīng)生成淡紅棕色配合物碘化氨基氧合二汞，反應(yīng)如下：

產(chǎn)生的配合物碘化氨基氧合二汞在410nm-425nm的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。實(shí)驗(yàn)中測定氨氮即納氐試劑分光度法比色波長在420nm。

（2）絮凝沉淀法：取廢水樣品250ml，加入1-2ml硫酸鋅，加入少量（0.1-0.2ml）氫氧化鈉溶液后調(diào)節(jié)PH約為10.5，混均，靜置待沉淀完全后取上清液分析。

蒸餾法：將50ml砸酸溶液移入接收瓶中（一般為250ml容量瓶），分取250ml廢水樣品到蒸餾瓶中，加入幾滴溴百里般藍(lán)指示劑，必要時(shí)用氫氧化鈉溶液或者鹽酸溶液將廢水樣PH調(diào)節(jié)至6.0（指不劑呈黃色）-7.4（指不劑呈藍(lán)色），加入0.2g左右輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒沸石，加熱蒸餾，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，待冷卻至室溫，用無氨水定容餾出液至250ml。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮在線監(jiān)測及絮凝沉淀法和蒸餾法預(yù)處理后氨氮含量監(jiān)測結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)樣品為國家環(huán)保局標(biāo)樣研究所監(jiān)制，編號(hào)為2005S1，標(biāo)準(zhǔn)值為1.22±0.06mg/L，移取該標(biāo)準(zhǔn)樣品20ml加入500ml容量瓶并定容，用100ml容量瓶作吸收裝置，以20ml砸酸吸收液，采用蒸餾預(yù)處理水樣的方法分別蒸餾2組100ml標(biāo)準(zhǔn)樣品；另外移取2份80ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至2個(gè)100ml錐形瓶中，釆用絮凝沉淀法處理標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液；用納氏試劑分光度法測定經(jīng)過蒸餾和絮凝預(yù)處理的標(biāo)準(zhǔn)樣品的氧氮含量，用在線監(jiān)測儀器測試2組標(biāo)準(zhǔn)樣品的氨氮含量，監(jiān)測結(jié)果如表1所示。

標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮在線儀器監(jiān)測氨氧含量和蒸餾、絮凝預(yù)處理測得氨氮含量數(shù)據(jù)堆積圖，如圖1所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品在線儀器測得氨氮含量、實(shí)驗(yàn)室不同預(yù)處理測得含量

圖1 標(biāo)樣氨氮在線儀器監(jiān)測氨氮含最和蒸餾、

絮凝預(yù)處理測得氤氣含最數(shù)據(jù)堆積固

從測得數(shù)據(jù)來看，在線儀器測得的標(biāo)樣氨氮平均值為1.23mg/L，進(jìn)行絮凝預(yù)處理之后，測得標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值為1.15mg/L，把標(biāo)準(zhǔn)樣品蒸餾后測得氨氮平均值為1.19mg/L，從監(jiān)測結(jié)果來看，在線儀器測得的標(biāo)樣結(jié)果與給定真值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%，經(jīng)過絮凝沉淀處理的測定值與真值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%，蒸餾預(yù)處理的標(biāo)準(zhǔn)樣品測得值與真值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差上來看，在線儀器測定的結(jié)果更接近真值也較為可靠，而經(jīng)過絮凝和蒸餾預(yù)處理的標(biāo)樣測定值都較真值小而且經(jīng)過絮凝處理的測定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差更高。同時(shí)經(jīng)過大量的標(biāo)樣比對(duì)可知，儀器監(jiān)測測得氨氮值接近真值比較可靠，可以將在線儀器測得的氨氮值作為真值。

2.2 廢水樣氤氮在線監(jiān)測及絮凝沉淀法和蒸餾法預(yù)處理后氨氮含置監(jiān)測

11月污水處理廠進(jìn)口氨氮在線儀器E測氨氮含量和蒸循、絮凝預(yù)處理測得氨氮含量數(shù)據(jù)堆積圖及分析，如圖2所示。

圖2 廢水樣氧氮在線儀器監(jiān)演1氨氮含量和蒸餾、

絮凝預(yù)處理測得氨氮含釁數(shù)據(jù)堆積田

從數(shù)據(jù)堆積圖來看，氨氮在線儀器測得的值較絮凝沉淀預(yù)處理和蒸餾預(yù)處理后測得的值都偏髙，其中經(jīng)過絮凝沉淀預(yù)處理的水樣測得的氨氮值又比蒸餾預(yù)處理之后測得的氨氮值偏低。

3 結(jié)果討論

（1）用在線氨氮監(jiān)測儀測得的氨氮含量，無論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是廢水樣曲，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，偏差在允許范圍內(nèi)。用絮凝沉淀法處理過的標(biāo)樣和廢水測得的氨氮值均比一起測得的值低而且如果將儀器測得值作為真值來進(jìn)行比較，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較高，而用蒸餾法預(yù)處理過的的標(biāo)樣和廢水較在線儀器測得的值略微偏低，所測得的標(biāo)準(zhǔn)樣品氨氮含量在誤差允許范圍內(nèi)，廢水樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%，所得結(jié)果比絮凝沉淀預(yù)處理測得的結(jié)果更接近真值，更可信。

（2）廢水氨氮測定中用硫酸鋅和氫氧化鈉做絮凝劑，產(chǎn)生的氫氧化鋅沉淀對(duì)廢水樣中的顏色和懸浮物甚至是膠體都可以絮凝沉淀，方法中的氫氧化鋅沉淀會(huì)使附著在色素、懸浮物顆粒中的氨氮一并絮凝沉淀之后除去，大大減少了待測水樣中氨氮含量，導(dǎo)致測量值比實(shí)際值會(huì)低出許多。

（3）通過蒸餾預(yù)處理后測得的結(jié)果也相對(duì)儀器測得的結(jié)果偏低的主要原因是利用碾酸作為餾出液的吸收液.

（4）傳統(tǒng)的納氏試劑分光度法對(duì)于廢水前處理復(fù)雜，可能存在以上分析的系統(tǒng)誤差，在線氨氮測試儀器的測定結(jié)果表明氨氮在線儀器監(jiān)測的精確度和準(zhǔn)確能夠滿足當(dāng)前環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的要求，且應(yīng)用簡便快捷，可以節(jié)約人力，減少實(shí)驗(yàn)操作中納氏試劑中汞對(duì)人體的危害，有必要推廣在線儀器監(jiān)測代替?zhèn)鹘y(tǒng)手工分析。

4 結(jié)語

綜上所述，廢水氨氮在線監(jiān)測對(duì)廢水氨氮的測定具有著數(shù)據(jù)穩(wěn)定、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小等優(yōu)點(diǎn)，在廢水氨氮的監(jiān)測工作中，可以發(fā)揮出最大的效用。本文對(duì)對(duì)比廢水氨氮的在線監(jiān)測進(jìn)行了探討，相信廢水氨氮在線監(jiān)測能有更為廣泛的應(yīng)用。

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