楊光
摘要:擬定采川自制WFC-A型物相分析磁選儀對鐵礦石中的磁性鐵進行分離,再用容量法測定磁性鐵含量的分析方法,確定該方法的檢出限為0.015x10-2,相對標準偏差為0.420/0—4.34%。該方法操作簡便、結果準確可靠,為大批量鐵礦石中磁性鐵的測定分析提供了新途徑。
關鍵詞:WVC-A物相分析磁選儀 鐵礦石 磁性鐵 分離 容量法
中圖分類號:TG115.3+13文獻標識碼:A文章編號:1674-1161(2015)02-0039-03
鐵在地殼總成分中名列第四,平均含量為5.63%.,隨著我國經(jīng)濟的迅速發(fā)展,各大鋼鐵廠對高品位鐵礦石的需求日益增大。為了節(jié)省成本,許多鋼鐵廠大量采購低品位磁鐵礦進行磁選,制定鐵精粉以滿足生產(chǎn)需求。因此,對鐵礦石中的磁性鐵進行磁選,并利用礦物分析技術測定磁性鐵含量的準確性顯得尤為重要。
在鐵礦石物相分析中,磁性鐵(mFe)的分離方法主要有手工內磁選法和WFC-1型物相分析磁選儀法。手工內磁選法操作雖然簡單,但其結果的精密度‘j準確度較差。本文采用自制WFC-A型物相分析磁選儀對鐵礦石中的磁性鐵進行分離,采用SnCl2-Na-WO4-TiCl3為聯(lián)合還原劑,用K2Cr207標準溶液進行滴定測定磁性鐵的含量,方法新穎可靠,較好地解決了鐵礦石中磁性鐵的磁選分析問題。
1材料與方法
1.1試驗儀器
wrc-i型物相分析磁選儀(自制):由框架、傳動系統(tǒng)及淋洗裝置三大部分組成,框架上安裝有永久磁鐵和磁選管,傳動系統(tǒng)借助馬達帶動永久磁鐵作垂直方向往復運動,淋洗裝置用來洗滌礦粒。
1.1.1磁選工作原理磁性體與非磁性體的區(qū)別在于是否能被磁極吸附及被吸附的程度,有的物質磁性介于磁性體與非磁性體之間,通過改變磁選管與磁極的距離就可以改變管內磁感應強度,從而改變分離“標準”。通過標樣分析結果對照來校準磁極與磁選管距離,使分析結果達到標準值。
1.1.2機械結構及工作過程該儀器的機械結構及工作過程如圖1所示。馬達經(jīng)變速齒輪箱變矩后帶動搖臂,搖臂經(jīng)連桿推動滑塊在導軌上作垂直往復運動:各磁鐵固定在連接板上,連接板與滑塊同定在一起,帶動磁鐵作垂直往復運動。
1.1.3清洗工作原理鐵磁性物質在外部磁場作用下會被磁化,形成許多微小磁體,這些微小磁體相互作用,依照外部磁力線方向呈線狀排布(如圖2所示),當外部磁極上下位量發(fā)生變化時,磁選管內的磁力線方向就會發(fā)生改變,其結果就是磁性體在磁選管內不停翻動,將非磁性夾雜物拋出洗掉。
1.2試劑
HCl(2+1);SnCl2溶液(150g/L,稱取15gSnCl2.2H20溶于30mLHC1中,用水稀釋至1OOmL):NaW04溶液(25%,稱取25gNaW04溶于適量的蒸餾水中);TiCl3溶液(TiCl3溶液與HC1等體積混合);K2Cr2O7標準溶液(C=0.01791mol/L);硫磷混合酸溶液(H20:H2S04:H3P04=7:2:1);二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L);水(去離子水)。
1.3樣品分析方法
1.3.1樣品處理稱取0.1000g礦石樣品于20mL小燒杯中,加少量水潤濕,用洗瓶吹人磁選管內,用WFC-A型物相分析磁選儀分離出磁性鐵,并洗于150mL三角瓶中,用水沖洗數(shù)次,加HCl(2+1)20mL,于電熱板上加熱微沸至溶解完全,取下,趁熱用SnCl2溶液還原溶液至淡黃色,冷卻溶液至室溫,待測。平行制備2份空白。
1.3.2樣品測定向樣品溶液中加NaW04溶液0.5mL,用TiCl3溶液還原滴定至溶液呈現(xiàn)藍色,用K2Cr207標準溶液滴定至無色(不計讀數(shù)),立即加入硫磷混合酸溶液10mL、二苯胺磺酸鈉指示劑3滴,用K2Cr207標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色,即為終點。磁性鐵含量的計算公式為:
式中:C為K2Cr207標準溶液的濃度,mol/L;V1為滴定樣品所消耗的K7Cr207標準溶液的體積,mL;Vo為滴定空白所消耗的K2Cr207標準溶液的體積,mL;m為稱樣量,g;55.85為鐵的摩爾質量,g/mol。
2結果與分析
2.1方法的檢出限
按照樣品分析流程,分別做10個空白樣品,測定磁性鐵的含量,進而計算得出方法的檢出限為:0.015xl0-2(見表1)。
2.2方法的對照試驗
選取4個不同鐵含量段的國家一級標準物質GBW07272,GBW07273,GBW07274和GBW07275,分別用手工內磁選法和WFC-A型物相分析磁選法來磁選測定磁性鐵的含量,結果見表2。
由表2可以看出:用WFC-A型物相分析磁選法所測的磁性鐵含量結果的準確度比手T內磁選法高。
2.3方法的精密度試驗
用WFC-A型物相分析磁選法對4個國家一級標準物質GBW07272,GBW07273.GBW07274,GBW07275磁選測定6次,計算樣品中磁性鐵含量的平均值,從而進行方法精密度的檢驗,結果見表3。
由表3可以看出:該方法的相對標準偏差為0.420/0~4.34%,精密度較高。3結論
本文建立了采用自制WFC-A型物相分析磁選儀分離鐵礦石中的磁性鐵,以SnCl,-NaW04-TiCl3為聯(lián)合還原劑,用K2Ci'207標準溶液進行滴定測定磁性鐵的方法,通過對國家一級標準物質進行分析,證明該方法準確度高、檢出限低、重現(xiàn)性好,適朋二r大批量鐵礦石中磁性鐵的測定分析。
參考文獻
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MagneticIroninIronstoneDeterminedbyWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparator
YANGGuang
Abstract:ThemethodintroducedinthearticleisusinghomemadeWFC-APhaseAnalysisofMagneticSeparatortoseparatemagneticironinironstone,thenusesvolumetrytodeterminethecontentofmagneticiron,thedetectionlimitis0.015xl0-2,relativestandarddeviationis0.42%~4.34%.Themethodiseasytomanipulateandtheresultisreliable.Itprovidesanewwayfordetecting,andanalyzingmagnelicironinlargequantityofironstone.
Keywords:WFC一APhaseAnalysisofMagneticSeparator;ironstone;magneticiron;separating;volumetry