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        蘇州河干流水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)的可靠性分析

        2015-04-26 00:57:06趙利娜
        中國環(huán)境監(jiān)測 2015年5期
        關(guān)鍵詞:蘇州河監(jiān)測儀器儀器

        趙利娜

        上海市水文總站,上海 200232

        自動監(jiān)測系統(tǒng)是水環(huán)境管理部門及時獲得水體水質(zhì)狀況的重要手段,分析自動監(jiān)測系統(tǒng)的可靠性,探索對該系統(tǒng)的高效管理和維護方式具有重要意義[1-3]。蘇州河干流水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)是上海市水務(wù)局“數(shù)字水務(wù)”工程建設(shè)的一部分,此工程的主要目的是對上海市城區(qū)主要河流蘇州河干流的水質(zhì)進行實時、動態(tài)不間斷監(jiān)測,從而實現(xiàn)對蘇州河水質(zhì)的實時跟蹤和動態(tài)監(jiān)控。

        蘇州河主要斷面設(shè)有5個水質(zhì)自動監(jiān)測站,自上游到下游分別是趙屯測站、黃渡測站、北新涇測站、夢清園測站、溫州路測站,這5個監(jiān)測站的在線監(jiān)測系統(tǒng)原理、組成及所用儀器完全相同。以北新涇測站的在線自動監(jiān)測系統(tǒng)為例,通過自動監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)和實驗室數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析,評價水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)的可靠性,探討可疑數(shù)據(jù)出現(xiàn)的原因,研究結(jié)果可為加強水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)的日常管理提供科學(xué)依據(jù)[4]。

        1 實驗部分

        1.1 水樣自動監(jiān)測儀器與實驗室分析方法[5-7]

        蘇州河干流水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)配備了水質(zhì)溫度、pH、DO、CODMn、NH3-N 分析儀,各種水質(zhì)監(jiān)測儀表參數(shù)見表1。與自動監(jiān)測系統(tǒng)各監(jiān)測因子對應(yīng)的實驗室采樣數(shù)據(jù)分析方法如表2所示。

        表1 蘇州河水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)主要儀表參數(shù)

        表2 實驗室各指標(biāo)的分析方法

        1.2 水樣的采集、預(yù)處理與實驗過程質(zhì)量控制

        實驗室分析與自動監(jiān)測系統(tǒng)儀器同步采樣,采樣位置與自動監(jiān)測儀器的取樣位置盡量保持一致,每次均取2個平行樣。比對實驗連續(xù)進行30 d,溫度、pH現(xiàn)場測定,DO在現(xiàn)場加硫酸錳和堿性碘化鉀固定,水樣在2 h之內(nèi)送至實驗室,其他3個參數(shù)在當(dāng)日測定完畢。

        比對實驗于上述儀器基本性能測試工作全部完成后進行,比對實驗期間,自動監(jiān)測系統(tǒng)儀器應(yīng)處于自動運行狀態(tài),除連續(xù)出現(xiàn)較多可疑數(shù)據(jù)情況外,不得進行人為校準(zhǔn)、重新設(shè)置等操作。對比實驗的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制嚴(yán)格按照計量認(rèn)證的有關(guān)要求進行,由上海市水環(huán)境監(jiān)測中心負(fù)責(zé)。

        1.3 分析方法[8-9]

        測量結(jié)果的合格性分析

        自動監(jiān)測儀器的測定結(jié)果與實驗室測定結(jié)果平均值進行對比,同一測次水樣的數(shù)據(jù)相對誤差絕對值|RE|≤15%為合格,同一項目的合格率應(yīng)大于等于90%。相對誤差計算如式(1)所示。

        式中:xi為自動監(jiān)測儀器的測定值;y為實驗室2個平行樣的測定值的均值。

        測量結(jié)果的顯著性檢驗使用t檢驗法[9-10]。

        測量結(jié)果相關(guān)性分析[11]采用最常用的一元線性回歸對實驗結(jié)果進行分析,通過計算相關(guān)系數(shù)(r)對2組數(shù)據(jù)進行相關(guān)性檢驗。

        2 質(zhì)量控制措施

        2.1 試劑管理

        系統(tǒng)所用試劑一般用優(yōu)級純和分析純試劑。自動監(jiān)測儀所需的試劑定期檢查;不同試劑的穩(wěn)定性差別較大,對于穩(wěn)定性較差或濃度較低的試劑應(yīng)分次少量配制,特殊的試劑采取特殊的貯存方法;在環(huán)境溫度較高的季節(jié),試劑的分解速度會加快,這時相應(yīng)地縮短試劑的更換周期。

        2.2 儀器管理

        儀器校準(zhǔn)周期一般為一個月,并積極配合具有相應(yīng)資質(zhì)的監(jiān)測機構(gòu)的監(jiān)督校驗,如果儀器長時間停機后重新啟動、更換電極、泵管或更換不同批號的試劑,則重新校準(zhǔn)儀器。

        質(zhì)控樣檢查每周進行一次,檢查儀器的漂移情況,相對誤差如果超過20%時重新校準(zhǔn)儀器。質(zhì)控樣的濃度值控制在儀器量程的中間值附近。

        每月進行一次實際水樣的比對實驗,用于檢查自動監(jiān)測系統(tǒng)的工作情況。水樣的采集應(yīng)在自動監(jiān)測儀器的取水口處,保證所取樣品與儀器所測樣品相同,在采樣的同時記錄自動監(jiān)測儀器的測定值。

        儀器的泵、管和電極等部件使用壽命較短,需定期檢查、清洗或更換。

        2.3 數(shù)據(jù)管理

        在進行數(shù)據(jù)審核時,按照實驗室常規(guī)數(shù)據(jù)處理的要求進行檢驗和處理。對異常數(shù)據(jù)從操作人員人為因素、試劑的質(zhì)量以及整個系統(tǒng)各個單元運行狀況等環(huán)節(jié)逐個進行檢查,查明原因,分析解決。

        系統(tǒng)判斷異常值的方法有與歷史監(jiān)測數(shù)據(jù)進行比較;各監(jiān)測參數(shù)間的相關(guān)性;指標(biāo)內(nèi)在機理性。

        2.4 數(shù)據(jù)審核

        蘇州河水質(zhì)自動監(jiān)測站對報出的監(jiān)測數(shù)據(jù),嚴(yán)格執(zhí)行三級審核制度。一級審核為自動站監(jiān)測人員隨時對儀器監(jiān)測的數(shù)據(jù)進行檢查和審核,發(fā)現(xiàn)異常值及時檢查儀器的運行情況,若確定為儀器故障時,對異常數(shù)據(jù)做標(biāo)識,及時排除儀器故障,并記錄好處理辦法。二級審核為水質(zhì)科科長對上報的監(jiān)測數(shù)據(jù)進行審核,并對一級審核提出的異常數(shù)據(jù)進行復(fù)核。三級審核為主管領(lǐng)導(dǎo)對上報數(shù)據(jù)進行審核并蓋章。

        3 數(shù)據(jù)分析

        3.1 測量結(jié)果的合格性分析

        對同一測次水樣的溫度、pH、DO、CODMn、NH3-N自動監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)與實驗室分析數(shù)據(jù)的相對誤差列表比較(表3)。由表3可見,溫度、pH、DO、CODMn4項水質(zhì)指標(biāo)的30組數(shù)據(jù)的相對誤差絕對值均小于15%,每組結(jié)果的合格率均為100%;NH3-N分析的30組數(shù)據(jù)中有27組數(shù)據(jù)的相對誤差絕對值小于15%,合格率為90%。由此可知,與實驗室數(shù)據(jù)對比,溫度、pH、DO、CODMn、NH3-N的自動監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)合格。

        表3 同一測次水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的相對誤差

        3.2 測量結(jié)果的顯著性檢驗

        對溫度、pH 、DO、CODMn、NH3-N 的對比實驗結(jié)果進行顯著性檢驗,將每項指標(biāo)的30對數(shù)據(jù)分成3組(每組10對數(shù)據(jù))進行檢驗,檢驗結(jié)果見表4。

        表4 自動監(jiān)測系統(tǒng)和實驗室測量結(jié)果的顯著性檢驗

        由表4可見,自動監(jiān)測系統(tǒng)對溫度、pH、DO、CODMn、NH3-N的測量結(jié)果和實驗室的測量結(jié)果之間在0.01水平上不存在顯著性差異,自動監(jiān)測系統(tǒng)獲得的數(shù)據(jù)是可靠的。

        3.3 測量結(jié)果相關(guān)性分析

        對溫度、pH 、DO、CODMn、NH3-N 的對比實驗結(jié)果進行相關(guān)性分析,結(jié)果見表5。

        表5 自動監(jiān)測系統(tǒng)和實驗室測量結(jié)果的相關(guān)程度驗證結(jié)果

        通過相關(guān)系數(shù)的計算,可以得出溫度、DO、NH3-N、CODMn的2種方法測得的實驗結(jié)果都是高度相關(guān),但是pH測定的結(jié)果為低度相關(guān)。

        實驗過程中,pH實驗室測試方法和自動監(jiān)測儀器測試方法相同,都為電極法;在30組對比數(shù)據(jù)中,若去除第20~24組數(shù)據(jù)(相對誤差分別為8.65%、5.92%、7.22%、8.65% 和 9.73%),則相關(guān)系數(shù)由0.370增加至0.826,pH的實驗室和自動監(jiān)測儀器測試結(jié)果也高度相關(guān)。因此,正是這5組數(shù)據(jù)的存在,導(dǎo)致了pH實驗室測定和自動監(jiān)測測定結(jié)果的低相關(guān)性。產(chǎn)生此現(xiàn)象的主要原因為玻璃電極的表面很容易附著污染物,電極表面在清潔不徹底時,測定的數(shù)據(jù)就會產(chǎn)生較大誤差。發(fā)現(xiàn)此問題后,對玻璃電極及時進行了清理,在后續(xù)的監(jiān)測過程中(第25組數(shù)據(jù)之后),對比數(shù)據(jù)的相對誤差明顯降低。這也意味著在自動監(jiān)測系統(tǒng)的維護中,要加強對系統(tǒng)的保養(yǎng)工作,對系統(tǒng)關(guān)鍵部分進行不定期的清潔。

        4 結(jié)論

        以蘇州河干流水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)為例,通過與實驗室測定數(shù)據(jù)的比較分析,蘇州河水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)測定的數(shù)據(jù)真實可靠。

        對比分析自動監(jiān)測系統(tǒng)和實驗室測定的溫度、pH、DO、CODMn、NH3-N 數(shù)據(jù),它們的相對誤差絕對值均小于15%,同一指標(biāo)的合格率均大于等于90%,與實驗室數(shù)據(jù)對比,自動監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)合格。

        自動監(jiān)測系統(tǒng)對溫度、pH 、DO、CODMn、NH3-N的測量結(jié)果和實驗室的測量結(jié)果之間在0.01水平上不存在顯著性差異,自動監(jiān)測系統(tǒng)獲得的數(shù)據(jù)是可靠的。

        對于溫度、DO、NH3-N、CODMn,2 種方法的實驗結(jié)果高度相關(guān);在去除相對誤差較大的可疑數(shù)據(jù)后,pH測定結(jié)果也高度相關(guān)。

        在自動監(jiān)測系統(tǒng)的維護中,一定要加強對系統(tǒng)的清潔工作,對系統(tǒng)關(guān)鍵部分進行不定期的清洗,特別是在出現(xiàn)較可疑數(shù)據(jù)時,應(yīng)及時尋找原因,解決問題。

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