馬戰(zhàn)紅，李新利，張旦聞，任鳳章

(1.河南科技大學 材料科學與工程學院，河南 洛陽 471023；2.洛陽理工學院 機電工程系，河南 洛陽 471023)

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黏土加入量對Al2O3基泡沫陶瓷過濾器性能的影響

馬戰(zhàn)紅1，李新利1，張旦聞2，任鳳章1

(1.河南科技大學 材料科學與工程學院，河南 洛陽 471023；2.洛陽理工學院 機電工程系，河南 洛陽 471023)

采用有機泡沫浸漬制備Al2O3基泡沫陶瓷，研究黏土加入量對陶瓷性能的影響。研究結果表明：隨著黏土含量的增加，試樣的熱震穩(wěn)定性先升后降，抗壓強度先升后降、又略有上升。黏土質量分數(shù)為6%時，泡沫陶瓷性能最好，此時抗壓強度為1.70 MPa，熱震循環(huán)次數(shù)為12次。

泡沫陶瓷；Al2O3；黏土；抗壓強度；熱震穩(wěn)定性

0 引言

泡沫陶瓷過濾器一般是采用聚氨酯海綿為載體，將之浸入由陶瓷粉末、黏結劑、助燒結劑、懸浮劑等制成的漿料中；然后擠掉多余漿料，使陶瓷漿料均勻涂敷于載體骨架成為坯體；再把坯體干燥并高溫燒結而成[1-6]。泡沫陶瓷由于具有氣孔率高、比表面積大、抗熱震性好、耐高溫、耐化學腐蝕及良好的機械強度和過濾吸附性能，可廣泛應用于熱交換材料、布氣材料、汽車尾氣凈化裝置、冶金工業(yè)熔融態(tài)金屬過濾、熱能回收、工業(yè)污水處理，隔熱、隔音材料等[7-10]方面。

Al2O3基泡沫陶瓷在金屬鋁液過濾中發(fā)揮著越來越重要的作用，國內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品的主要缺點是強度低、易掉渣，其主要原因是漿料組分控制不好而影響掛漿質量，從而影響陶瓷性能。黏土由于具有顆粒細、可塑性強、結合性好、觸變性好、收縮適宜、耐火度高等工藝性能，是陶瓷漿料的重要組成成分。在Al2O3基泡沫陶瓷中，黏土可提高漿料可塑性和結合性，在陶瓷漿料的制備中起著不可或缺的作用。但黏土在氧化鋁基陶瓷中的加入量及其影響在文獻中并未有詳細闡述，因此，本文針對這個問題，研究黏土加入量對Al2O3基泡沫陶瓷性能的影響，以期得到性能更好的泡沫陶瓷。

1 試驗材料的選擇及試驗過程

圖1 有機泡沫浸漬法工藝流程

本試驗采用的原材料有：α-Al2O3粉(1 500目)作為主要組分，黏土為流變劑，糊精、磷酸二氫鋁、硅溶膠和羧甲基纖維素鈉(CMC，質量分數(shù)為2%)作為黏結劑，SiO2微粉(3 000目)、Fe2O3(325目)、TiO2(325目)、CeO2(325目)和Cr2O3(325目)作為添加劑，加入的黏土為鈉基膨潤土(325目)，試驗選用孔數(shù)約為1.57 mm-1具有貫通氣孔的軟質聚氨酯泡沫作為載體，并采用有機泡沫浸漬工藝制備陶瓷。制備工藝如圖1所示。

表1 試樣編號

在不改變其他原料的情況下，改變黏土的加入量，試樣編號如表1所示。

坯體經(jīng)1 400 ℃燒成之后測試陶瓷的性能，陶瓷尺寸約為40 mm×40 mm×40 mm，燒結之后的試樣形貌如圖2所示。

圖2 陶瓷宏觀圖片

根據(jù)阿基米德定律來求取過濾板中孔穴的體積，即向帶溢流管的玻璃燒杯中注滿水，將待測樣品全部輕輕置于水中，這時水從溢流管中流出，測出此部分的水的體積。用過濾板的物理體積減去溢流出來的水的體積，就是過濾板中孔穴的總體積。根據(jù)試樣的長、寬、高計算試樣體積V0，最后，計算質量與體積之比(容重)。

本試驗采用阿基米德排水法測量并利用下式計算試樣的孔隙率θ：

(1)

式中：V0為試樣體積，cm3；V1為試樣排開水的體積，cm3。

試驗采用1 100 ℃室溫熱循環(huán)法來測定泡沫陶瓷的熱震穩(wěn)定性；采用島津AG-I 250 kN型精密萬能實驗機對樣品進行抗壓強度測試。利用JSM-5610LV型掃描電鏡觀察其斷口形貌特征。

2 結果與分析

2.1 黏土加入量對容重的影響

黏土加入量對容重的影響見表2。由表2可知：隨著黏土加入量的增大，容重是先增加后下降再增加，當黏土質量分數(shù)為6%(A3試樣)時容重最大。這是因為黏土改善了漿料的流動性和穩(wěn)定性，因此當黏土量較少時，隨著黏土含量的增加，漿料的性能變好，與泡沫的親和作用增大使得掛漿質量提高，因此容重有所增大；當黏土量較多時，漿料的觸變性增大，這時由于漿料黏度增大無法完成掛漿，此時必須提高加水量來增加漿料的流動性，因此使坯體的固相含量降低，容重減小。容重過大會影響陶瓷的過濾性能，過小會使陶瓷力學性能變差，在泡沫陶瓷中容重的范圍在0.30～0.55 g/cm3。由表2可知：幾種試樣的容重測量結果基本符合泡沫陶瓷對容重的要求。

表2 容重和孔隙率測試結果

2.2 黏土加入量對孔隙率的影響

黏土加入量對孔隙率的影響見表2。由表2可知：隨著黏土加入量的增大，孔隙率緩慢降低再增大至一個極值后又下降。這是由于當黏土質量分數(shù)較低(<6%)時，對漿料的觸變性影響較大而對漿料的流動性影響較小，此時漿料與泡沫載體的親和作用較好，因此容重增大，孔隙率降低；當黏土量較多時，黏土對漿料的觸變性影響較大，加水量的增大導致坯體的固相含量有所降低，因此孔隙率增大直到一個極值；當黏土質量分數(shù)較大(>6%)時，漿料的觸變性已經(jīng)很大，此時導致掛漿過程中出現(xiàn)的堵孔現(xiàn)象，因此導致孔隙率降低?？紫堵实拇笮≈苯佑绊懜邷亟饘偃芤旱倪^濾效果，孔隙率較小時，過濾效果較好，但是過濾時間變長；孔隙率較大時，雖然過濾時間變短，但由于孔徑增大反而使過濾效果變差，在鑄件中容易混入雜質導致生成廢品，因此需要適當?shù)目紫堵?。一般來說，孔隙率的大小控制在65%～80%，幾組試樣基本符合要求。

2.3 黏土加入量對熱震穩(wěn)定性的影響

表3 熱震穩(wěn)定性和抗壓強度測試結果

黏土加入量對熱震穩(wěn)定性的影響見表3。由表3可知：隨著黏土加入量的增大，泡沫陶瓷的熱震穩(wěn)定性先升后降，黏土質量分數(shù)為6%時(A3試樣)，泡沫陶瓷熱震穩(wěn)定性最好，為12次。這是由于黏土的主要成分是氧化鋁和二氧化硅，這些成分在高溫下會生成莫來石相，莫來石具有熱膨脹系數(shù)低、熔點高、抗蠕變、抗熱震性能優(yōu)異等特性，因此抗熱震性能逐漸變好。但黏土質量分數(shù)較大(>6%)時，由于黏土的成分較雜，含量越高，在高溫燒結時會生成液相量越多，在低溫冷卻過程中液相就會在晶界處形成玻璃相，同時由于液相收縮會在晶界處形成孔洞；脆性玻璃相和孔洞的存在大大降低了泡沫陶瓷的高溫力學性能，因此熱震穩(wěn)定性變差。綜上所述，當黏土的質量分數(shù)為6%時，熱震穩(wěn)定性最好，為12次。

2.4 黏土加入量對抗壓強度的影響

黏土加入量對常溫抗壓強度的影響見表3。由表3可知：隨著黏土加入量的增大，常溫抗壓強度先升后降，然后又有所升高。當黏土質量分數(shù)為6%(A3試樣)時，泡沫陶瓷的常溫抗壓強度最高，為1.70 MPa，此時，由于反應生成莫來石相從而使強度提高。隨著黏土加入量增加，強度下降，黏土質量分數(shù)為8%時強度最低。這是由于黏土量過多，除了生成性能較好的莫來石相外，還有液相生成，這些液相在冷卻過程中積聚在晶界處，而玻璃相的強度低、脆性大，間接導致陶瓷材料力學性能變差，因此，過量的黏土導致強度降低。

當黏土的質量分數(shù)為12%(A5試樣)時強度升高。由前面性能測試結果可知：黏土質量分數(shù)為12%時，容重非常大，通透性很差，并且孔隙率也非常小，固相含量大大增大；黏土含量過高時，漿料黏度和稠度增大，泡沫難以掛漿且掛漿時多余漿料難以擠出，掛漿時造成泡沫堵孔現(xiàn)象很嚴重，因此造成泡沫陶瓷強度有所升高，但是由于堵孔使過濾性能變差，因此不能為了提高強度而過多加入黏土。綜上所述，當黏土的質量分數(shù)為6%時，抗壓強度最好，為1.70 MPa。

2.5 掃描電鏡圖像分析

圖3是部分試樣的微觀形貌。由圖3a可知：A1試樣由于添加較少的黏土，因此在高溫燒結時不充分，形成大量的孔洞，其強度和熱震穩(wěn)定性均較差。由圖3b和圖3c可知：A2試樣與A3試樣的微觀形貌相似，但A3試樣相對來說孔洞較少，結構較為致密，因此陶瓷的容重最大，力學性能和熱學性能均較好。由圖3d可知：A4試樣晶粒粗大且不明顯，似是被玻璃相包裹，分布也不均勻；這是由于試樣均添加了較多的黏土，而黏土中含有較多的雜質，因此高溫燒結中會形成較多的液相，在不均勻冷卻過程中就會形成較多的玻璃相。由圖3d可知：脆性玻璃相存在于晶界上間接導致了其綜合性能不如A3試樣。

圖3 部分樣品的掃描電鏡照片

3 結論

隨著黏土加入量的增多，試樣的容重和孔隙率先上升后下降，總的來說，試樣的容重和孔隙率符合泡沫陶瓷的要求。隨著黏土加入量的增多，泡沫陶瓷的常溫抗壓強度先升后降,然后略有上升;熱震穩(wěn)定性先上升后下降。綜合考慮，當黏土質量分數(shù)為6%時，泡沫陶瓷的綜合性能最好，此時常溫抗壓強度達到1.70 MPa，熱震次數(shù)達到12次。

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河南省基礎與前沿技術研究基金項目(11230041002);河南省科技創(chuàng)新人才計劃基金項目(144200510001)

馬戰(zhàn)紅(1975-),女,河北石家莊人,副教授,碩士，主要研究方向為陶瓷材料.

2014-05-05

1672-6871(2015)03-0006-03

TB383

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