李雪梅（新疆地礦局第一地質(zhì)大隊(duì)，新疆 吐魯番 838204）

淺談巖礦銅含量的不確定度分析

李雪梅
（新疆地礦局第一地質(zhì)大隊(duì)，新疆 吐魯番 838204）

巖礦銅含量的分析是一項(xiàng)專業(yè)性較強(qiáng)的工作，對(duì)其不確定度的測(cè)量主要是對(duì)表征合理地賦予補(bǔ)測(cè)量值分散性，這樣就可以確定出與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，而測(cè)量不確定度的評(píng)價(jià)在對(duì)巖礦銅含量檢測(cè)工作中也有著非常重要的作用。本文主要介紹了巖礦銅含量不確定讀的分析方法，以供參考。

原子吸收；不確定；含量

1 樣品處理

樣品的處理是巖礦銅含量分析的首要步驟，通過(guò)對(duì)樣品的處理，可以得出我們所需的樣品，而后再對(duì)其進(jìn)行分析，這樣所得出的參數(shù)也可以確定巖礦銅含量的具體數(shù)值。通常情況下，取30mL聚四氟乙烯坩堝來(lái)作為樣品，在稱取一定量的樣品防止在坩堝內(nèi)，等樣品干燥以后，再用水對(duì)其進(jìn)行濕潤(rùn)處理，這樣樣品的水含量就能夠達(dá)到一定數(shù)值，而樣品中的水含量如果過(guò)低，那么樣品的分析測(cè)定就會(huì)出現(xiàn)一定的偏差，因此在保證樣品的質(zhì)量后，再加入一定量的添加劑等對(duì)其進(jìn)行低溫消解，等到樣品中的水含量被消解完成后，再加入HCL，保證適量的前提下，將樣品防止在容量瓶中，等到容量瓶中的樣品被搖勻后，再放置等待的量。

2 數(shù)學(xué)模型的建立

數(shù)學(xué)模型的建立也是巖礦銅含量分析的重要步驟，數(shù)學(xué)模型的建立需要以分析的樣品為基礎(chǔ)，在樣品中挑選出最為代表性的樣品標(biāo)本，而后確定數(shù)學(xué)模型的具體參數(shù)值。其中數(shù)學(xué)模型可以按照以下幾方面內(nèi)容來(lái)進(jìn)行建立：需要通過(guò)巖石銅、單位數(shù)、等待測(cè)量的溶液三方面內(nèi)容來(lái)進(jìn)行，ωCu表示巖石銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位mg/kg；C表示等待測(cè)量的溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位等。

3 樣品分析中的不確定度的計(jì)算

在經(jīng)過(guò)上述兩個(gè)步驟后，還要對(duì)樣品的不確定度進(jìn)行計(jì)算，而在數(shù)字模型建立完成的基礎(chǔ)上，需要對(duì)樣品分析中不確定度的內(nèi)容來(lái)進(jìn)行分析，巖礦銅不確定度的來(lái)源也會(huì)受到很多因素的影響，這其中也包括了樣品的稱量、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合過(guò)程以及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的過(guò)程等，這樣在每個(gè)步驟進(jìn)行的過(guò)程中，必須要認(rèn)真的對(duì)每個(gè)步驟的不確定度進(jìn)行合理的計(jì)算，而由于每個(gè)步驟都是樣品不確定度的重要影響因素，為了更好的進(jìn)行樣品分析，也要對(duì)不確定度的計(jì)算進(jìn)行精細(xì)化的處理，從而保證樣品分析能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3.1 樣品稱量的不確定度

對(duì)巖礦銅的不確定度計(jì)算方式進(jìn)行確定后，參照鑒定證書(shū)來(lái)對(duì)不確定度進(jìn)行樣品的稱量，其中不確定度要為0.2mg，自由度為∞ ，同時(shí)，計(jì)算方法需要采用均勻分布的方式來(lái)進(jìn)行，其中樣品的稱取質(zhì)量和不確定度的具體數(shù)值可以參照相應(yīng)的公式來(lái)進(jìn)行確定。樣品稱取的質(zhì)量為0.5000g，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度需要通過(guò)進(jìn)行計(jì)算而得出。

3.2 體積的不確定度u（v）

體積的不確定度評(píng)定需要通過(guò)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行，其中主要有三部分內(nèi)容，首先是校準(zhǔn)不確定度、重復(fù)不確定度以及溫度等。三個(gè)部分具有代表性的是校準(zhǔn)不確定度，校準(zhǔn)不確定度在按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行分析時(shí)，瓶容量要計(jì)算具體的數(shù)值要以相對(duì)不確定度為標(biāo)準(zhǔn)，其中相對(duì)不確定度的數(shù)值可以利用這種評(píng)定方法來(lái)進(jìn)行確定。而重復(fù)不確定度在進(jìn)行分析時(shí)候需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差和稱量統(tǒng)計(jì)進(jìn)行計(jì)算，在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行確定時(shí)，計(jì)算內(nèi)容要對(duì)其進(jìn)行計(jì)算，具體數(shù)值為也可以相應(yīng)的表達(dá)出來(lái)。對(duì)于溫度的分析是在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行的，其中溫度范圍要控制在一定范圍內(nèi)，其中容量的體積參照溫度的變化來(lái)進(jìn)行確定，分布計(jì)算其不確定度的標(biāo)準(zhǔn)參照體積不確定度的具體標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值來(lái)進(jìn)行校對(duì)。而總體積的不確定度的分析步驟也會(huì)受到其他外在因素的影響，從而按照不同的影響結(jié)果來(lái)對(duì)分量進(jìn)行計(jì)算合成，從而保證總體積不確定度的合理性，總體積的不確定度在確定后，就可以完成對(duì)整個(gè)體積的不確定度的分析計(jì)算。

3.3 在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時(shí)，還要對(duì)不確定度的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算，通常會(huì)采用廣播純金屬銅來(lái)作為樣品，再加入硝酸溶液來(lái)進(jìn)行熱解，在樣品分解成功后，在加入適量的水來(lái)作為儲(chǔ)備液，完成這一步驟后，在取一定量的硝酸來(lái)對(duì)其進(jìn)行稀釋，等到濃度達(dá)到一定數(shù)值后再進(jìn)行保存。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線不確定度

標(biāo)準(zhǔn)曲線不確定度的分析也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，其中每個(gè)繪制點(diǎn)都要進(jìn)行反復(fù)的測(cè)點(diǎn)，這樣得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可以用以往的公式來(lái)進(jìn)行表達(dá)，在保證數(shù)據(jù)結(jié)果與方程計(jì)算結(jié)果相吻合后，在對(duì)不確定度分量來(lái)進(jìn)行確定。

3.5 樣品處理不確定度

與樣品承重不確定度原理相同，可以計(jì)算出具體數(shù)值，再相比體積不確定度原理相同，從而確定體積的相對(duì)不確定度。

3.6 樣品測(cè)試的不確定度

對(duì)于樣品不確定度的測(cè)試要以標(biāo)準(zhǔn)的要求來(lái)進(jìn)行，其中測(cè)試的結(jié)果盡量要保證合理性，通常會(huì)采用多種測(cè)試方法來(lái)進(jìn)行，并且按照測(cè)試的要求來(lái)進(jìn)行平均選擇。按照原來(lái)的公式計(jì)算要求也可以看出，計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性需要保證在合理的范圍內(nèi)，如果過(guò)高或者過(guò)低也都會(huì)影響到結(jié)果的質(zhì)量。

4 不確定度的合成與擴(kuò)展的基本要求

在對(duì)銅含量不確定度的評(píng)估過(guò)程中，每個(gè)分量都是相對(duì)獨(dú)立的，并且相互之間沒(méi)有直接的聯(lián)系，這樣就可以對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行確定，其中不確定度的標(biāo)準(zhǔn)要以具體的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn)，從而得出最終的結(jié)果。

5 結(jié)論

本文主要介紹了對(duì)巖礦銅含量不確定度的分析和計(jì)算，通過(guò)文章的分析和說(shuō)明也可以看出，巖礦中的銅含量不確定度可以控制在一定的范圍內(nèi)，這樣也說(shuō)明銅的質(zhì)量大多為固定值，因此表示方法和計(jì)算結(jié)果就不需要有過(guò)高的要求，從而提高了巖礦分析的質(zhì)量。

[1]郭壽鵬.電解法測(cè)定銅含量的不確定度評(píng)估[J].山東冶金，2009（05）.

[2] JJF1059-1999，測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].

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