王海洋，查曉雄，徐期勇

(1.北京大學(xué) 聚硅酸鹽復(fù)合環(huán)保材料工程實(shí)驗(yàn)室;環(huán)境與能源學(xué)院，深圳研究生院，深圳 518055；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 深圳研究生院，深圳 518055)

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幾種水泥基材料的滲透率及其超臨界碳化的應(yīng)用

王海洋1，查曉雄2，徐期勇1

(1.北京大學(xué) 聚硅酸鹽復(fù)合環(huán)保材料工程實(shí)驗(yàn)室;環(huán)境與能源學(xué)院，深圳研究生院，深圳 518055；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 深圳研究生院，深圳 518055)

孔隙度和滲透率是水泥基等多孔材料的重要指標(biāo)，是水泥基材料內(nèi)部離子遷移多物理場(chǎng)耦合預(yù)測(cè)模型中的關(guān)鍵材料參數(shù)。針對(duì)水泥基材料超亞臨界碳化預(yù)測(cè)模型的質(zhì)量控制方程，采用穩(wěn)態(tài)法試驗(yàn)分析得到了液體滲透率、氮?dú)鉂B透率、固有滲透率，采用體積法得到了材料孔隙度和含水飽和度，試件包括水泥砂漿、混凝土、水泥瓦、纖維水泥板等材料。其中水泥砂漿和混凝土材料固有滲透率分別為0.001 mD和0.0001 mD數(shù)量級(jí)，其他試件為0.01 mD數(shù)量級(jí)；而混凝土的固有滲透率最低為9e-4 mD。木纖維等纖維材料的摻加，將大幅增加材料的孔隙度和滲透率。最后使用得到的各項(xiàng)滲透率、孔隙度、含水飽和度，對(duì)水泥砂漿和水泥瓦的超亞臨界碳化試驗(yàn)進(jìn)行了多物理場(chǎng)耦合模擬，模擬結(jié)果與試驗(yàn)吻合較好。

超臨界碳化；水泥基材料；滲透率；孔隙度

水泥基材料是土木工程以及廢棄物固化處理領(lǐng)域常用的膠凝材料，具有性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉的優(yōu)勢(shì)。然而其內(nèi)部多孔性引起的相關(guān)問(wèn)題，也一直是工程和學(xué)術(shù)研究的重點(diǎn)問(wèn)題。對(duì)水泥基材料改性的方法很多，利用二氧化碳與材料內(nèi)部氫氧化鈣反應(yīng)，生產(chǎn)碳酸鈣沉淀固化的方法，一方面改善了水泥基材料的微觀結(jié)構(gòu)，提高了材料性能，另一方面將氣態(tài)二氧化碳通過(guò)化合作用固定在碳酸鈣沉淀，封存在材料內(nèi)部，有利于產(chǎn)業(yè)的節(jié)能減排，引起諸多學(xué)者的研究興趣。包括將超臨界二氧化碳技術(shù)應(yīng)用于放射性廢料和重金屬的固化處理方面[1-3]；以及使用超亞臨界進(jìn)行水泥基材料的養(yǎng)護(hù)等改性研究[4-6]。諸多研究展現(xiàn)了二氧化碳在水泥基材料改性應(yīng)用方面的廣闊前景[7]。目前，相關(guān)研究大都集中在試驗(yàn)方面，對(duì)超亞臨界碳化水泥基改性的數(shù)值模型的研究還不多。超亞臨界碳化是多物理場(chǎng)耦合的物理化學(xué)過(guò)程，應(yīng)包含化學(xué)反應(yīng)速率方程，質(zhì)量守恒方程，動(dòng)能守恒方程，能量守恒方程[8]。這些方程對(duì)模擬二氧化碳在地質(zhì)或膠凝性材料中的固化封存、有害廢棄物的水泥固化體的碳化處理是必不可少的。

在多物理場(chǎng)建模中，水泥基材料的有效孔隙度、含水飽和度、液體滲透率、氣體滲透率和固有滲透率，對(duì)超亞臨界碳化過(guò)程的效率和數(shù)值模型的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性具有重要影響，需要準(zhǔn)確賦值。

目前，學(xué)者們關(guān)于水泥基材料的有效孔隙度、含水飽和度、液體滲透率、氣體滲透率和固有滲透率等進(jìn)行了不少研究，卻比較零散。張弛等[9]研究了砂漿的孔結(jié)構(gòu)和滲透性，并給出了水在砂漿中的滲透高度、外加壓力以及砂漿臨界連接孔徑三者間的關(guān)系；明靜等[10]采用可蒸發(fā)水含量法測(cè)試了混凝土相應(yīng)的孔隙率，分析了Permit試驗(yàn)結(jié)果與混凝土孔隙率的關(guān)系。方永浩等[11]研究了普通碳化前后水泥石和砂漿孔結(jié)構(gòu)和滲透性的變化；劉數(shù)華等[12]研究了石灰石粉對(duì)砂漿孔結(jié)構(gòu)的影響；張武滿等[13]研究了循環(huán)荷載下混凝土的滲透性；趙維霞等[14]用快速氯離子滲透試驗(yàn)和氣體滲透率法研究了泡沫型、輕集料和引氣預(yù)濕三種類型的輕集料混凝土的抗?jié)B性能。Lydon[15]試驗(yàn)分析了干燥過(guò)程中粗骨料和水灰比對(duì)混凝土固有滲透率的影響，Loosveldt等[16]試驗(yàn)比較研究了水泥砂漿的氣體、乙醇和水滲透率，Lafhaj等[17-18]分析水灰比變化對(duì)砂漿孔隙度和滲透率的影響，并對(duì)比研究了現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室所得混凝土固有滲透率的差別，Josef[19]綜合使用氮吸附和壓汞法分析研究了水泥基材料的孔結(jié)構(gòu)情況，Stéphane[20]研究了保水變化時(shí)水泥材料固有滲透率分析計(jì)算，Nasvi[21]等試驗(yàn)研究了地址封存條件的井筒材料超亞臨界二氧化碳滲透率的情況。這些研究對(duì)水泥基材料孔結(jié)構(gòu)和滲透率進(jìn)行了多方面研究，但是相對(duì)零散。同時(shí)研究含水度、孔隙率、水滲透率、氣體滲透率和固有滲透率的還沒(méi)有。

針對(duì)水泥砂漿、混凝土、水泥瓦、以及不同的水泥板等水泥基建材，本文將使用穩(wěn)態(tài)法試驗(yàn)分析各試件的水滲透率、氮?dú)鉂B透率和固有滲透率；并同時(shí)使用體積法得到各試件的有效孔隙率和含水飽和度，為后續(xù)數(shù)值模型的準(zhǔn)確計(jì)算提供準(zhǔn)確的材料參數(shù)依據(jù)。

1 試驗(yàn)介紹

1.1 試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)試件有效孔隙度和含水飽和度采用體積法進(jìn)行，得到試件原重、干重與飽和水濕重。主要設(shè)備有精度0.01 g的高精度電子秤。飽和水前進(jìn)行抽真空抽真空24 h，水中密閉飽和24 h，以便完全水飽和。上海一恒DHG-9145A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥機(jī)，干燥24 h后稱取干重。

滲透試驗(yàn)采用穩(wěn)態(tài)測(cè)試法，利用達(dá)西公式計(jì)算得到相關(guān)滲透率參數(shù)。試驗(yàn)設(shè)備主要包括用于圍壓加載的JB-80型高壓手動(dòng)計(jì)量泵、用于入口段氣液流體驅(qū)動(dòng)加壓的260D型ISCO泵、巖心夾持器以及數(shù)據(jù)讀取記錄系統(tǒng)等。

1.2 試驗(yàn)試件

試驗(yàn)水泥采用PO42.5R普通硅酸鹽水泥；砂為普通河砂，細(xì)度模數(shù)2.48，屬于中砂，級(jí)配合格，含水率6.8%；碎石最大粒徑20 mm；水為自來(lái)水。材料配比方面，水泥砂漿為：C∶S∶W=1∶3∶0.67，混凝土為：C∶W∶S∶G=1∶0.5∶1.47∶2.79，并分別記為：MB、CB，試件直徑100 mm，高150 mm，每組3個(gè)試件。

圖1 滲透試驗(yàn)設(shè)備Fig.1 equipment of the penetration test

試件采用實(shí)驗(yàn)室制作，鑄鐵圓柱模具澆筑，振動(dòng)臺(tái)振搗密實(shí)，并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)28 d，進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)。水泥板試件取自蘇州愛(ài)富硒巖棉水泥板，記為AG；廣東松本綠色木纖維水泥板，記為SG；普通水泥瓦，記為W，取芯后直徑25 mm，高25～50 mm。成型后試件見(jiàn)圖 2。

圖2 滲透率試驗(yàn)圓柱試件Fig.2 cylinder specimen for the penetration test

2 試驗(yàn)分析與結(jié)果

2.1 水泥基材料含水飽和度與有效孔隙度

使用液體飽和法測(cè)取試件的有效孔隙體積，丈量法量取并計(jì)算試件的體積。使用精度0.002 mm的游標(biāo)卡尺，稱量試件原重后，對(duì)試件鼓風(fēng)干燥24 h后秤取干重，再使用去離子水，對(duì)抽真空后的試件飽和24 h，擦干表面水漬，秤取完全飽和水后的試件濕重。各試件的含水飽和度試驗(yàn)即測(cè)量試件孔隙內(nèi)自由水占孔隙體積的百分比?？紫秲?nèi)自由水量根據(jù)試件原重與干燥后的試件干重之差計(jì)算，試件有效孔隙由完全飽和水后的濕重與干重之差計(jì)算，各組試件測(cè)試結(jié)果平均值見(jiàn)表 1。

表1 各試件孔隙度與含水飽和度

從表 1中可以看出，不同的水泥基材料其孔隙度和初始含水飽和度是不同的。這主要是各類材料的組分和水泥比例不同造成的[22]，而不同材料的養(yǎng)護(hù)條件不同也有一定的影響[23]。整體而言混凝土材料的孔隙度最低，這與混凝土材料采用致密的砂石骨料以及水泥含量較少有關(guān)。同時(shí)水泥量比例越少，水化反應(yīng)量也越少，內(nèi)部自由水損失越少，表現(xiàn)為試件內(nèi)部含水飽和度越高，這也是混凝土含水飽和度最高的主要原因。而水泥板中不同的摻加物對(duì)試件孔隙度和含水飽和度的影響也不同，巖棉水泥板AG與木纖維水泥板SG 相比，其孔隙度小很多，主要因?yàn)橄鄬?duì)于木纖維，巖棉纖維更致密，引起的內(nèi)部孔隙更少。

2.2 水泥基材料滲透率試驗(yàn)

根據(jù)超亞臨界碳化處理水泥基材料的物理化學(xué)控制方程的需要，本節(jié)將分析各組試件的水測(cè)滲透率、氮?dú)鉂B透率、以及固有滲透率。試驗(yàn)采用穩(wěn)態(tài)測(cè)試方法，考慮到試件較低的滲透性，試件的固有滲透率采用經(jīng)過(guò)氣體滑脫效應(yīng)修正的克氏滲透率。

2.2.1 水泥基材料氣測(cè)滲透率試驗(yàn) 使用圖1所示裝置進(jìn)行各試件的氣體滲透率試驗(yàn)，測(cè)試溫度20 ℃，測(cè)試其他采用氮?dú)猓瑖鷫簽? MPa(混凝土、水泥砂漿)或2 MPa(水泥瓦、水泥板)。首先，將試件烘干、除去內(nèi)部孔隙中水分；再次將試件裝入夾持器內(nèi)，檢查裝置氣密性；之后施加圍壓到設(shè)計(jì)值，在進(jìn)氣端施加一定流速的氮?dú)?，在出氣端使用二氧化硅固體顆粒對(duì)氣體進(jìn)行干燥，再使用計(jì)量器進(jìn)行出氣端氣體收集；最后，記錄流速穩(wěn)定時(shí)其他的流量和進(jìn)出端的壓差。每個(gè)試件測(cè)試3個(gè)不同驅(qū)動(dòng)壓力下的結(jié)果，為克氏修正提供數(shù)據(jù)。根據(jù)氣體一維穩(wěn)定滲流達(dá)西定律得到的滲透率計(jì)算公式，可以得到各試件的氣測(cè)滲透率。考慮到高壓下氣體的滑脫效應(yīng)，使用1941年克林博格提出的考慮氣體滑脫效應(yīng)的氣測(cè)滲透率表達(dá)式，見(jiàn)式(1)。

(1)

采用作圖法得到氣體滑脫效應(yīng)修正后的試件滲透率并作為試件的固有滲透率取值。試驗(yàn)最終得到的各試件的氣測(cè)滲透率以及克氏滲透率的結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 各組試件氣測(cè)滲透率與克氏滲透率

注：氮?dú)鈿怏w動(dòng)力粘度系數(shù)取值0.017 mPa·s，環(huán)境壓力取值0.1 MPa。

2.2.2 水泥基材料的液體滲透率試驗(yàn) 試驗(yàn)穩(wěn)態(tài)方法進(jìn)行，試驗(yàn)主要裝置與2.2.1氣測(cè)試驗(yàn)基本相同，在出液端使用高精度量筒計(jì)量液體的流出量。試驗(yàn)液體采用去離子水進(jìn)行。試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 各試件的液體滲透率Fig.3 the liquid permeability of specimens

從表 2、圖 3中可以看出，各試件的液體滲透率比氣測(cè)滲透率要??；8 MPa高圍壓下的水泥砂漿、混凝土試件比2 MPa的普通建材的各組滲透率相應(yīng)數(shù)據(jù)都要低，其中固有滲透率水泥砂漿0.006 1 mD，混凝土0.000 9 mD，比其他試件低幅超一個(gè)數(shù)量級(jí)，具有更好的抗?jié)B透性能。各試件的液體滲透率基本在同一數(shù)量級(jí)，都比氣測(cè)滲透率低。與其他試件相比，混凝土試件的各組數(shù)據(jù)最低，這與混凝土的孔隙度最小有直接關(guān)系。摻加纖維材料，各組水泥板試件的滲透率變化顯著，尤其是氣體滲透率影響幅度更大。因此，對(duì)于固化廢棄物用途的水泥基材料應(yīng)慎重?fù)郊永w維性材料。另一方面，較高的孔隙度和滲透率有利于二氧化碳在纖維水泥板材料中的遷移，提供反應(yīng)效率，對(duì)二氧化碳的固化封存有利。

3 試驗(yàn)結(jié)果在碳化處理水泥基材料數(shù)值模擬中的應(yīng)用

3.1 超亞臨界碳化數(shù)值模型

為了深入研究二氧化碳固化封存技術(shù)以及固化體改性性能，課題組采用多物理場(chǎng)分析軟件COMSOL，依據(jù)超臨界碳化水泥基材料的問(wèn)題建立了數(shù)值模型。模型包含化學(xué)反應(yīng)速率方程、質(zhì)量守恒方程、動(dòng)能守恒方程和能量守恒方程來(lái)描述超臨界碳化過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)、氣液二相質(zhì)量傳輸以及熱量傳輸[8]。

3.2 超亞臨界碳化水泥瓦試驗(yàn)驗(yàn)證

超亞臨界碳化試驗(yàn)在特制高壓耐腐蝕反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行(見(jiàn)圖4)，使用純度為99.9%的商用二氧化碳。試件放入反應(yīng)釜密封后，先將釜內(nèi)空氣抽凈，在注入二氧化碳?xì)怏w，并升壓至設(shè)計(jì)壓力和溫度狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn)，各組試驗(yàn)相關(guān)參數(shù)如表 3。使用課題組建立的超臨界碳化模型，對(duì)超亞臨界碳化試驗(yàn)進(jìn)行模擬，模型中氣體滲透率、液體滲透率、固有滲透率、孔隙度和含水飽和度采用前述試驗(yàn)結(jié)果，氣體參數(shù)同文獻(xiàn)[12]。各試件超亞臨界碳化深度試驗(yàn)結(jié)果與數(shù)值模擬結(jié)果的比較見(jiàn)圖5。通過(guò)比較可以發(fā)現(xiàn)，模型模擬結(jié)果與試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果吻合較好，為后續(xù)深入研究超亞臨界處理廢棄物固化體性能和模型預(yù)測(cè)提供了基礎(chǔ)。

表3 超亞臨界碳化試驗(yàn)參數(shù)

圖4 高壓反應(yīng)釜Fig.4 high pressure reactor

圖5 試件碳化深度試驗(yàn)值與模擬值比較Fig.5 Carbonation depth test value compared with the simulation values

4 結(jié)論

針對(duì)超臨界碳化處理水泥基材料多物理場(chǎng)耦合數(shù)值預(yù)測(cè)問(wèn)題中材料參數(shù)賦值，進(jìn)行了多種水泥基材料的孔隙度、含水飽和度、滲透率等重要參數(shù)，主要結(jié)論有：

1)試驗(yàn)系統(tǒng)測(cè)試并給出了水泥砂漿、混凝土、水泥瓦、纖維水泥板等常用水泥基材料的氣體滲透率、液體滲透率、固有滲透率，以及孔隙度和含水飽和度等材料參數(shù)取值，認(rèn)為各水泥基材料孔隙度和含水飽和度與材料水泥含量有重要關(guān)系。

2)水泥基材料中添加木纖維等組分會(huì)大幅增加材料的各項(xiàng)滲透率和孔隙度，有利于固化封存二氧化碳，但不利于材料的隔水防潮，使用時(shí)需要采取相關(guān)保護(hù)措施。

3)在超亞臨界碳化預(yù)測(cè)模型中采用本文試驗(yàn)獲得的滲透率和孔隙度參數(shù)進(jìn)行模擬，碳化深度與試驗(yàn)結(jié)果吻合較好。為深入研究超亞臨界碳化處理水泥基材料、二氧化碳水泥基材料中封存固化、以及廢棄物的固化體處理技術(shù)提供了依據(jù)。

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(編輯 胡 玲)

Permeability of some cement-based materials and usein the supercritical carbonization

WangHaiyang1，ZhaXiaoxiong2，XuQiyong1
(1.Shenzhen Engineering Laboratory for Eco-efficient Polysilicate Materials;School of Environment and Energy,Shenzhen Graduate School,Peking University,Shenzhen 518055,Guangdong，P.R.China；2. Harbin Institute of Technology Shenzhen Graduate School, Shenzhen, 518055,Guangdong，P.R. China)

The porosity and intrinsic permeability of the cement-based materials are significant parameters for the multiphysics coupling model for predicting the ions migration in the material. Based on the mass control equation, the super subcritical carbonation model of cement-based material，the liquid permeability，gas permeability and intrinsic permeability were detected by the steady-state method，and the porosity and water saturation were detected by the volumetric method using materials of mortar，concrete，cement tile and two kind cement slabs. The results showed that the orders of magnitude of intrinsic permeability of mortar and concrete were 0.001mD and 0.0001mD respectively，and the others were 0.01mD. Especially，the concrete intrinsic permeability was 9e-4mD and the porosity and the permeability would increase，when the material hadwood fiber component. Finally，some super subcritical carbonation tests were simulated using the values of the parameters obtained，and it was consistent with the test results of the carbonization depth.

supercritical carbonization；cement-base material；permeability；porosity.

10.11835/j.issn.1674-4764.2015.02.019

2014-10-06 基金項(xiàng)目：深圳市戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項(xiàng) (JCYJ20130329161600652)；深圳市技術(shù)創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(CYZZ20130829163440608)；深圳市基礎(chǔ)研究(JCYJ20120614150649514、JCYJ20130329180846371)

王海洋(1983-)，男，博士(后)，主要從事組合結(jié)構(gòu)、水泥基環(huán)保材料性能研究，(E-mail)wangsea0510@126.com。

Foundation item：Shenzhen City Special Strategic Emerging Industry Development(No.JCYJ20130329161600652); Shenzhen City Technology Innovation Project(No.CYZZ20130829163440608); Shenzhen Fundamental Research Project(No.JCYJ20120614150649514、JCYJ20130329180846371)

TU526

A

1674-4764(2015)02-0121-06

Received：2014-10-06

Author brief：Wang Haiyang(1983-),PhD, Postdoctor, main research interests: composite structure, cement-based environmental protection material，(E-mail)wangsea0510@126.com.