彭艷周，柯 錦，張 俊，劉冬梅

(1. 三峽大學(xué) 土木與建筑學(xué)院，湖北 宜昌 443002；2. 三峽地區(qū)地質(zhì)災(zāi)害與生態(tài)環(huán)境湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北 宜昌 443002)

?

磷渣粉的粒徑分布與其活性的灰色關(guān)聯(lián)分析

彭艷周1, 2，柯 錦1, 2，張 俊1, 2，劉冬梅1

(1. 三峽大學(xué) 土木與建筑學(xué)院，湖北 宜昌 443002；2. 三峽地區(qū)地質(zhì)災(zāi)害與生態(tài)環(huán)境湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北 宜昌 443002)

研究了磷渣粉比表面積對其膠凝活性的影響，運用灰色關(guān)聯(lián)理論分析了其粒徑分布與活性指數(shù)的關(guān)系。結(jié)果表明：粒徑30.2 μm以上的顆粒對磷渣粉的活性起削弱作用，粒徑0.00～30.2 μm的顆粒對其活性起增強(qiáng)作用。其中，粒徑5.0～10.0 μm顆粒的含量是影響磷渣粉7 d活性指數(shù)A7的關(guān)鍵因子，粒徑10.0～20.0 μm顆粒的含量是影響28 d活性指數(shù)A28的關(guān)鍵因子。為提高磷渣粉的膠凝活性，其比表面積不宜低于397 m2·kg-1，同時，應(yīng)盡可能提高磷渣中粒徑為5.0～30.2 μm，尤其是粒徑5.0～20.0 μm的顆粒含量，并減少或限制粒徑大于30.2 μm的顆粒含量。

磷渣粉；比表面積；活性指數(shù)；粒徑分布；灰色關(guān)聯(lián)度分析

活性粉末混凝土(Reactive Powder Concrete，RPC)是一種新型超高性能混凝土[1-7]，但由于其水泥用量高、生產(chǎn)成本和能耗大，一定程度上限制了其推廣應(yīng)用。在滿足RPC中活性組分的提前下達(dá)到實際應(yīng)用要求，并設(shè)法降低RPC材料中的水泥用量，是RPC材料研究的熱點之一[8-9]。磷渣是電熱法生產(chǎn)黃磷得到的工業(yè)廢渣，通常每生產(chǎn)1 t黃磷約排放8～10 t磷渣[10]。中國各地磷渣的化學(xué)成分相近，主要有SiO2、CaO、Al2O3等，其中SiO2、CaO等總量85%以上。熔融磷渣采用水淬冷卻時，將形成粒化磷渣，其中玻璃結(jié)構(gòu)的含量可高達(dá)90%以上，具有潛在的膠凝活性[10-11]。因此，從化學(xué)組成上看，粒化磷渣(以下簡稱磷渣)具備用于RPC的條件。由于磷渣中Al2O3含量較少、早期活性較低，且含有一定量P2O5等成分，對水泥有一定緩凝作用，會影響水泥基材料早期強(qiáng)度的發(fā)展。因此，使用磷渣作為活性組分進(jìn)行RPC材料的制備之前，應(yīng)設(shè)法提高磷渣粉的活性。

采用機(jī)械粉磨增大礦物摻合料的比表面積、減小其顆粒粒徑，是提高膠凝活性的常用措施之一。張永娟等[12]、王偉等[13]及蔣永惠等[14]分別研究了水泥基材料中礦渣粉、粉煤灰等摻合料的比表面積對混合水泥強(qiáng)度的影響。但是，僅用比表面積表征摻合料的活性可能還不夠，摻合料的顆粒粒徑及其分布對其活性也有重要影響[12-15]。筆者研究了磷渣粉的比表面積對其活性的影響，運用灰色關(guān)聯(lián)理論探討了磷渣粉的顆粒粒徑分布對其活性的影響規(guī)律，以期通過調(diào)整和控制磷渣粉的顆粒粒徑分布，來進(jìn)一步提高磷渣粉粒徑群的膠凝活性，以便將其用于高性能、超高性能混凝土材料中。

1 原材料與試驗方法

1.1 原材料

水泥(C)：P·O 52.5，由華新水泥廠生產(chǎn)，7 d抗壓強(qiáng)度42.7 MPa，28 d抗壓強(qiáng)度為53.5 MPa；磷渣粉(PS)：宜昌亞泰化工公司生產(chǎn)，用SYM-500×500型實驗小磨分別粉磨40、60、80、100 min得到4種比表面積的磷渣粉，測得其比表面積分別為340、371、397、423 m2·kg-1；石英砂(S)：中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂，由廈門艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂公司生產(chǎn)；拌合水(W)：潔凈自來水。

表1 水泥、磷渣的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比)

1.2 試樣制備與試驗方法

磷渣粉的比表面積按照《水泥比表面積測定方法勃氏法》(GB/T 8074-2008)進(jìn)行測定，所用儀器為SBT-127型水泥比表積測定儀。

摻磷渣粉的水泥膠砂配比如表2 所示。按表2所示配比稱量好各種原料，將磷渣粉、水泥及水倒入水泥膠砂攪拌機(jī)的攪拌鍋內(nèi)攪拌30 s，在第2個30 s開始時同時均勻地加入砂子，再高速攪拌30 s，停拌90 s后，再高速攪拌60 s。拌勻后將漿體澆注于40 mm×40 mm×160 mm三聯(lián)試模內(nèi)，在水泥膠砂振實臺上振搗成型，再送入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室，1 d后拆模，拆模后的試件繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)至7 和28 d，按照GB/T 17671-1999測試試件抗折和抗壓強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 磷渣粉的比表面積對其活性的影響

摻30%磷渣粉的水泥膠砂試件7和28 d強(qiáng)度(抗折和抗壓)如圖1所示。由圖1(b)所示結(jié)果按照《用于水泥和混凝土中的?；姞t磷渣粉》(GB/T 26751-2011)可得到不同比表面積磷渣粉的7與28 d的活性指數(shù)A7、A28，結(jié)果見圖2。

由圖1、2可知，隨著磷渣粉比表面積的增大，摻磷渣粉膠砂試件的強(qiáng)度(抗折和抗壓)提高，即磷渣粉的活性增強(qiáng)。比表面積397 m2·kg-1以上時，磷渣粉的活性指數(shù)可達(dá)L85級以上。分析認(rèn)為：一方面，隨著比表面積的增加，磷渣粉粒徑變小，顆粒表面的晶格畸變和化學(xué)鍵斷裂的數(shù)量也會增加[11,17]，因而，在Ca(OH)2及石膏的激發(fā)作用下，磷渣玻璃體結(jié)構(gòu)中Ca2+、[AlO4]5-、[SiO4]4-等離子溶入水化溶液的速度和數(shù)量增加，水化反應(yīng)的程度和速度也提高[11,17-21]，從而磷渣粉的活性逐漸提高；另一方面，磷渣粒徑減小，大量細(xì)小的磷渣顆粒填充于水泥顆粒間隙，也能起到物理填充作用，提高硬化漿體的密實度[22]，從而也有利于試件強(qiáng)度和磷渣活性的提高。但由于磷渣中Al2O3含量較低、且含有一定量的P2O5，其早期活性的增長仍然有限。

圖1 磷渣粉比表面積對摻磷渣膠砂試件強(qiáng)度的影響Fig.1 Influence of specific surface area of phosphorous slag powder on strength of the specimens

圖2 磷渣粉的比表面積對其活性指數(shù)的影響Fig.2 Influence of specific surface area on activity coefficient of phosphorous slag powder

另外，試驗中還發(fā)現(xiàn)，4組摻磷渣粉膠砂試件的28 d抗折強(qiáng)度均高于純水泥膠砂試件(圖1)。這很可能是由于水泥中摻入磷渣粉后，減少了熟料量，相應(yīng)地也就減少片狀水化產(chǎn)物Ca(OH)2的生成量。同時，28 d齡期內(nèi)磷渣粉的水化反應(yīng)消耗大量Ca(OH)2，同時生成了新的水化產(chǎn)物，從而對抗折強(qiáng)度的改善效果比抗壓強(qiáng)度更好。當(dāng)然，這還有待于微觀試驗研究的證實。磷渣粉的活性越高，其改善效果越好。綜合以上結(jié)果與分析，磷渣粉的比表面積宜控制在397 m2·kg-1以上。

2.2 磷渣粉的粒徑分布與活性指數(shù)的灰色關(guān)聯(lián)分析

2.2.1 灰色關(guān)聯(lián)分析的基本原理 灰色關(guān)聯(lián)分析是為了考察各行為因素之間的幾何接近，以確定各因素之間的影響程度或若干個子因素(子序列)對主因素(母序列)的貢獻(xiàn)度的一種分析方法。關(guān)聯(lián)度是因素之間關(guān)聯(lián)性的量度，關(guān)聯(lián)度的數(shù)值愈大，表明子序列與母序列的相關(guān)性越大。正關(guān)聯(lián)表示子序列對母序列起積極或增強(qiáng)作用，負(fù)關(guān)聯(lián)表示子序列對母序列起消極或削弱作用。

對于某一灰色系統(tǒng)，考慮有m個時間序列，代表有m種影響因素：

{X1(k)}，k=1，2，…，N1

{X2(k)}，k=1，2，…，N2

?

{Xm(k)}，k=1，2，…，Nm

N1，…，Nm均屬于自然數(shù)集，且不一定相等。再給定時間序列{X0(k)}(k=1, 2,…,N0)稱為母序列(又稱參考序列)，相應(yīng)地有子序列(又稱對比序列){Xi(k)}(i=1, 2,…,m)。則子序列Xi對母系列X0在k時刻的關(guān)聯(lián)系數(shù)ξ0i(k)，也即Xi(k)對X0(k)的關(guān)聯(lián)系數(shù)ξ0i(k)為

ξ0i(k)=

(1)

式中：ρ為分辨系數(shù)，且ρ∈(0,1)，通常取ρ=0.5。則子序列Xi對母序列X0的關(guān)聯(lián)度r0i(k)為

(2)

關(guān)聯(lián)極性的判定方法為

(3)

(4)

式中：n為Xi(k)樣本量。則{Xi(k)}與{Xj(k)}的關(guān)聯(lián)極性可按下述準(zhǔn)則判斷：

2.2.2 灰色關(guān)聯(lián)度的計算和分析 用Mastersizer2000型激光粒度儀測試了前述4種比表面積磷渣粉的粒徑分布，結(jié)果見表3。將顆粒粒徑由小到大分為0.0～5.0、5.0～10.0、10.0～20.0、20.0～30.2、30.2～45.7、>45.7μm共6個區(qū)間，以磷渣粉的顆粒粒徑分布為子序列，依次記為Xi，i=1, 2,…, 6；再分別以磷渣粉的活性指數(shù)A7、A28為母序列(即2個母序列)，依次記為X01、X02。

表3 不同比表面積磷渣粉的活性指數(shù)及其顆粒粒徑分布

活性指數(shù)/%X'01X'02X'1X'2X'3X'4X'5X'60.880.970.470.761.041.181.352.070.950.920.731.251.121.001.031.071.101.051.400.980.910.890.810.471.071.071.391.000.930.920.830.38

表5 磷渣粉的顆粒粒徑分布與磷渣活性指數(shù)的關(guān)聯(lián)度和關(guān)聯(lián)極性

由表5可見：

1)磷渣粉的活性指數(shù)(A7、A28)與磷渣粉中粒徑0.0～5.0、5.0～10.0、10.0～20.0、20.0～30.2 μm的顆粒正關(guān)聯(lián)，與粒徑30.2～45.7、>45.7 μm的顆粒負(fù)關(guān)聯(lián)。即粒徑小于30.2 μm的磷渣粉顆粒對其活性起增強(qiáng)作用，而粒徑大于30 μm的顆粒則起削弱作用。

2)粒徑范圍與磷渣7 d活性指數(shù)(A7)、28 d活性指數(shù)(A28)關(guān)聯(lián)度的大小順序不同：與7 d活性指數(shù)A7關(guān)聯(lián)度的大小順序是：5.0～10.0 μm>10.0～20.0 μm>20.0～30.2 μm >0.0～5.0 μm，與28 d活性指數(shù)A28關(guān)聯(lián)度的大小順序是：10.0～20.0 μm>5.0～10.0 μm>20.0～30.2 μm >0.0～5.0 μm。粒徑0.0～5.0 μm的顆粒對活性的增強(qiáng)作用不如5.0～10.0、10.0～20.0、20.0～30.2 μm的顆粒，這很可能是由于粒徑減小時磷渣粉的需水量增加，從而對漿體的流動性和成型密實度有負(fù)面影響所致。

粒徑范圍與磷渣活性指數(shù)(A7、A28)關(guān)聯(lián)度的大小順序表明：粒徑5.0～10.0 μm的顆粒與磷渣粉7 d活性指數(shù)A7的關(guān)聯(lián)度最大，是影響磷渣7 d活性的關(guān)鍵因子，該粒徑范圍的顆粒含量越大，磷渣粉7 d活性就越高；粒徑10.0～20.0 μm的顆粒與28 d活性指數(shù)A28的關(guān)聯(lián)度最大，是影響磷渣粉28 d活性的關(guān)鍵因子。因此，5～20 μm顆粒是磷渣水化活性起關(guān)鍵作用的因子。由表3可知：比表面積340、371、397和423 m2·kg-1磷渣中，5～20μm顆粒占總顆粒的比例分別為34.83%、44.89%、35.89%和36.76%，但4種磷渣粉活性大小不同。這是因為，一方面，與比表面積340 m2·kg-1的磷渣相比，371 m2·kg-1磷渣中對活性起關(guān)鍵作用的5～20 μm顆粒比例增大了，且0～5 μm顆粒(與活性正關(guān)聯(lián))的比例也增加，同時，與活性負(fù)關(guān)聯(lián)的顆粒(30.2～45.7 μm，>45.7 μm的顆粒)比例下降，因此，比表面積371 m2·kg-1磷渣粉的活性高于340 m2·kg-1的磷渣粉；另一方面，在397、423 m2·kg-12種磷渣中，盡管5～20 μm顆粒的比例分別為35.89%和36.76%，比371 m2·kg-1磷渣中比例低8%～9%，但是，這兩種磷渣粉中與活性正關(guān)聯(lián)的0～5μm顆粒的比例增加了近1倍、且與活性負(fù)關(guān)聯(lián)的顆粒(>30.2μm)的比例下降了約1倍，因而，其活性仍比371 m2·kg-1的磷渣活性略高。

上述磷渣粉活性指數(shù)是由摻磷渣粉膠砂試件的抗壓強(qiáng)度得到的。實際上，膠砂試件的強(qiáng)度不僅與整個顆粒體系的顆粒群特征密切相關(guān)(即物理效應(yīng)或密實填充效應(yīng))，更與整個膠凝體系(包含礦物摻合料)的膠凝性能(化學(xué)效應(yīng)或火山灰效應(yīng))密不可分。以上不同粒徑顆粒對磷渣粉活性指數(shù)的影響規(guī)律，可能正是磷渣粉顆粒群對整個復(fù)合體系密實度和膠凝性能影響的綜合反映。綜合以上分析，為提高磷渣粉的活性，應(yīng)盡可能減少或限制磷渣粉中粒徑30.2 μm以上顆粒的含量，提高5.0～30.2 μm，尤其是5.0～20.0 μm顆粒的含量。

3 結(jié)論

粒徑30.2 μm以上的顆粒對磷渣粉的活性起削弱作用，粒徑0.0～30.2 μm的顆粒對其活性起增強(qiáng)作用，其中粒徑5.0～10.0 μm的顆粒對7 d活性的增強(qiáng)作用最大，粒徑10.0～20.0 μm的顆粒對28 d活性的增強(qiáng)作用最大，分別是影響磷渣粉7、28 d活性的關(guān)鍵因子。因此，為提高磷渣粉粒徑群的活性，其比表面積不宜小于397 m2·kg-1。同時，應(yīng)盡可能提高磷渣中粒徑為5.0～30.2 μm，尤其是粒徑5.0～20.0 μm的顆粒含量，并減少或限制粒徑大于30.2 μm的顆粒的含量。

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(編輯 郭 飛)

Grey relation analysis between particle size distribution and cementitious reactivity of phosphorous slag powder

PengYanzhou1，2，KeJin1，2，ZhangJun1，2，LiuDongmei1
(1. College of Civil Engineering & Architecture，China Three Gorges University，Yichang 443002，Hubei，P. R. China;2. Collaborative Innovation Center for Geo-Hazards and Eco-Environment in Three Gorges Area，Hubei province，Yichang 443002，Hubei，P. R. China)

The influence of specific surface area on cementitious reactivity of phosphorous slag power(PS)was studied and the grey relation degree and relation polarity between the particle size distribution characteristics and the activity coefficients of PS were investigated. The results indicated that particles could weaken the hydration activity of PS and when particle size is greater than 30.2 μm and enhance that when smaller than 30.2 μm. The volume fraction of particles with size of 5.0～10.0 μm and 10.0～20.0 μm are important determinant of the early activity index(i.e.A7)and activity indexA28，respectively. Therefore，specific surface area should be greater than 397 m2·kg-1to improve the hydration activity of PS and it is important to increase the content of particles with size of 5.0～30.2 μm，especially with size of 5.0～20.0 μm and decreasethat of particles bigger than 30.2 μm.

phosphorous slag power;specific surface area;activity coefficient;particle size distribution;grey relation analysis

10.11835/j.issn.1674-4764.2015.02.018

2014-05-04 基金項目：湖北省科技支撐計劃項目(2014BCB035)；硅酸鹽建筑材料國家重點實驗室(武漢理工大學(xué))開放課題基金(SYSJJ2014-05)；湖北省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項目(Q20121308)；2011年度湖北省建設(shè)科技計劃項目；三峽大學(xué)2014年碩士學(xué)位論文培優(yōu)基金(2014PY016)。

彭艷周(1974-)，男，副教授，博士，主要從事高性能水泥基復(fù)合材料的研究，(E-mail)pnyzh@163.com。

Foundation item：Science and Technology Supporting Project of Hubei Province(No.2014BCB035), Open Fund of State Key Laboratory of Silicate Materials for Architecture in Wuhan University of Technology(No.SYSJJ2014-05), Science and Technology Research Project of the Hubei Provincial Department of Education(No.Q20121308), 2011 Construction Science and Technology Project of the Department of Housing and Urban-Rural Development of Hubei Province and China Three Gorges University Fund for Master's Degree Thesis(No.2014PY016)

TU528.041

A

1674-4764(2015)02-0115-06

Received：2014-05-04

Author brief：Peng Yanzhou(1974-), associate professor, PhD, main research interest: high performance cement-based composites,(E-mail)pnyzh@163.com.