冉恒星

（漢中鋅業(yè)有限責(zé)任公司化驗室，陜西漢中724204）

泡沫塑料富集-原子吸收光譜法測定鉛精礦中的金

冉恒星

（漢中鋅業(yè)有限責(zé)任公司化驗室，陜西漢中724204）

主要研究了鉛精礦特別是高鉛礦中金的溶解、富集分離，吸附富集條件、解吸條件。通過用泡沫塑料富集，原子吸收光譜法測定鉛精礦中的金，測定方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求。泡沫塑料富集分離金操作簡便，無需特殊裝置，可達(dá)到分離的目的，且選擇性高，在保證分析結(jié)果質(zhì)量的基礎(chǔ)上加快了分析速度、降低了分析成本。

金；泡沫塑料富集；原子吸收光譜法；鉛精礦

0 引言

金的測定分析方法主要有：火試金法、原子吸收光譜法和分光光度法［1-2］。火試金法主要測定樣品含金量較高的試樣，低含量的金主要用原子吸收光譜法測定，其中微量金的測定還需要富集后才能測定。金的富集主要有活性炭富集和泡沫塑料富集［35］。活性炭富集要用抽濾吸附裝置，要制作吸附柱，吸附柱制作的好壞直接影響到吸附效果，從而使結(jié)果不穩(wěn)定；而泡沫塑料吸附，硫脲-鹽酸溶液解吸，原子吸收光譜法測定方法簡單，結(jié)果也比較穩(wěn)定［6］，此類方法的文章也很多。但我們在分析工作中發(fā)現(xiàn)，對于鉛含量大于70%的高鉛鉛精礦，金的分析結(jié)果普遍偏低，可能是鉛的含量高，泡沫塑料對金的吸附產(chǎn)生了影響，造成結(jié)果偏低。為此，實驗做了改進(jìn)，分析結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性大大提高，達(dá)到了預(yù)期的效果，滿足了生產(chǎn)的需要。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

瑞利WFX-110B型原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公司）；聚氨脂泡沫塑料（2.5cm×2.5cm×0.5cm）。

金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1mg/mL）：稱取0.500 0g純金（99.99%）置于100mL燒杯中，加入10mL王水，在電熱板上加熱溶解完全后，加入5滴氯化鈉溶液（200g/L），于水浴上蒸干，加2mL鹽酸蒸發(fā)至干（重復(fù)3次），加入10mL鹽酸，溫?zé)崛芙夂螅迫?00mL容量瓶中，加40mL鹽酸，加水定容，搖勻。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）：移取10mL金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中，加入9mL鹽酸，以水定容，搖勻。

1.2 儀器工作條件

儀器的主要工作條件：分析用波長242.8nm，光譜通帶寬0.4nm，燈電流4mA，燃燒器高度6 mm，乙炔壓力0.1MPa，乙炔流量0.8L/min，空氣壓力0.22MPa，空氣流量5L/min。

1.3 實驗方法

稱取5.0～10.0g（精確至0.000 1g）樣品于瓷方舟內(nèi)，置于400℃馬弗爐內(nèi)灼燒2h，600℃灼燒2h，并每隔0.5h取出攪動一次。樣品燒好后，取出冷卻，移入300mL錐形瓶內(nèi)用少許水潤濕，加80mL HNO3（1＋2），加蓋低溫溶解至完全，冷卻，加200mL水，搖勻后靜置15min，傾去上層清液（大約100mL），加30mL王水，加1～2mL Br2，加蓋低溫溶解，至體積縮小一半時再加15mL王水，溶解蒸發(fā)至液體體積15mL左右，用水沖洗杯壁至150mL左右。加入事先用三正辛胺浸泡過的泡沫塑料0.5～1.0g，在振蕩器上振蕩90min。取出泡沫塑料洗凈，擠干水份，移入50mL事先加入50mL硫脲（2%，含3%鹽酸）的比色管中，沸水浴加熱30min。取出泡沫塑料，溶液進(jìn)行原子吸收光譜法測定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于一組100mL容量瓶中，加入10mL王水，用水稀釋至刻度，與樣品同時測定。

由于消除了主要干擾，分析結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性大大提高。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸濃度對吸附分離的影響

分別取1.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于五個300mL錐形瓶中，分別加入5，10，15，20，25mL王水，加水至100mL，加入0.5g泡沫塑料，在振蕩器上振蕩90min。取出泡沫塑料洗凈，擠干水份，移入50mL事先加入50mL硫脲（2%，含3%鹽酸）的比色管中，沸水浴加熱30min。取出泡沫塑料，溶液進(jìn)行原子吸收光譜法測定，結(jié)果見圖1。

圖1 酸濃度對吸附分離的影響Figure 1 Effect of pH on the adsorption separation of gold.

圖1可以看出，在10%～20%的王水介質(zhì)中，都能使金完全被吸附，酸濃度太低吸附不完全，酸濃度太高會吸附鐵［6］，造成測定干擾，金的吸附率也會下降，故實驗選擇吸附分離酸度為10%的王水。

2.2 吸附時間對回收率的影響

分別取1.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于4個300mL錐形瓶中，分別加入10mL王水，加水至100mL，加入0.5g泡沫塑料，在振蕩器上分別振蕩30，60，90，120min。取出泡沫塑料洗凈，擠干水份，后面同實驗方法操作。測定結(jié)果如圖2。

圖2 吸附時間對回收率的影響Figure 2 Effect of adsorption time on the recovery.

泡沫塑料對金的吸附有良好的選擇性，但通過圖2也可以看出，吸附時間對金的吸附回收率有很大的影響，時間太短，吸附不完全，特別對金含量比較低的樣品，90min可以達(dá)到完全吸附，實驗選擇吸附時間為90min。

2.3 吸附時溫度的影響

分別取1.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于四個300mL錐形瓶中，分別加入10mL王水，加水至100mL，加入0.5g泡沫塑料，在溫度分別為10，15，20，25℃，在振蕩器上振蕩90min。取出泡沫塑料洗凈，擠干水份，移入50mL事先加入50mL硫脲（2%，含3%鹽酸）的比色管中，沸水浴加熱30min。取出泡沫塑料，溶液進(jìn)行原子吸收光譜法測定，結(jié)果如圖3。

圖3 吸附時溫度對回收率的影響Figure 3 Effect of adsorption temperature on the recovery.

在日常的工作中我們發(fā)現(xiàn)吸附時的溫度對分析結(jié)果有比較大的影響，通過上述實驗也可以看出在吸附溫度為20～25℃回收率可達(dá)98%以上，選取此溫度為實驗溫度。

2.4 樣品溶解方法的選擇

鉛精礦一般含硫較高，為了除硫，釆用先焙燒后溶解的方式，焙燒時應(yīng)從低溫開始，先在400℃時焙燒2h，以去除有機(jī)物以及砷化物等，然后升溫至600～650℃使礦物中的硫得以氧化去除；為防止燒結(jié)和硫的完全去除，每隔0.5h應(yīng)攪動一次。對于含鉛高的樣品，在除硫后，先用硝酸使除金以外的元素溶解，然后將大部分鉛分離，消除干擾。

2.5 結(jié)果對照

為了進(jìn)一步證實此方法的準(zhǔn)確性，又將同一樣品送往權(quán)威部門進(jìn)行校驗，反饋結(jié)果（見表1）證實了此方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

2.6 精密度實驗

精密度是衡量實驗測定結(jié)果可靠性的重要依據(jù)，按照實驗方法對同一樣品進(jìn)行了8次分析測定，結(jié)果見表2。

表2表明，分析測定結(jié)果重現(xiàn)性好，分析結(jié)果精密度滿足分析需求。

表1 結(jié)果對照表格Table 1 The result comparison/（g·t-1）

表2 精密度實驗結(jié)果Table 2 Precision test results /（g·t-1）

3 結(jié)論

此方法運用到了生產(chǎn)分析中，分析結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、可靠、及時，便于實際操作，明顯優(yōu)于以往傳統(tǒng)的方法，不僅節(jié)約了成本，而且使分析速度大大加快，從而保證了生產(chǎn)經(jīng)營的順利進(jìn)行。

［1］任志海，夏照明，萬兵.王水密閉溶礦-火焰原子吸收光譜法測定金礦石中的金［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)（Chinese JournalofInorganicAnalyticalChemistry），2015，5（1）：35-37.

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Determination of Gold in Lead Concentrate by Atomic Absorption Spectrometry with Polyurethane Foam Pre-concentration

RAN Hengxing
（LaboratoryofHanzhongZincIndustryCo.，Ltd.，Hanzhong，Shaanxi724204，China）

The analytical conditions were studied such as dissolution，enrichment and separation，adsorption enrichment，and desorption of gold in lead concentrate，especially in high lead ore in this paper.The samples were pre-concentrated by polyurethane foam and determined by atomic absorption spectrometry.The results indicated that the relative standard deviation（RSD）was less than 5%and the accuracy could meet the production requirements.The method for the separation of gold by polyurethane foam pre-concentration was easy to operate and need no special devices.It had high selectivity，as well as accelerating analytical speed and reducing analytical cost on the basis of ensuring the quality of analytical results.

gold；polyurethane foam pre-concentration；atomic absorption spectrometry；lead concentrate

O657.31；TH744.12

A

2095-1035（2015）03-0045-03

2015-01-26

2015-03-16

冉恒星，男，工程師，主要從事鉛鋅冶金分析研究。E-mail：502009687＠qq.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.010