陳 涵

（福州出入境檢驗(yàn)檢疫局， 福建 福州 350003）

進(jìn)口食品添加劑檢測(cè)方法的研究進(jìn)展

陳 涵

（福州出入境檢驗(yàn)檢疫局， 福建 福州 350003）

隨著食品與食品添加劑進(jìn)口量迅速增長，食品添加劑對(duì)消費(fèi)者的健康風(fēng)險(xiǎn)不容忽視。文章綜述了光譜法、電化學(xué)分析法、毛細(xì)管電泳法、薄層色譜法、離子色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法以及色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等進(jìn)口食品添加劑常見檢測(cè)方法的應(yīng)用研究現(xiàn)狀，并比較了它們的優(yōu)缺點(diǎn)，認(rèn)為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可以綜合不同檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)因地制宜選擇合適的檢測(cè)方法具有實(shí)踐意義。

食品添加劑；檢測(cè)方法；研究進(jìn)展

1 進(jìn)口食品的發(fā)展情況

隨著人民生活水平的提高，消費(fèi)觀念的改變，以及我國通關(guān)便利化政策的推行，葡萄酒、蜂蜜、調(diào)味品、橄欖油等進(jìn)口食品逐漸走進(jìn)千家萬戶，不僅作為一種產(chǎn)品被消費(fèi)，同時(shí)也逐步成為一種健康和文化的象征進(jìn)入中國各個(gè)消費(fèi)階層。目前，在質(zhì)檢總局注冊(cè)登記的進(jìn)口食品境外生產(chǎn)企業(yè)高達(dá)69959家。據(jù)商務(wù)部研究院重要商品研究預(yù)測(cè)中心主任趙玉敏透露，近5年中國進(jìn)口食品規(guī)模年均增長21.2%，但高速增長的背后存在隱憂[1]。因此，進(jìn)口食品的安全成為消費(fèi)者關(guān)注的重點(diǎn)。

2 食品添加劑的種類及風(fēng)險(xiǎn)

根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》（2006年6月1日正式施行）的規(guī)定：食品添加劑是指“為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或天然物質(zhì)”。目前世界上已有各類食品添加劑25萬余種，我國批準(zhǔn)使用的食品添加劑有兩千多種，包括防腐劑、甜味劑、著色劑、漂白劑等23類。食品添加劑按來源可分為天然食品添加劑和人工化學(xué)合成食品添加劑。食品添加劑是把雙刃劍， 適量使用對(duì)食品的生產(chǎn)和食用是有益的，甚至是不可缺少的，但超過規(guī)定量使用則是有害的，往往會(huì)帶來巨大的健康風(fēng)險(xiǎn)。由于通過化工合成的食品添加劑價(jià)格通常較低，因此在世界各地被廣泛使用。目前食品添加劑的安全風(fēng)險(xiǎn)主要包括兩個(gè)方面，一是法律允許使用的食品添加劑過量使用，二是把一些工業(yè)用的化學(xué)品或未達(dá)到食品級(jí)的添加劑原料非法添加到食品當(dāng)中，例如已報(bào)道的乳制品中的三聚氰胺，辣椒醬中的蘇丹紅等[2]。

3 單一食品添加劑檢測(cè)方法的研究進(jìn)展

3.1 常見的單一食品添加劑檢測(cè)方法

目前，常見的單一食品添加劑檢測(cè)方法主要包括光譜法、電化學(xué)分析法、毛細(xì)管電泳法、薄層色譜法、離子色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法[3]，不同的方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)，因此在食品添加劑檢測(cè)中必須考慮實(shí)際情況選擇適宜的檢測(cè)方法。

3.2 光譜法的研究現(xiàn)狀

光譜法主要包括可見分光光度法、紫外分光光度法、亞硝化光度法、催化光度法、熒光分析法、流動(dòng)注射光度法等。李珊等研究萘乙二胺重氮化偶合比色法測(cè)定蔬菜、腌菜中亞硝酸鹽含量，優(yōu)化檢測(cè)方法，排除色素干擾，取得較好的效果[4]。蔡繼紅等試驗(yàn)了中性紅指示劑在酸鹽介質(zhì)中與亞硝酸根的亞硝化反應(yīng)，并據(jù)此建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、快速，選擇性好的測(cè)定亞硝酸鹽氮的方法[5]。姚野梅等應(yīng)用紫外吸收直接法測(cè)定養(yǎng)殖水中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的含量，發(fā)現(xiàn)當(dāng)水樣中的含氮量小于0.02 mg.L-1時(shí)，使用該方法難以準(zhǔn)確測(cè)定[6]。目前對(duì)催化光度法研究基本停留在尋找新的指示劑，或改變介質(zhì)和反應(yīng)條件上，其原理一般認(rèn)為氧化劑和酸性介質(zhì)過量，固定反應(yīng)時(shí)間，運(yùn)用動(dòng)力學(xué)方法求解，從而得到離子濃度和吸光度的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)一般先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)定樣品的吸光度，從圖中得到樣品中離子濃度。由于該方法的測(cè)定條件不易控制，干擾因素較多，致使方法的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性相對(duì)較差[7]。因此，光譜法所用儀器設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、價(jià)格不高，實(shí)用性較強(qiáng)，但其靈敏度相對(duì)較低，檢測(cè)下限較高，且穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較差，適宜在條件相對(duì)條件較差的地區(qū)推廣使用。

3.3 電化學(xué)分析法的研究現(xiàn)狀

電化學(xué)分析法是根據(jù)溶液中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律，建立在以電位、 電導(dǎo)、 電流和電量等電學(xué)量與被測(cè)物質(zhì)某些量之間的計(jì)量關(guān)系的基礎(chǔ)之上，對(duì)組分進(jìn)行定性和定量的儀器分析方法，較常見的包括示波極譜法、應(yīng)用離子選擇性電極法、化學(xué)修飾電極法等。俞繼梅探討了運(yùn)用單掃示波極譜法測(cè)定食品中蘇丹紅的效果，認(rèn)為在丙酮介質(zhì)中，蘇丹紅產(chǎn)生靈敏的極譜催化波0.2-5.0g/10ml范圍內(nèi)與波高呈良好的直線關(guān)系。最低檢出限為0.05g/10ml，是測(cè)量食品中蘇丹紅含量的一種經(jīng)濟(jì)有效的方法[8]。徐玉蘭等分別運(yùn)用了示波極譜法、離子選擇性電極法、化學(xué)修飾電極測(cè)定了食品中亞硝酸鹽的含量，在一定濃度范圍內(nèi)收到良好的效果[7]。因此，該檢測(cè)方法具有速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但其局限性在于其線性范圍窄，離子干擾較為嚴(yán)重等問題[9]。

3.4 毛細(xì)管電泳法的研究現(xiàn)狀

毛細(xì)管電泳法是80年代初發(fā)展起來的一種新型高效的檢測(cè)方法[10]，目前已報(bào)道的有膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法可同時(shí)測(cè)定阿力甜、甜精、咖啡因等。張靜等使用該檢測(cè)方法對(duì)經(jīng)超聲脫氣，離心的飲料上清液進(jìn)行檢測(cè)，分析飲料中的阿斯巴甜、糖精鈉和安賽蜜的含量，收到良好的效果[11]。楊桂君等以磷酸-硼砂緩沖體系為運(yùn)行緩沖液，用該方法對(duì)飲料、果凍、蜜餞等樣品中亮藍(lán)、香蘭素、山梨酸、苯甲酸、日落黃、新紅、莧菜紅、檸檬黃共8種常見食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)，一次進(jìn)樣分析在8min內(nèi)完成，取得了令人滿意的效果[12]。胡美珍等考察了波長、電壓、緩沖試劑、濃度、PH等因素對(duì)毛細(xì)管電泳法測(cè)定山梨酸、苯甲酸、糖精含量的影響，得到了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件[13]。王洪杰等以焦性沒食子酸為內(nèi)標(biāo)物，使用毛細(xì)管電泳法對(duì)飲料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、糖精的含量進(jìn)行測(cè)定，樣品的回收率和精密度均達(dá)到符合食品添加劑檢測(cè)的要求[14]。總之，該方法對(duì)物質(zhì)的分離效果良好，適用范圍廣，操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)快速。

3.5 薄層色譜法的研究現(xiàn)狀

薄層色譜法也稱薄層層析法，曾是食品添加劑中防腐劑、甜味劑及色素檢測(cè)的主要方法，根據(jù)所采用的涂層材料性質(zhì)和物理化學(xué)原理的不同，具體可分為吸附薄層色譜法、分配薄層色譜法、離子交換薄層色譜法、排阻薄層色譜法和聚酰胺薄層色譜法，其原理是依據(jù)在樣品在酸性條件下經(jīng)提取后，通過薄層板展開、顯色后，比較不同成分的遷移值達(dá)到對(duì)樣品的定性、定量分析。肖學(xué)成使用該方法檢測(cè)糖精、香蘭素Ⅲ、苯甲酸和山梨酸等4種物質(zhì)，認(rèn)為該方法操作簡(jiǎn)便，快速[15]。吳運(yùn)軍使用該方法檢測(cè)糖精、苯甲酸和山梨酸、甘精、脫氫乙酸這5種飲料中常見的添加劑，發(fā)現(xiàn)用該方法測(cè)定糖精和山梨酸有較高靈敏度，但測(cè)定苯甲酸和脫氫乙酸時(shí)靈敏度一般，而測(cè)定甘精時(shí)靈敏度較差[16]。王君玲認(rèn)為薄層色譜法不適合揮發(fā)性樣品的檢測(cè)，對(duì)于低沸點(diǎn)的化合物，由于樣品在點(diǎn)樣和展開過程中揮發(fā)損失的原因而不能進(jìn)行顯色處理，亦無法進(jìn)行測(cè)定[17]?？傊?，薄層色譜法操作簡(jiǎn)便，快速，適合基層單位進(jìn)行大規(guī)模樣品檢測(cè)，但不適宜用于檢測(cè)低沸點(diǎn)及揮發(fā)性樣品。

3.6 離子色譜法的研究現(xiàn)狀

離子色譜法是將改進(jìn)后的電導(dǎo)檢測(cè)器安裝在離子交換樹脂柱的后面，以連續(xù)檢測(cè)色譜分離離子的方法，檢測(cè)器分為紫外檢測(cè)器、抑制電導(dǎo)檢測(cè)器、電化學(xué)積分安培檢測(cè)器及安培檢測(cè)器等[18]、[19]。潘丙珍等利用該方法測(cè)定溴酸鉀、亞硝酸鈉等8種食品添加劑和硫氰酸鈉及溴酸鉀2種非法添加物，認(rèn)為該檢測(cè)方法線性范圍廣，準(zhǔn)確性和精密度良好[18]。王娜等利用該方法測(cè)定食品添加劑磷酸二氫銨中氟離子含量，認(rèn)為該檢測(cè)方法準(zhǔn)確、可靠且有好的重現(xiàn)性[20]。王愛月等研究了碳酸飲料中甜蜜素、山梨酸、苯甲酸、安賽蜜和糖精鈉5種常見添加劑含量的檢測(cè)方法，認(rèn)為離子色譜法的檢測(cè)結(jié)果相關(guān)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小[21]。張錦梅等建立離子色譜法檢測(cè)焦碳酸二甲酯中的雜質(zhì)氯離子的方法，達(dá)到對(duì)焦碳酸二甲酯產(chǎn)品質(zhì)量的有效監(jiān)管[19]。總之，離子色譜法多用于檢測(cè)酸性防腐劑、漂白劑和部分甜味劑。其優(yōu)勢(shì)主要在于樣品前處理簡(jiǎn)單，分析速度快，準(zhǔn)確性和靈敏度較高，因此該方法近年來在食品分析領(lǐng)域發(fā)展很快。然而，與光譜法等檢測(cè)方法相比，該檢測(cè)方法所用儀器設(shè)備復(fù)雜、昂貴，在基層單位推廣尚需一段時(shí)間。

3.7 氣相色譜法的研究現(xiàn)狀

氣相色譜法是用氣體作為移動(dòng)相的色譜法，發(fā)展較早。李長海等認(rèn)為用亞鐵氰化鉀、 乙酸鋅沉淀蛋白質(zhì)及基體后，不會(huì)造成山梨酸和苯甲酸損失，是基體復(fù)雜如肉制品中山梨酸和苯甲酸測(cè)定理想方法[22]。王玉飛等將定食品添加劑丙酸鈉和丙酸鈣酸化后，丙酸鈉或丙酸鈣轉(zhuǎn)化為丙酸，用乙醚提取后直接進(jìn)氣相色譜，外標(biāo)法定量分析，較水蒸氣蒸餾法明顯縮短了分析時(shí)間[23]。王宏萍認(rèn)為甜蜜素在硫酸介質(zhì)中與亞硝酸反應(yīng)，生成的環(huán)己醇亞硝酸酯經(jīng)正己烷提取后直接進(jìn)樣測(cè)定，外標(biāo)法定量的檢測(cè)方法較以往的填充柱法、易操作、易控制[24]?？傊?，氣相色譜法所使用的儀器設(shè)備價(jià)格相對(duì)便宜，且分離能力強(qiáng)，分離效率高，分析速度快，樣品用量少，同時(shí)檢測(cè)靈敏度高，適用于基體復(fù)雜的產(chǎn)品中食品添加劑的檢測(cè)。

3.8 高效液相色譜法的研究現(xiàn)狀

高效液相色譜法又稱高壓液相色譜法，其基本原理在液相柱色譜系統(tǒng)中加上高壓液流系統(tǒng)，使流動(dòng)相在高壓下快速流動(dòng)，以提高分離效果，該方法在食品添加劑檢測(cè)中運(yùn)用廣泛，一般采用C18柱，流動(dòng)相為甲醇或者乙腈，檢測(cè)器主要涉及紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器，這也使得該方法在目前廣泛應(yīng)用與食品領(lǐng)域的檢測(cè)[25]。錢聰使用該方法同時(shí)測(cè)定安賽蜜、苯甲酸、山梨酸等葡萄酒中10種常見的添加劑，測(cè)定低限可達(dá)1.0 mg.kg-1，達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平[26]。俎志平使用該方法一次直接進(jìn)樣，同時(shí)測(cè)定7種飲料中的食品添加劑，認(rèn)為該方法在10.0-50.0 μg.L-1范圍內(nèi)具有良好線性，相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999[25]。崔鵬認(rèn)為在使用該方法測(cè)定食品添加劑時(shí)，利用二極管陣列檢測(cè)器提供的被測(cè)組分的光譜掃描圖和其相應(yīng)保留時(shí)間對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行雙重定性鑒別，可以在一定程度上可以克服單純保留時(shí)間定性帶來的假陽性，提高了定性的準(zhǔn)確性[27]。李歆等使用該方法檢測(cè)中國傳統(tǒng)節(jié)日食品月餅中脫氫乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜5種常見添加劑的含量，收效良好[28]?？傊?，高效液相色譜法對(duì)于樣品的前處理要求簡(jiǎn)單，無需過多的提取、凈化，且分離度高，且具有準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)單以及靈敏度高的特點(diǎn)，能夠適應(yīng)大規(guī)模樣品的快速分析要求。

4 食品添加劑檢測(cè)方法聯(lián)用的研究進(jìn)展

4.1 食品添加劑檢測(cè)方法聯(lián)用的優(yōu)勢(shì)

對(duì)于復(fù)雜多組分的混合物檢測(cè)，單種檢測(cè)方法通常是難以解決的，往往需要兩種以上的分析方法聯(lián)用才能有效解決。如使色譜法與一些定性判斷力很強(qiáng)的檢測(cè)方法聯(lián)用，就能充分發(fā)揮二者之長，有效地對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行分析檢測(cè)。目前運(yùn)用較成功的有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法。

4.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的發(fā)展階段及優(yōu)勢(shì)

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法在國外研究較早，1957年，J.C.Holmes和F.A.Morrell首先實(shí)現(xiàn)了氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用，其發(fā)展過程主要經(jīng)歷了4個(gè)階段：第一階段以解決氣相色譜-質(zhì)譜的接口和磁場(chǎng)快速掃描的問題，和填充柱色譜與磁質(zhì)譜聯(lián)用成功為標(biāo)志；第二階段以解決氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)算機(jī)處理問題，和填充柱-四極質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)三機(jī)聯(lián)用為標(biāo)志；第三階段以小型臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，計(jì)算機(jī)開始控制聯(lián)用儀主機(jī)，向分析工作全自動(dòng)邁進(jìn)為標(biāo)志。第四階段的標(biāo)志為以主機(jī)一體化全自動(dòng)氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)的問世[29]。郭燕金認(rèn)為由于食品添加劑的種類多達(dá)數(shù)百種，如果僅憑色譜峰的保留時(shí)間對(duì)分析物進(jìn)行定性難免出錯(cuò)，而氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法是將分析能力很強(qiáng)的色譜儀與定性定量能力很強(qiáng)的質(zhì)譜通過適當(dāng)?shù)慕涌谙嘟Y(jié)合成完整的分析方法，獲得兩種方法單獨(dú)使用時(shí)所不具備的更快、更有效的檢測(cè)效果，有很大的發(fā)展前途[29]。崔慶新等也使用該方法檢測(cè)甜蜜素等食品添加劑，取得了良好的效果[30]。同時(shí)，而氣相色譜-質(zhì)譜的接口最簡(jiǎn)易，也最可靠，因此該分析法成為最常見的食品添加劑檢測(cè)方法，在復(fù)雜的食品添加劑檢測(cè)方面的優(yōu)勢(shì)尤為明顯。

4.3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的優(yōu)勢(shì)

鄭天認(rèn)為近幾年發(fā)展起來的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)，結(jié)合液相色譜對(duì)復(fù)雜基體化合物的高分離能力和質(zhì)譜獨(dú)特的選擇性、靈敏度、相對(duì)分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)信息于一體，解決了傳統(tǒng)液相檢測(cè)器靈敏度和選擇性不夠的缺點(diǎn)[31]。許秀敏認(rèn)為應(yīng)用液相色譜的紫外檢測(cè)器及二極管陣列檢測(cè)器作為樣品的初篩，再采用液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法定性，可以彌補(bǔ)紫外檢測(cè)方法在專屬性方面的不足缺點(diǎn)，并能同時(shí)滿足苯甲酸、山梨酸、糖精鈉定性分的析的要求，是一個(gè)可行有效的方法[32]?？傊c氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法相似，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析法在復(fù)雜的食品添加劑檢測(cè)方面同樣具有單一檢測(cè)方法所不具備的優(yōu)勢(shì)。

4.4 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法存在的問題及發(fā)展方向

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法近年來雖然發(fā)展迅速，但仍存在不少問題。傳統(tǒng)的臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析器體積大、功耗高、對(duì)工作環(huán)境要求苛刻，通常無法滿足現(xiàn)場(chǎng)分析的需求。因此，研制具有快速響應(yīng)和現(xiàn)場(chǎng)分析能力的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析器已成為當(dāng)今分析儀器領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。雖然國外有較多研究機(jī)構(gòu)和儀器公司進(jìn)行了便攜式儀器的研究，但真正商業(yè)化的產(chǎn)品較少[33]。此外，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)還有其自身的缺點(diǎn)，要求其所分析的氣體、液體、固體物在操作溫度下是穩(wěn)定的，且要求所分析的液體、固體氣化溫度溫度上限較低，使其應(yīng)用范圍受到一定限制[34]。因此，色譜技術(shù)與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將向高精度、高靈敏度、微型化的方向發(fā)展。臺(tái)式、高靈敏度、操作簡(jiǎn)單、掃描速度快、價(jià)格低是未來的發(fā)展方向。

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10.3969/j.issn.1007-550X.2015.07.003

TS207.3

A

1007-550X（2015）07-0035-06

2015-06-19

陳涵（1982-），男，主要從事進(jìn)出口植物及食品檢驗(yàn)檢疫工作。