沈瑞瑾

山西省忻州市疾病預(yù)防控制中心檢驗(yàn)科，山西忻州 034000

食品的安全性影響著人們的生存質(zhì)量。確保食品安全的主要的檢測(cè)方法則為食品理化檢驗(yàn)。伴隨科學(xué)水平的不斷進(jìn)步以及發(fā)展，微波消解技術(shù)逐漸凸顯出來(lái)，與此同時(shí)，此技術(shù)在食品樣品檢測(cè)前處理應(yīng)用較為廣泛，微波消解技術(shù)在操作過(guò)程中較為簡(jiǎn)單，可以有效提升其整體檢驗(yàn)質(zhì)量[1]。此研究主要探討食品樣品檢測(cè)前處理的方法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 資料與方法

1.1 儀器設(shè)備

采用吉天儀器所生產(chǎn)的微波消解儀，而雙道原子熒光光度計(jì)則選擇北京科創(chuàng)海光儀器有限公司，型號(hào)為AFS—230E，而火焰—石墨爐原子吸收則為島津生產(chǎn)，其型號(hào)為GFA—7000A，萃取儀型號(hào)為SPT—24，與此同時(shí)還應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)元素的空心陰極燈，例如鐵、錳以及銅等相關(guān)元素。在對(duì)材料進(jìn)行準(zhǔn)備的過(guò)程中，應(yīng)對(duì)試劑進(jìn)行準(zhǔn)備，試劑選擇優(yōu)級(jí)純硝酸（其密度為1.42 g/mL）、過(guò)氧化氫（30%）以及氫氟酸(40%),而金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的密度則為1 mg/mL，在應(yīng)用元素標(biāo)準(zhǔn)使用液之前需要通過(guò)硝酸對(duì)其進(jìn)行稀釋，硝酸量為0.5 mmol/L，對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)而言，應(yīng)在使用之前通過(guò)硝酸實(shí)行稀釋，其硝酸的體積分?jǐn)?shù)則為4%，砷標(biāo)準(zhǔn)在使用前則通過(guò)水進(jìn)行稀釋。選擇15 g/L的硼氫化鉀對(duì)砷進(jìn)行檢測(cè)，在2 g/L的氫氧化鉀溶液中加入硼氫化鉀，隨后將其進(jìn)行溶解，此外0.1 g/L的硼氫化鉀則為現(xiàn)配溶液，將其對(duì)汞進(jìn)行檢測(cè)。選擇還原劑以及硫脲將其配置混合溶液，與此同時(shí)，還應(yīng)準(zhǔn)備其他待測(cè)樣品。其試劑包含硝酸、過(guò)氧化氫以及去離子水等。

1.2 食品樣品的制備

將食品樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的稱量，選擇0.3 g樣品，其狀態(tài)為固體或者半固體，液體食品的稱取量為2.0 mL。對(duì)于包含酒精的食物應(yīng)對(duì)其進(jìn)行水浴，隨后將樣品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸實(shí)行浸泡，浸泡時(shí)間為10 min，同時(shí)在其中加入0.3 mL過(guò)氧化氫實(shí)行浸泡，浸泡時(shí)間為10 min，當(dāng)浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后將樣品進(jìn)行均勻搖晃，隨后將其放置在微波消解儀中，按照樣品實(shí)際狀況選擇相應(yīng)的消解時(shí)間、溫度等相關(guān)參數(shù)，在消解結(jié)束之后，樣品應(yīng)自行冷卻，除此之外將需要檢測(cè)的樣品放置在比色管中對(duì)自身所存在的微量元素進(jìn)行檢測(cè)。

1.3 檢測(cè)

在進(jìn)行食品理化樣品前處理的過(guò)程中，主要方法包含了火焰原子、石墨爐原子以及原子熒光光譜3種方法。①火焰原子法。對(duì)鐵、錳、銅以及鋅等微量元素進(jìn)行燈電流以及乙炔流量檢測(cè)時(shí)則選擇此方法，其操作方法則根據(jù)說(shuō)明書進(jìn)行，當(dāng)進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，需要先進(jìn)行空白值檢測(cè)，隨后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)對(duì)樣品的溶液實(shí)行檢測(cè)。②石墨爐原子法。在對(duì)其進(jìn)行炭化的過(guò)程中，其溫度鉛設(shè)置為600℃，而鎘的溫度則設(shè)置為500℃，將原子化的溫度設(shè)置為1700℃，鎘的溫度則設(shè)置為1600℃。對(duì)于干擾性樣品而言，需要在每升中加入20 g基體改進(jìn)劑，5μL磷酸二氫銨，通過(guò)灰化后的溫度鉛則為800℃，鎘的溫度則設(shè)置為800℃，將原子化的溫度鉛設(shè)置為2000℃，鎘的溫度則設(shè)置為1800℃。③原子熒光光譜法。此方法用于汞以及砷的檢測(cè)，在對(duì)汞進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，應(yīng)選擇良好的儀器條件[2]。然而對(duì)砷進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，將硫脲以及抗壞血酸進(jìn)行相結(jié)合，其硫脲的劑量為150 g/L，抗壞血酸的劑量為100 g/L，隨后將其進(jìn)行混合并防止在標(biāo)準(zhǔn)管以及樣品管中，混合后的溶液含量為5 mL。通過(guò)體積分為4%的硝酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行定容到指定刻度，樣品管中則通過(guò)水進(jìn)行定容到指定刻度隨后進(jìn)行混勻，并將其放置在室溫環(huán)境下，時(shí)間為45 min，當(dāng)環(huán)境溫度在158℃以下時(shí)則應(yīng)放置60 min，操作流程則根據(jù)說(shuō)明書操作進(jìn)行，并實(shí)行上機(jī)測(cè)定[3]。對(duì)砷以及汞進(jìn)行檢測(cè)時(shí)應(yīng)按照以下原則：砷的負(fù)高壓則為260 V，汞的負(fù)高壓則為240 V；砷的燈電流為60 mA，汞的燈電流為40 mA；砷的載氣流量每分鐘為800 mL，汞的載氣流量為600 mL/min；砷的硼氫化鉀15 g/L，汞的硼氫化鉀0.1 g/L，隨后采用曲線法對(duì)消解空白以及樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)。容器中的指示壓力<45 pa，當(dāng)消解罐溫度在55℃以下時(shí)，應(yīng)在防爆膜的位置處將其緩慢打開，將余下的壓力進(jìn)行充分釋放[4]。

1.4 統(tǒng)計(jì)方法

選用SPSS 21.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件對(duì)此研究中的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析以及處理，計(jì)量資料以（x±s）表示，采用t檢驗(yàn)，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 檢測(cè)結(jié)果

通過(guò)火焰原子吸收法、原子熒光光譜法對(duì)相關(guān)元素進(jìn)行檢測(cè)之后表明，均具有一定的穩(wěn)定性以及重現(xiàn)性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)之后其最終的檢測(cè)結(jié)果均在正常標(biāo)準(zhǔn)范圍中，見(jiàn)表1。

表1 微波消解技術(shù)檢測(cè)結(jié)果（x±s）

2.2 比較試驗(yàn)

樣品消解則選擇微波消解法以及國(guó)標(biāo)法進(jìn)行，其國(guó)標(biāo)法則選擇GB/T5009.90-2003對(duì)鐵、錳進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)，通過(guò)GB/T5009.11-2003中的硝酸以及高氯酸對(duì)鉑進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)GB/T5009.12-2012中所包含的濕法消化方法對(duì)As進(jìn)行測(cè)定，隨后對(duì)上述樣品中的鐵、錳以及鉑等元素的含量進(jìn)行檢測(cè)，和微波消解技術(shù)相比較而言，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05）。

2.3 選擇試劑量以及取樣量

對(duì)樣品進(jìn)行取量的過(guò)程中，其劑量在0.2～0.5 g之間，同時(shí)硝酸試劑的使用劑量按照由高到低的原則，過(guò)氧化氫試劑的使用劑量原則為由低到高。這樣能夠增加檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確率，同時(shí)使試驗(yàn)具有一定的安全可靠性，見(jiàn)表2。

表2 觀察不同試劑加入量后的效果

3 討論

在進(jìn)行微量元素檢測(cè)時(shí)食品理化檢驗(yàn)樣品前處理多數(shù)均選擇電熱板加熱與酸消化處理以及微波消解等方法，上述2種方法均存在各自的優(yōu)點(diǎn)以及缺點(diǎn)[5]。電加熱與酸消化方法操作時(shí)間較長(zhǎng)，同時(shí)對(duì)環(huán)境會(huì)形成一定的污染，微波消解方法在操作過(guò)程中較為簡(jiǎn)單，同時(shí)操作速度較快，并未對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，雖然如此，但是對(duì)其取樣量、試劑選擇量、消解所用時(shí)間以及溫度等相關(guān)參數(shù)控制具有一定的難度，從而使最終的檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)一定的誤差，具有較差的重復(fù)性。通過(guò)對(duì)微波消解方法存在的問(wèn)題進(jìn)行控制，選擇合適的微波反應(yīng)方式、溶解體系以及樣品量等，以免砷以及汞等元素出現(xiàn)損失現(xiàn)象[6]。

在對(duì)食品理化檢驗(yàn)樣品前處理的過(guò)程中，應(yīng)對(duì)消解體系以及消解試劑的實(shí)際使用劑量和取樣劑量進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x取。

3.1 溶解體系的選擇

根據(jù)樣品的實(shí)際種類、自身所具有性質(zhì)以及元素物理化學(xué)性質(zhì)等相關(guān)因素選擇合適的溶解體系，隨后消解其食品樣品，從而為相關(guān)探究的方法提供較低程度的真溶液空白值，所以，在選取微波消解體系對(duì)其進(jìn)行消解，具有一定的良好效果，同時(shí)此消解速度較為快速，在進(jìn)行消解的過(guò)程中并不會(huì)產(chǎn)生沉淀物，與此同時(shí)溶劑體系具有較高的純度，并未產(chǎn)生被測(cè)元素以及干擾元素。

3.2 微波反應(yīng)模式的選取

在對(duì)食品進(jìn)行檢驗(yàn)的過(guò)程中通常情況下其樣品均為有機(jī)物，采用無(wú)機(jī)物為樣品的現(xiàn)象并不常見(jiàn)，與此同時(shí)還可以對(duì)此兩種物質(zhì)進(jìn)行適用[7]。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，具有安全可靠性的模式則為溫度/時(shí)間控制微波模式。設(shè)置目標(biāo)溫度，其機(jī)器啟動(dòng)功率則利用微波變化時(shí)對(duì)密閉反應(yīng)所產(chǎn)生的規(guī)定時(shí)間，將其進(jìn)行等比例升溫，從而使得反應(yīng)達(dá)到預(yù)期的目標(biāo),從而對(duì)設(shè)置的目標(biāo)溫度進(jìn)行控制。與此同時(shí)，壓力傳感則會(huì)呈現(xiàn)出相應(yīng)的升壓曲線[8]。

此方法可以協(xié)助化學(xué)實(shí)驗(yàn)充分了解化學(xué)在每個(gè)溫度點(diǎn)所產(chǎn)生的劇烈程度，同時(shí)清楚其物理量的實(shí)際變化程度。對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的相關(guān)條件以及產(chǎn)生機(jī)制具有一定的掌握，對(duì)反應(yīng)臨界點(diǎn)進(jìn)行檢查，以此來(lái)找出合適的反應(yīng)條件。

綜上所述，經(jīng)過(guò)上述檢測(cè)可知，此方法在應(yīng)用中具有一定的優(yōu)勢(shì)以及自身的特質(zhì)，此檢測(cè)方法優(yōu)點(diǎn)為試劑量使用較少，同時(shí)具有較低的空白值，能夠避免因?yàn)榧哟罅艘欢▌┝克岫纬傻挠绊?，與此同時(shí)其消解液也不需要進(jìn)行趕酸，能夠進(jìn)行上機(jī)測(cè)定，操作較為簡(jiǎn)單，大大減少了工作用時(shí)。

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