(國防科技工業(yè)顆粒度一級計量站， 河南 新鄉(xiāng)　453019)

引言

隨著流體污染檢測技術的飛速發(fā)展，液體自動顆粒計數器由于計數速度快、準確度高、重復性好、操作簡便且結果不受人為因素的影響，既可以在線用于現場工作，又可以離線用于實驗室分析，因此在流體顆粒污染分析中獲得了廣泛應用，已成為當前液壓污染控制技術領域不可或缺的關鍵性設備[1]。然而，目前在國內既有大量的國產儀器，又有眾多的進口產品；既有臺式、便攜式儀器，又有在線式儀器；既有遮光原理，又有散射、濾網堵塞等工作原理。產品眾多，廠家不一，魚龍混雜，良莠不齊。那么，面對紛繁復雜的市場，怎樣選擇一臺合適的液體自動顆粒計數器十分必要。

1　根據儀器工作方式選擇

按照工作方式，目前液體自動顆粒計數器主要分為臺式、便攜式和在線式三種。

1.1　臺式

實驗室分析儀器，一般由顆粒傳感器、自動瓶取樣器和數據分析器三部分組成，采用離線瓶式取樣方式工作，即將待分析的液樣采用潔凈的取樣容器從現場采樣后，送到實驗室中進行顆粒污染度檢測。其結構最為復雜，功能最全，測量準確度最高，對工作環(huán)境的溫濕度、空氣潔凈度和電磁干擾有一定的要求，因此價格較高。該類儀器由于必須采樣送到實驗室中才能進行分析，因此數據實時性差，容易因取樣容器、采樣過程等環(huán)節(jié)引入二次污染，造成測量誤差，但另一方面，由于檢測人員可以方便觀察待檢測的液樣，因此也可以防止因水、氣泡、大顆粒等造成的測量數據異常。

1.2　便攜式

非固定在線式檢測儀器，主要針對經常需要變換場所的現場在線檢測設計。一般也由顆粒傳感器、在線取樣系統和數據分析器三部分組成，但功能較少，結構更為緊湊，設計為一體，便于攜帶。其取樣系統一般采用計量泵，檢測體積依靠計量泵的流量和測試時間保證，易受到系統壓力和流量波動的影響，因此測量準確度相對臺式要差。該類儀器對工作環(huán)境要求較低，價格適中。由于主要采用在線方式工作，無須取樣容器，克服了采樣帶來的二次污染，因此數據報告及時、準確，但因無法方便觀察到待檢測的液樣，檢測結果易受水、氣泡、大顆粒等影響，且受影響時很難及時排除，尤其顆粒傳感器堵塞時，拆卸不便，維護更難。

該類儀器由于也可以采用離線瓶式取樣方式工作，且價格較低，近年來受銷售宣傳影響，國內很多企業(yè)選擇作為實驗室分析儀器使用。這是一個誤區(qū)。該類儀器主要是針對在線檢測設計。采用在線檢測時，被測液樣首先通過顆粒傳感器，而采用瓶式取樣方式檢測時，被測液樣首先需要通過計量泵，最后才通過顆粒傳感器，因此檢測管路較長，清洗不便，需要反復多次檢測才能真正檢測到被測的液樣，嚴重時甚至一瓶液樣檢測完，數據尚未穩(wěn)定。因此，該類儀器不宜長期作為實驗室分析儀器使用。

1.3　在線式

固定在線式檢測儀器。該類儀器通常稱為現場污染監(jiān)測儀，直接安裝在液壓系統上，不是真正意義上的自動顆粒計數器，無法將顆粒一個個數出來，僅能根據一定的檢測結果進行估測或補償修正。其結構最為簡單，一般無獨立的計量泵在線取樣系統，采樣流量極易受系統壓力和流量波動的影響；同時，其顆粒傳感器和分析器也做了簡化設計，因此測量準確度最差，檢測誤差約為1個污染度等級。該類儀器對工作環(huán)境無要求，價格便宜，但功能單一，大多無法直接顯示顆粒尺寸分布數據，有些甚至僅僅顯示顆粒污染度等級，因此一般作為在線趨勢監(jiān)測使用，檢測數據不宜作為是否合格的判據。

另外，還有一類專門針對液壓過濾器多次通過試驗設計的在線顆粒計數系統。該類儀器采用特殊的在線工作方式，通常設計有兩套獨立的在線取樣和顆粒傳感器系統，編制有專門的控制測量軟件，上下游檢測結果一致性好，但價格昂貴，僅適用于液壓過濾器多次通過試驗。

從上述分析可見，如果對測量結果要求較高，經常需要采用取樣容器從現場采樣帶回實驗室分析，一般應選擇臺式儀器；如果需要經常變換檢測地點，對不同的液壓系統進行檢測，而又對測量結果要求較高，一般應選擇便攜式儀器；如果對測量結果要求不高，需要連續(xù)監(jiān)控固定液壓系統的污染控制趨勢，一般應選擇在線式儀器；如果用于液壓過濾器多次通過試驗，最好選擇專用的在線顆粒計數系統。

2　根據儀器工作原理選擇

目前，國內液壓污染控制技術領域使用的液體自動顆粒計數器，采用的工作原理主要有遮光型、光散射型、濾網堵塞型、電阻型和圖像分析型等。

2.1　遮光型

當含有顆粒的液樣通過傳感器的光束時，一部分光被顆粒遮擋，引起光強度的變化，而被遮擋的光量與顆粒的大小成正比，因此，通過測量顆粒通過傳感器時遮擋的光的強度和頻率，可以得到顆粒的大小和數量。該類儀器是一種嚴格意義上的自動顆粒計數器，可將液樣中的固體顆粒逐個數出來。其測量下限為1 μm，尤其對1～100 μm之間的顆粒，具有非常高的測量精度，正好與污染度等級的顆粒尺寸范圍相對應。另外，它可通過測量少量的液樣，在幾分鐘內迅速得到結果，測量速度快，同時對顆粒濃度要求低，液樣中僅有百萬分之一即可檢測出來，因此，該類儀器已成為目前油液顆粒污染分析中應用最廣泛的儀器。但是，該類儀器的應用也有局限性，其要求測量的液體是半透明的和均質的，任何形成光學界面的成份，例如乳化液、兩相液體、液體混合物、游離水和空氣等，都將被當作顆粒記錄下來。

該類儀器采用的光源主要有白光和激光光源。隨著電子技術的發(fā)展，激光光源由于壽命可長達10萬小時，且光強均勻，穩(wěn)定性好，抗干擾能力強，已逐步取代了白光光源。

2.2　光散射型

當光束射向懸浮在液體中的顆粒時，一部分光被吸收，而另一部分光被散射。被散射的光包括入射光束中被衍射、折射和反射的部分。通過測定散射光強隨散射角的變化，可以確定顆粒的尺寸及其分布。該原理最大的優(yōu)點是測量下限較低，可達0.1 μm，但是限于檢測器的安裝數量，其測量上限一般較低，僅為25 μm，測量范圍較窄[2]。若擴大其測量范圍，必須增加檢測器的數量，因此測量范圍大的儀器，體積龐大，結構復雜，價格昂貴。該類儀器多用在要求檢測1 μm以下顆粒的領域，如電子、醫(yī)藥、空氣凈化等行業(yè)，測量的介質多為空氣和水基液體。研究表明，該類儀器對顆粒的折射率比較敏感，對于校準采用的二氧化硅和聚苯乙烯乳膠顆粒具有非常好的測量一致性，但是在檢測實際液壓系統的油樣時，尤其是潤滑油樣，由于含有炭黑、磨損金屬等或黑或亮的顆粒存在，其檢測結果要比實際顆粒數量少一倍左右[3]。

另外，國內粒度分析行業(yè)大量使用的激光粒度分析儀，雖然采用的也是光散射原理，也可用于檢測液樣中顆粒的尺寸分布，但是該儀器僅能從總量上分析，進而測定出各種尺寸顆粒所占的百分比，無法對被測試液樣中不同尺寸的顆粒逐個計數，同時要求被測液樣中顆粒濃度不能太低，因此不適用于液壓污染控制行業(yè)顆粒污染度檢測。

2.3　濾網堵塞型

當被測液樣通過標準濾網時，液樣中的顆粒被濾網攔截，使濾網逐漸堵塞。若濾網兩端的壓差一定，則通過濾網的流量逐漸減?。蝗敉ㄟ^濾網的流量一定，則濾網兩端的壓差逐漸增大，而流量或壓差的變化與液樣的污染程度有關。因此，通過檢測與流量或壓差有關的參數，可以半定量地確定液樣的顆粒污染度。目前，可供選擇的標準濾網有5 μm、10 μm和15 μm三種。

該類儀器不是嚴格意義上的自動顆粒計數器，無法對顆粒真實計數，僅能根據檢測的參數，與校準時采用的標準顆粒的尺寸分布進行比較，進而估算出被測液樣的顆粒尺寸分布，因此，該類儀器在檢測實際液壓系統的液樣時，由于被測液樣與標準顆粒的尺寸分布往往不同，檢測結果的誤差較大，尤其是大顆粒。使用經驗表明，該類儀器每次使用后，濾網必須反向沖洗干凈，才能保證檢測結果的重復性。但是，該原理檢測速度快，無須對液樣稀釋，且結果不受游離水、空氣、兩相液體、液樣狀態(tài)等影響，因此在檢測混合液、乳化液、深色液樣、含空氣液樣等時，具有一定的優(yōu)勢[4]。

2.4　電阻型

當懸浮在導電液體中的顆粒通過一尺寸已知的小孔管時，取代相同體積的導電液體，在恒電流設計的電路中導致小孔管內外兩電極間電阻發(fā)生瞬時變化，產生電壓脈沖，因此，通過檢測脈沖信號的大小和次數即可得到顆粒的大小和數量。根據采用不同的小孔孔徑，該類儀器目前可測量的顆粒尺寸范圍為0.4～1200 μm[5]。

該原理通過逐個對顆粒進行測量和計數得到顆粒尺寸分布，屬于絕對測量方法，測量精度和分辨力均非常高，特別適用于顆粒尺寸分布比較窄的標準顆?；蝾w粒濃度比較低的應用場合。如液壓污染控制行業(yè)使用的標準試驗粉塵和乳膠顆粒的粒度分布控制，均采用該類儀器。但是，由于該類儀器要求所檢測的液體為導電液體，用于檢測礦物型油液還存在困難，因此在液壓污染控制油液污染分析中應用較少，目前主要用于醫(yī)藥等檢測水基液體的行業(yè)和領域。

2.5　圖像分析型

該類儀器目前多采用數字CCD快速成像技術，對通過一狹窄流道中的被測液體進行拍照成像，然后采用軟件自動識別并統計顆粒的尺寸分布。其測量原理的實質是光學顯微鏡計數法，測量下限約為2 μm。該類儀器由于采用成像技術，因此依據所帶的測量軟件，可方便測量數量、最大直徑、當量投影直徑、比表面積等各種顆粒物理參數，同時還可以對顆粒進行形貌分析，區(qū)分顆粒種類(如金屬顆粒、纖維、氣泡、水滴等)和成因(如切削、疲勞、黏著等)。但是，該類儀器需要對顆粒先拍照后統計，無法對通過的顆粒逐個計數，因此易造成重復計數或漏計數，測量重復性稍差。另外，由于拍照中的顆粒處于流動狀態(tài)，限于光電器件的反應速度，易因顆粒拖尾造成測量誤差。

從上述分析可見，目前液壓污染控制行業(yè)用于油液顆粒污染分析的液體自動顆粒計數器，若無特殊需要，應首先選用遮光型儀器，同時采用激光顆粒傳感器。

3　根據儀器性能參數選擇

性能參數的高低直接決定著儀器性能的優(yōu)劣。目前，液體自動顆粒計數器的性能參數主要有6個[6]。

3.1　閾值噪聲水平

當傳感器的傳感區(qū)中無顆粒通過時，液體自動顆粒計數器第一通道的計數頻率每分鐘不超過60個時所設定的最低電壓值，即為儀器的閾值噪聲水平。正常使用時，液體自動顆粒計數器最小的設定閾值必須高于閾值噪聲水平的1.5倍，因此，閾值噪聲水平的大小，就決定了液體自動顆粒計數器所能檢測的最小顆粒尺寸。該值相對于儀器標稱測量下限對應的閾值越低，則儀器的性能越高。一般情況下，儀器標稱測量下限對應的閾值與閾值噪聲水平的比值(信噪比)應至少大于2。

3.2　取樣體積誤差

取樣體積誤差是指液體自動顆粒計數器每次進行顆粒計數的實際體積與設定體積之差，它直接影響著顆粒計數結果，因此，取樣體積準確與否，對液體自動顆粒計數器的最終測量結果有著重要影響。該值越小越好。按目前的標準要求，檢測水基液體污染度的儀器，其取樣體積誤差應小于3%；檢測油基液體污染度的儀器，其取樣體積誤差應小于5%。

3.3　體積測量變動系數

體積測量變動系數是指在連續(xù)顆粒計數時，液體自動顆粒計數器的取樣器重復輸送特定液體體積的能力。從理論上來講，液體自動顆粒計數器在連續(xù)進行顆粒計數時，每次的測量體積都是一樣的，但實際上，由于受到體積測量元件的限制、液體壓力、流量、黏度波動等因素的影響，液體自動顆粒計數器每次的實際測量體積并不是完全一樣的，這是造成儀器測量重復性變動的重要因素。該值越小越好。按標準要求，該值應小于或等于3%。一般情況下，目前在國內銷售的液體自動顆粒計數器，其體積測量變動系數一般都可以做到小于1%。

3.4　重合誤差極限

為保證測量準確，理論上，同一時間在傳感器的傳感區(qū)內應只有一個顆粒出現，若有多個顆粒同時出現時，將會引起計數誤差。當傳感器的傳感區(qū)同時出現多個顆粒時，能夠使計數誤差小于5%時顆粒的最高濃度，稱為液體自動顆粒計數器的重合誤差極限。該值決定了液體自動顆粒計數器所能直接檢測顆粒的最高濃度，因此其值越高，則儀器的性能越好。但是，重合誤差極限的大小，除決定于傳感器傳感區(qū)的物理尺寸外，還與檢測所用的顆粒尺寸分布有關。國際標準規(guī)定檢測重合誤差極限所用的標準顆粒是ISO UFTD(國際標準化組織規(guī)定的超細試驗粉末)。目前國際上液壓污染控制領域廣泛使用的HRLD150遮光型激光顆粒傳感器，當采用ISO UFTD時，其重合誤差極限約為10000個/mL左右。在選擇儀器時，若發(fā)現該參數偏離此值，應加以關注。

3.5　流量極限

受光電檢測裝置和前置放大器頻率響應的限制，液體自動顆粒計數器對顆粒通過其傳感區(qū)的速度比較敏感。如圖1所示，若速度過高，傳感器輸出的脈沖幅值尚未達到最大值時顆粒已離開傳感區(qū)，因而測出的顆粒將小于其實際尺寸；若速度過低，同一個顆粒在傳感區(qū)停留的時間過長，有可能會造成重復計數，因而測出的顆粒數將會多于實際的顆粒數。當變化傳感器的取樣流量時，與在工作流量下測得的顆粒數相差±5%時傳感器的上下限取樣流量，稱為液體自動顆粒計數器的流量極限。該范圍越寬，則儀器的性能越好。上下限取樣流量與工作流量之間至少應有±10%的余量。

圖1　傳感器在不同流量下的響應信號

3.6　分辨力

液體自動顆粒計數器一般是將顆粒的大小轉變?yōu)楣鈴姸鹊淖兓瑥亩鴣頇z測顆粒尺寸的。理論上，傳感區(qū)中光的強度應均勻一致，從而對于相同尺寸的顆粒，引起的光強度的變化都是相同的，產生的脈沖電壓的幅值也是一樣的。但是，限于光電檢測裝置的性能，傳感區(qū)中光的強度并非絕對均勻一致，如圖2所示，從而造成儀器會將尺寸相同的顆粒誤認為不同尺寸的顆粒，同時也會將尺寸相近的不同顆粒誤認為同一尺寸的顆粒，引起計數誤差。儀器區(qū)分不同尺寸顆粒的能力，稱為液體自動顆粒計數器的分辯力。儀器的分辯力與顆粒尺寸有關，尺寸越大，分辯力越好；尺寸越小，分辯力越差。目前國際標準規(guī)定需測量10 μm顆粒的分辯力。因此若無特殊說明，儀器給出的分辨力應視為對10 μm顆粒的測量結果。

圖2　顆粒在傳感區(qū)不同位置的響應信號

分辯力決定了液體自動顆粒計數器檢測顆粒尺寸的精確度。其值越小，儀器的性能越好。但是對于液壓污染控制行業(yè)，檢測的顆粒形狀絕大多數都是不規(guī)則形的，極佳的分辨力反而會造成不規(guī)則形狀顆粒的誤計數，因此，分辨力一般在5%～10%范圍內為好。

4　儀器選擇中應注意的問題

在選擇液體自動顆粒計數器過程中，除了正常關注其工作方式、測量原理和性能參數外，還應該注意下列問題。

4.1　注意性能參數合理搭配

液體自動顆粒計數器的性能參數之間常?；ハ酄恐疲稠椉夹g指標的改善，往往造成其他技術指標的降低。比如：通過縮小傳感區(qū)窗口的尺寸，可以提高儀器的重合誤差極限和靈敏度，改善分辨力和測量下限，但同時也會引起測量顆粒尺寸的上限變低，測量范圍減小，還會造成取樣流量范圍變窄，可測量油液的黏度上限下降，而且還會帶來傳感器易受顆粒影響堵塞等一系列問題。因此，在選擇儀器時，應關注整體性能參數，而非單一技術指標。一般情況下，若無特殊要求，用于液壓系統油液污染檢測的液體自動顆粒計數器，其性能指標應至少滿足下列要求[7]：

(1) 測量范圍：1～100 μm(或4 ～70 μm(c))；

(2) 信噪比：≥2；

(3) 取樣體積誤差：≤5%；

(4) 體積測量變動系數：≤3%；

(5) 重合誤差極限：≥8000個/mL；

(6) 分辨力：5%～10%。

4.2　注意測量黏度范圍

前面論述過，液體自動顆粒計數器對顆粒通過其傳感區(qū)的速度比較敏感。因此，正常工作時，樣液通過傳感器的流量應始終調整在工作流量下，即儀器校準時采用的取樣流量。若樣液黏度過大，達不到工作流量時，必須對其稀釋后檢測，否則將會造成傳感區(qū)進入空氣，引起計數誤差。液體自動顆粒計數器所能直接檢測樣液的最高黏度，取決于傳感區(qū)的尺寸、光電檢測元件的性能以及儀器采用的取樣方式。出于銷售宣傳需要，目前儀器生產廠家聲稱可以直接檢測的樣液最高黏度，往往很大，偏離實際檢測條件。其聲稱的樣液最高黏度，必須采用在線檢測方式，依靠被檢測系統提供很大的工作壓力才能實現。如果在線檢測的系統壓力不高，或者采用瓶式取樣方式工作，在選擇儀器前，最好使用需要經常檢測的樣液實測一下。

4.3　測量尺寸任意設定

目前，國內在用的固體顆粒污染度等級有多個標準，有些標準是等效或者一致的，但有些標準在采用的顆粒尺寸上是不一致的，甚至隨著技術的發(fā)展和進步，需要檢測和控制的顆粒尺寸也有可能發(fā)生變化，因此，若儀器測量的顆粒尺寸可以任意設定，便不用擔心標準的轉換和技術的發(fā)展。另一方面，出于擴大儀器應用的考慮，在進行過濾產品性能檢測和污染控制技術研究時，常常需要測量不同的顆粒尺寸。因此，儀器測量的顆粒尺寸最好可以任意設定。但是，若用戶使用條件單一，測量對象固定，選用測量尺寸固定的儀器也未嘗不可，還可以降低操作的復雜性。

4.4　注意校準問題

液體自動顆粒計數器是一種典型的高靈敏度精密測量儀器，定期校準是其測量準確的基礎。使用中，由于電子元器件的漂移、老化和光學元件的位移及磨損等，其電氣參數與光學參數是處于不斷變化之中的。因此每隔6個月至一年，必須對儀器進行校準，最長周期不得超過一年。

正常校準時，可以通過調整閾值，修正因儀器變化引起的計數誤差。一般情況下，閾值調整需要依靠儀器自身所帶的軟件實現，該軟件通常對用戶開放。但是，有些儀器生產廠家出于自身經濟利益考慮，常將該軟件鎖死，或者根本不告訴用戶，造成用戶無法對儀器真正實施校準，若要校準，必須返回廠家。因此，選擇儀器時，最好實際檢查一下閾值是否能夠方便調整，特別是進口儀器，以免后續(xù)校準時引起不必要的麻煩和損失。

4.5　穩(wěn)定高于一切

性能好的儀器應是測量結果既準確又穩(wěn)定的。但是，對于測量不準確的儀器，可以通過校準人為調整閾值，進而實現測量準確的目的；若儀器測量不穩(wěn)定，在校準時將失去調整的基礎，無法保證儀器測量準確。因此，選擇液體自動顆粒計數器時，必須堅持穩(wěn)定高于一切的理念，實際考察儀器對同一被測對象的測量穩(wěn)定性。

參考文獻：

[1]郝新友，等.怎樣用好液體自動顆粒計數器[J].液壓與氣動，2003,(3):39-42.

[2]Richard A Wilke, Charles E Montague.清潔度測量技術中的顆粒計數方法[J].液壓與氣動，2000,(2):31-32.

[3]Barry M Verdegan, Brain W Schwandt, Christophe E Holm. Development of a Traceable Particle Counter Calibration Standard[C]. Nagoya, Japan: The Sixth World Filtration Congress, May,18-21,1993.

[4]Ian C Reed.全面清潔度控制和診斷趨勢[J].液壓與氣動，1999,(1):46-53.

[5]夏志新.液壓系統污染控制[M]. 北京：機械工業(yè)出版社，1992.

[6]郝新友.液體自動顆粒計數器的性能參數與測量[J].液壓與氣動，2011,(8):38-42.

[7]ISO 11171,Hydraulic Fluid Power-Calibration of Liquid Automatic Particle Counters [S].