王為國(guó),王成成,汪鐵林,王存文*
1.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,湖北 武漢 430074;2.綠色化工過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢工程大學(xué)),湖北 武漢 430074
微藻原位萃?。ソ粨Q法生物柴油的制備
王為國(guó)1,王成成1,汪鐵林2,王存文2*
1.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,湖北 武漢 430074;2.綠色化工過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢工程大學(xué)),湖北 武漢 430074
油脂萃取是許多生物柴油制備過程中的重要步驟.原位萃取-酯交換法可以將蛋白核小球藻藻粉直接的轉(zhuǎn)化為生物柴油避免了單獨(dú)從藻粉中萃取油脂.研究了以蛋白核小球藻藻粉和甲醇為原料,在濃硫酸作催化劑的條件下原位萃?。ソ粨Q法制備生物柴油的工藝.考察了不同工藝條件對(duì)產(chǎn)率的影響.其適宜的反應(yīng)條件為:用水量和藻粉質(zhì)量比為1∶1,反應(yīng)溫度為65℃,催化劑用量為藻粉質(zhì)量的3%,甲醇用量和藻粉質(zhì)量比為8∶1,酯交換反應(yīng)在8 h內(nèi)完成.結(jié)果表明:以干藻粉質(zhì)量為基準(zhǔn)微藻粗生物柴油收率可達(dá)到16.0%,由高效液相色譜分析得知微藻粗生物柴油中生物柴油量為43.5%,以干藻粉質(zhì)量為基準(zhǔn)微藻生物柴油總收率為6.96%.
生物柴油;微藻;酯交換法;原位萃取
生物柴油是生物質(zhì)能源的一種,它是指以油料作物為原料通過酯交換反應(yīng)制成的一種可生物降解、無毒的可再生油燃料[1].國(guó)內(nèi)外已經(jīng)開始將生物柴油作為石化柴油的替代品進(jìn)行利用.傳統(tǒng)制備生物柴油的原料大多是價(jià)格較高的油料作物(如大豆、葵花子、棕櫚以及菜籽等).選取適宜的、價(jià)格低廉的油料植物來發(fā)展和生產(chǎn)生物柴油是開發(fā)新能源的發(fā)展趨勢(shì)[2-3].高效的光合作用、較強(qiáng)的環(huán)境適應(yīng)能力、較短的生長(zhǎng)周期、較高生物產(chǎn)量是微藻的主要特點(diǎn).關(guān)于微藻制備生物柴油的報(bào)道比較少,蛋白核小球藻是一種以光合自養(yǎng)生長(zhǎng)繁殖的高效光合作用植物,其油脂含量相對(duì)較高.微藻油脂中不飽和油脂較常規(guī)的大豆油、葵花子油、菜籽油等作物中高,質(zhì)量分?jǐn)?shù)占微藻油脂的65%左右[4].微藻是制備生物柴油的良好原料.石化原料相比微藻生物柴油燃燒所產(chǎn)生的有害氣體少、灰質(zhì)低,對(duì)環(huán)境較友好,符合世界對(duì)新型能源的要求[4-6].
生產(chǎn)生物柴油的常見方法是酯交換法,是采用油脂與甲醇,在酸或堿催化條件下加熱反應(yīng)生成脂肪酸甲酯后分離的過程[7-8].微藻所含有的微藻油中含游離脂肪酸[9],使用堿催化時(shí)容易發(fā)生皂化反應(yīng)、催化劑中毒、帶來廢液污染、后續(xù)分離困難的問題[9-11].本研究中采用酸催化法將微藻生物質(zhì)直接酯交換生成生物柴油.
微藻制備生物柴油傳統(tǒng)方法是將提取出來的微藻油脂通過酸催化反應(yīng)來制備生物柴油.而原位萃?。ソ粨Q反應(yīng)是:含油原料與酸化的醇類接觸直接反應(yīng),醇既是提取溶劑,又是反應(yīng)物,且產(chǎn)物得到的脂肪酸甲酯含量高.研究表明,與傳統(tǒng)的生物柴油制備路線相比,在生物質(zhì)中油脂直接醇解制備生物柴油的產(chǎn)率提高20%[12].將這種酯交換反應(yīng)技術(shù)與微藻油脂提取相結(jié)合,提出了一種利用微藻制備粗生物柴油的方法[11,13-14].其操作工藝簡(jiǎn)單,無需進(jìn)行原料預(yù)處理、生產(chǎn)成本低、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn).利用微藻干藻粉濃硫酸催化條件下的酯交換反應(yīng)(油脂提取與酯交換反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行的反應(yīng))可獲得微藻粗生物柴油.并考察了反應(yīng)溫度、催化劑量和原料比對(duì)生物柴油收率的影響.
1.1 主要原料
蛋白核小球藻藻粉購(gòu)自山東濱州天健生物科技有限公司,其組成成份為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):蛋白質(zhì)55%、脂肪20%、碳水化合物20%、纖維素5%.液相色譜試劑:水、乙腈均為色譜純;其他主要的試劑甲醇、石油醚等均為分析純.
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
向三口燒瓶中加入稱取的8 g藻粉和一定量的甲醇攪拌均勻;然后加入一定量的濃硫酸.加熱至一定溫度保溫反應(yīng)8 h,然后將反應(yīng)物進(jìn)行過濾,并用甲醇對(duì)濾渣沖洗3次以上.旋蒸蒸出大部分的甲醇,加入30 mL的水后,再將液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中加入30 mL的石油醚搖勻后靜置、分層.將分層得到的下層液體中加入30 mL的石油醚搖勻后靜置,分離出上層的有機(jī)相.合并兩次萃取的有機(jī)相用30 mL的50℃蒸餾水洗滌,加入30 mL石油醚搖勻靜置8 h后分離.將油相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去石油醚后干燥,得產(chǎn)品粗生物柴油.
1.3 生物柴油產(chǎn)率的計(jì)算
標(biāo)準(zhǔn)品生物柴油與微藻生物柴油通過Agilent(1260 Infinity)高效液相色譜分析儀,在分離柱為Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相體積比(乙腈/水=9∶1),流動(dòng)相流速1 mL/min,柱溫35℃,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,進(jìn)樣量均為5 μm時(shí)進(jìn)行分析.
本研究以蛋白核小球藻藻粉干重為基準(zhǔn)計(jì)算微藻粗生物柴油的產(chǎn)率.
式中:X為粗生物柴油產(chǎn)率,%;m粗為反應(yīng)得到的粗生物柴油質(zhì)量;m干為蛋白核小球藻藻粉的重量.
通過分析標(biāo)準(zhǔn)品生物柴油圖譜中對(duì)應(yīng)的各種脂肪酸甲酯的停留時(shí)間,對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)品生物柴油確定微藻粗生物柴油中有脂肪酸甲酯的存在,利用峰面積歸一化法對(duì)產(chǎn)物各主要組分進(jìn)行定量并計(jì)算出微藻粗生物柴油中脂肪酸甲酯相對(duì)含量,計(jì)算公式為:
式中:C為生物柴油中甲酯含量,%;A為微藻粗生物柴油圖2中1.4~6 min對(duì)應(yīng)的脂肪酸甲酯峰面積的總和;A0為標(biāo)準(zhǔn)品圖1中1.4~6 min對(duì)應(yīng)的脂肪酸甲酯峰面積的總和.
以微藻為原料制得的生物柴油的產(chǎn)率的計(jì)算公式為:
式中:Y為生物柴油的產(chǎn)率,%;X為粗生物柴油產(chǎn)率,%.
2.1 微藻生物柴油的分析
生物柴油的主要成分是脂肪酸及脂肪酸甲酯,可通過高效液相色譜逐一分離出來,分別是豆蔻酸、亞油酸、棕櫚酸、油酸、亞麻酸甲酯、硬脂酸、亞油酸甲酯、棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯[15].而微藻生物柴油中主要含有亞油酸甲酯、棕櫚酸甲酯、亞麻酸甲酯、硬脂酸甲酯等[16],因此對(duì)比其中主要脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)得出微藻生物柴油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[17-18],見圖1,2.
圖1 生物柴油標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖Fig.1 HPLC of the standard biodiesel
圖2 蛋白核小球藻生物柴油液相色譜圖Fig.2 HPLC of the chlorella pyrenoidosa biodiesel
通過高效液相色譜圖1、圖2進(jìn)行分析,可知標(biāo)準(zhǔn)品中甲酯對(duì)應(yīng)的停留時(shí)間段是1.4~6 min之間.實(shí)驗(yàn)制得的微藻粗生物柴油在與標(biāo)準(zhǔn)品相同實(shí)驗(yàn)條件下其停留時(shí)間段也在1.4~6 min內(nèi).證實(shí)實(shí)驗(yàn)成品中有生物柴油的存在,由高效液相色譜分析由式(1),(2),(3)計(jì)算得知微藻粗生物柴油中生物柴油的產(chǎn)率為43.5%.
2.2 微藻原位萃取-酯交換反應(yīng)
本實(shí)驗(yàn)是在濃硫酸催化條件下進(jìn)行原位萃?。ソ粨Q反應(yīng)生產(chǎn)生物柴油,同時(shí)研究了加水量、相同加水量下不同溫度、催化劑用量和不同藻粉與醇質(zhì)量比對(duì)生物柴油產(chǎn)量的影響.
2.2.1 加水量的影響當(dāng)甲醇與藻粉質(zhì)量配比為8,反應(yīng)時(shí)間為8 h,反應(yīng)溫度為65℃時(shí),催化劑用量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為3%時(shí),由圖3可知粗生物柴油的產(chǎn)率隨水量的增多先增加后減小.這是因?yàn)椋寒?dāng)反應(yīng)體系含量中含有一定水時(shí),酸催化的效果較好,濃硫酸作為催化劑需要一定的水提供使?jié)饬蛩嶂械臍潆x子分離出來起到酸催化的效果,水的失去將不利于反應(yīng)體系酸度的提高(水分子使?jié)饬蛩嶂袣潆x子電離出來,從而使?jié)饬蛩嶂袣潆x子發(fā)揮催化功能)[19].同時(shí)反應(yīng)中的水和甲醇混合物可作為調(diào)和互溶劑,這不僅加快油脂到脂肪酸甲酯的轉(zhuǎn)化速率,而且也提高體系的溶解度[20-21].初始時(shí)在反應(yīng)體系中是沒有油脂和水存在的,為了能獲得更好的收率,加入少量的水有利于體系中甲醇的溶解,更利于微藻中油脂的轉(zhuǎn)化.剛開始反應(yīng)時(shí)水含量較小,隨著游離脂肪酸與甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水增加.當(dāng)水的含量達(dá)到一定值后甲醇濃度降低致使體系中油脂的溶解度降低,對(duì)酯交換和酯化反應(yīng)不利,即過多的水也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成不利的影響[22].
圖3 微藻與水質(zhì)量比對(duì)粗生物柴油產(chǎn)率的影響Fig.3 Effect of ratio of algae to water mass on crude biodiesel yields
2.2.2 反應(yīng)溫度的影響當(dāng)甲醇與藻粉質(zhì)量配比為8,催化劑量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,反應(yīng)時(shí)間為8 h,加水量為1時(shí),反應(yīng)溫度從55℃升高到68℃,微藻粗生物柴油產(chǎn)量的變化如圖4可知,粗生物柴油產(chǎn)率隨溫度的升高而增高,但到達(dá)65℃以后粗生物柴油的產(chǎn)率變化并不明顯,在65℃條件下可獲得較高的生物柴油產(chǎn)率.反應(yīng)溫度是影響催化反應(yīng)的重要條件之一.合適的反應(yīng)溫度可以提高催化劑的催化效果,底物與催化劑在較高溫度下的運(yùn)動(dòng)速度也會(huì)加快從而增加它們之間的接觸機(jī)會(huì),轉(zhuǎn)化效率得到提高,且較高的反應(yīng)溫度可以使平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行.隨溫度升高,甲醇的活性增加,產(chǎn)量也隨之增加.這是因?yàn)樵谳^低溫度下,從微藻中萃取油脂的速率較慢,萃取能力較低,不能將所用的油脂萃取出來,導(dǎo)致產(chǎn)率較低.隨著溫度的升高,其萃取能力和速率都大大提高,能夠?qū)⑽⒃逯械挠椭容^完全的萃取出來,從而使微藻粗生物柴油的產(chǎn)率增高[23].但是當(dāng)溫度高于65℃時(shí)對(duì)微藻粗生物柴油沒有比較明顯的影響.甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃,繼續(xù)增加溫度,體系溫度也會(huì)有一定的上升.但是當(dāng)溫度升高時(shí),氣相中甲醇濃度增大,液相中甲醇濃度降低不利于反應(yīng)的進(jìn)行.溫度的升高也就對(duì)粗生物柴油的產(chǎn)率沒有太明顯的影響.
圖4 溫度對(duì)粗生物柴油產(chǎn)率的影響Fig.4 Effect of reaction temperature on crude biodiesel yields
2.2.3 催化劑量的影響當(dāng)甲醇與藻粉質(zhì)量配比為8,反應(yīng)時(shí)間為8 h,反應(yīng)溫度為65℃,加水量為1時(shí),不同的濃硫酸用量條件下微藻粗生物柴油產(chǎn)量的變化如圖5所示.粗生物柴油的產(chǎn)量隨催化劑的用量增大而增高,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)可獲得較高產(chǎn)量的生物柴油,隨后變化不明顯.催化反應(yīng)中催化劑用量的也是影響產(chǎn)率的重要因素之一,催化劑用量過少時(shí),反應(yīng)物不能得到充分的利用,嚴(yán)重影響反應(yīng)的進(jìn)行;濃硫酸加入量過多又會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不利影響,使生產(chǎn)成本提高.當(dāng)催化劑量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%后繼續(xù)加大催化劑量,微藻粗生物柴油產(chǎn)率增加緩慢.隨著濃硫酸量的增加生物柴油產(chǎn)率的影響已不明顯,而且不便于后續(xù)催化劑的回收.
圖5 催化劑的量對(duì)粗生物柴油產(chǎn)率的影響Fig.5 Effect of the amount of catalyst on crude biodiesel yields
2.2.4 藻粉與甲醇質(zhì)量比的影響當(dāng)甲醇與藻粉質(zhì)量配比為8,反應(yīng)時(shí)間為8 h,反應(yīng)溫度為65℃,催化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%時(shí).在不同的醇與藻粉質(zhì)量比條件下微藻生物柴油產(chǎn)量的變化如圖6所示.甲醇與藻粉配比從5增至8時(shí),即隨著反應(yīng)體系中甲醇用量的增多,微藻粗生物柴油的收率先增大后趨于平緩.當(dāng)甲醇與藻粉配比為5時(shí),產(chǎn)率較低,基本沒有粗生物柴油的生成.這是因?yàn)榧尤塍w系中的甲醇不僅是反應(yīng)物,同時(shí)還是溶劑.原位萃?。ソ粨Q反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),甲醇過少阻礙反應(yīng)平衡右移.甲醇過量,即可以萃取出微藻中的油脂,還可作為反應(yīng)物進(jìn)行酯交換反應(yīng)來提高微藻粗生物柴油產(chǎn)率.反應(yīng)物濃度較高時(shí)會(huì)加快整個(gè)反應(yīng)的進(jìn)行,當(dāng)產(chǎn)物濃度達(dá)到一定量時(shí),反應(yīng)就不會(huì)有較明顯的變化.同時(shí),甲醇用量過多,也會(huì)增加后續(xù)分離的困難,增加成本.
圖6 微藻與甲醇質(zhì)量比對(duì)粗生物柴油產(chǎn)率的影響Fig.6 Effect of ratio of algae to methanol mass on crude biodiesel yields
以含油的蛋白核小球藻為原料、濃硫酸作為催化劑,采用原位萃?。ソ粨Q法成功制備生物柴油.對(duì)其工藝進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)論如下:
研究了不同加水量、溫度、催化劑用量及不同藻粉與醇質(zhì)量比對(duì)產(chǎn)量的影響.微藻可在濃硫酸作為催化劑條件下與甲醇發(fā)生原位萃取-酯交換反應(yīng)制備生物柴油,在反應(yīng)體系中加入適量的水有利于生物柴油的生成.適宜反應(yīng)條件為加水量為水和藻粉比為1∶1,反應(yīng)溫度為65℃和催化劑量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%,甲醇與藻粉質(zhì)量比為8∶1,在此條件下粗生物柴油收率可達(dá)到16.0%(相對(duì)于干燥粉質(zhì)量),由高效液相色譜分析得知微藻粗生物柴油中生物柴油收率為43.5%.生物柴油總收率為6.96%.
致謝:
感謝武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院提供的研究平臺(tái)!
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Preparation of biodiesel from microalgae by in-situ transesterification
WANG Wei-guo1,WANG Cheng-cheng1,WANG Tie-lin2,WANG Cun-wen2
1.School of Chemical Engineering and Pharmacy,Wuhan Institute of technology,Wuhan 430074,China;2.Key Laboratory of Green Chemical Process(Wuhan Institute of technology),Ministry of Education,Wuhan 430074,China
The extraction of oil is a primary step in biodiesel production system,but in-situ transesterification method can directly convert the chlorella pyrenoidosa powder into biodiesel,skipping the step of oil extracting.In this paper,biodiesel was prepared via in-situ tramesterification method using methanol as solvent,chlorella pyrenoidosa algae as precursor and sulfuric acid as catalyst.The effects of different process conditions on the biodiesel yield were investigated.The optimal conditions for the reaction were mass ratio of water to algae powder of 1∶1,mass fraction of catalyst(sulphuric acid)of 3%,reaction temperature of 65℃,mass ratio of methanol to algae powder of 8∶1 and reaction time of 8 h.The results show that the conversion rate of algae powder to crude microalgae biodiesel is 16.0%,the content of biodiesel in crude microalgae biodiesel is 43.5%and the conversion rate of algae powder to microalgae biodiesel is 6.96%.
biodiesel;microalgae;transesterification;in-situ extraction
TB35
A
10.3969/j.issn.1674-2869.2015.04.001
1674-2869(2015)04-0001-05
本文編輯:張瑞
2015-03-01
國(guó)家自然科學(xué)基金(20576105)
王為國(guó)(1964-),男,江蘇建湖人,副教授,碩士.研究方向:新能源開發(fā)及資源化利用.*通信聯(lián)系人