費(fèi)逸偉，郭峰，姚婷，楊宏偉

（空軍勤務(wù)學(xué)院航空油料物資系，江蘇徐州221000）

現(xiàn)代分析技術(shù)在潤滑油高溫氧化衰變中的應(yīng)用

費(fèi)逸偉，郭峰，姚婷，楊宏偉

（空軍勤務(wù)學(xué)院航空油料物資系，江蘇徐州221000）

現(xiàn)代分析技術(shù)是目前潤滑油狀態(tài)監(jiān)控的重要技術(shù)手段之一，本文簡要綜述了紅外光譜、氣相色譜/質(zhì)譜和磨粒分析等幾種現(xiàn)代分析技術(shù)在潤滑油高溫氧化衰變中的應(yīng)用。

油液監(jiān)控；現(xiàn)代分析技術(shù)；紅外光譜；氣相色譜/質(zhì)譜；磨粒分析

潤滑油是保證航空發(fā)動機(jī)正常工作的重要材料，是現(xiàn)代航空油料的重要組成部分。隨著航空發(fā)動機(jī)性能的不斷提高，發(fā)動機(jī)的增壓比、渦輪前工作溫度逐漸攀升，這使得航空潤滑油工作溫度不斷升高，對油品的使用性能要求越來越高，各種問題也在現(xiàn)實(shí)中紛紛涌現(xiàn)，其中潤滑油的高溫氧化衰變成為當(dāng)今最突出也是最棘手的問題，成為制約潤滑油使用的“瓶頸”。

為及時有效地掌握潤滑油高溫衰變情況，國內(nèi)外相關(guān)行業(yè)制定了一系列具體詳實(shí)的潤滑油高溫氧化安定性試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，據(jù)統(tǒng)計(jì)包括GJB 499航空渦輪發(fā)動機(jī)潤滑劑腐蝕性和氧化安定性測定法、GJB 563-1988輕質(zhì)航空潤滑油腐蝕和氧化安定性測定法（金屬片法）、SH/T 0074-1991汽輪機(jī)油薄層吸氧氧化安定性測定法、SH/T 0193-2008潤滑油氧化安定性的測定旋轉(zhuǎn)氧彈法和SH/T 0259-1992潤滑油熱氧化安定性測定法等23項(xiàng)，可分為旋轉(zhuǎn)氧彈法、氧化管試驗(yàn)法、設(shè)備模擬試驗(yàn)法和儀器分析試驗(yàn)法等四類。實(shí)踐證明理化性能指標(biāo)檢測方法雖然測試項(xiàng)目詳細(xì)、方法成熟，但耗時長、精度低，很大程度上依賴于操作人員的技術(shù)，而且這些理化性能參數(shù)只能反映潤滑油性能變化的宏觀表現(xiàn)，沒有涉及潤滑油內(nèi)不同分子結(jié)構(gòu)物質(zhì)變化的內(nèi)因，提供的機(jī)械磨損狀態(tài)信息也很少，不能滿足對潤滑油狀態(tài)實(shí)施有效監(jiān)測的要求。

近幾年發(fā)展起來的電化學(xué)分析法、色譜及光譜分析法等現(xiàn)代分析技術(shù)，在有機(jī)物分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。這些方法簡化了有機(jī)物分離檢測步驟，提高了檢測效率和準(zhǔn)確性，并且能夠從分子水平分析有機(jī)質(zhì)結(jié)構(gòu)組成。同樣，目前現(xiàn)代分析技術(shù)也擴(kuò)展至潤滑油高溫氧化安定性研究中，為探索其衰變機(jī)理提供了新方法和手段。

1　紅外光譜在潤滑油高溫衰變監(jiān)測中的應(yīng)用

紅外光譜，作為油液監(jiān)測的一項(xiàng)重要技術(shù)組成，能夠在幾分鐘內(nèi)檢測出潤滑油質(zhì)量相關(guān)的眾多重要參數(shù)信息。潤滑油的絕大部分組分或污染物都有明確的紅外光譜特征，因此紅外光譜技術(shù)豐富的狀態(tài)信息可以幫助油液監(jiān)測工作者確定油品是否存在潛在的安全隱患，也可以通過與參考油樣對比或?qū)υ谟脻櫥瓦M(jìn)行跟蹤檢測來達(dá)到監(jiān)測的目的，還可以根據(jù)特征峰測定潤滑油中某種添加劑。

趙彥等［1］通過傅立葉變換紅外光譜法（FTIR）分析潤滑油基礎(chǔ)油和添加劑的差異；郎需進(jìn)等［2］應(yīng)用紅外光譜技術(shù)確定傳統(tǒng)聚異丁烯丁二酰亞胺類無灰分散劑的紅外光譜特征，與國內(nèi)和國外幾種新型聚異丁烯丁二酰亞胺產(chǎn)品進(jìn)行對比分析，從分子結(jié)構(gòu)水平指出了國內(nèi)外產(chǎn)品質(zhì)量差異的根本原因；徐繼剛等［3］將聚類分析法和主成份分析法等數(shù)學(xué)方法運(yùn)用到提取潤滑油的紅外光譜信息中，開創(chuàng)潤滑油種類識新途徑；Amat等［4］為研究硫化物對潤滑油可能的抗氧化作用，利用FTIR實(shí)時地監(jiān)測含有七種硫化物的潤滑油氧化過程。

除了定性分析油品結(jié)構(gòu)和確定添加劑種類的功能外，紅外光譜儀還有定量的功能，可提供酸值、堿值、積炭、水、乙二醇、氧化程度、硝化程度和添加劑含量等重要信息，使得對潤滑油的整體質(zhì)量評估更加完善和準(zhǔn)確，為是否換油或采取其他措施提供參考。

劉婕等［5］運(yùn)用紅外光譜分析技術(shù)定量地測算了航空潤滑油、液壓油中抗氧劑2，6-二叔丁基對甲酚的含量；石新發(fā)等［6］以船用柴油機(jī)潤滑油為研究對象，應(yīng)用加權(quán)灰關(guān)聯(lián)矩陣模型對FTIR和理化指標(biāo)等衰變監(jiān)測數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析；總后油研所的徐金龍等［7］利用中紅外光譜儀，測定在用柴油機(jī)油的氧化值、硝化值及磺化值，通過對數(shù)據(jù)的頻數(shù)分布直方圖的計(jì)算分析，為國內(nèi)外柴油機(jī)油換油指標(biāo)的制定提供一種全新的方法；程治升等［8］采用FTIR測定薄層微氧化試驗(yàn)后的PAO，通過紅外面積比（CSI）判定油品的氧化程度。

另外，運(yùn)用定量紅外光譜技術(shù)還可開發(fā)出多種監(jiān)測油樣理化性能的試驗(yàn)方法和儀器，快速、準(zhǔn)確地測定油品理化性能。張瑜等［9］研究了基于可見/近紅外光譜技術(shù)的潤滑油酸值無損檢測方法，通過最小二乘支持向量機(jī)建立可見光/近紅外光譜檢測模型；陳閩杰等［10］結(jié)合紅外光譜和自動電位滴定儀研究實(shí)際工況下的潤滑油總酸值與氧化深度的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)可利用紅外光譜法測定的氧化度來代替電位滴定法測定的總酸值；曾金等［11］對油樣測定黏度，并借助FTIR對分子官能團(tuán)進(jìn)行分析，選擇合適的特征峰，探尋潤滑油黏度與特征峰峰高的線性關(guān)系；化巖等［12］分析潤滑油FTIR譜圖某處吸光度與油品堿值的聯(lián)系，建立了新的測定油品堿值的方法；曾安等［13］利用紅外光譜法檢測潤滑油中水分的含量，其檢測精度與蒸餾法（GB/T 260）相仿；蔣璐璐等［14］闡述一種應(yīng)用可見/近紅外光譜技術(shù)進(jìn)行汽車潤滑油黏度快速無損檢測的新方法。這些研究基本上都是選擇合適的特征峰位進(jìn)行定量計(jì)算，并與油品的理化性質(zhì)結(jié)合起來，運(yùn)用數(shù)學(xué)算法尋找兩者的關(guān)聯(lián)性，為完善潤滑油酸值、黏度、堿值和水分等傳統(tǒng)理化性能的實(shí)驗(yàn)方法開辟了新的途徑。

作為一種檢測方法，紅外光譜技術(shù)也存在一些缺點(diǎn)和局限性。其中，一個主要問題是分析結(jié)果依賴于官能團(tuán)的鑒定，相同官能團(tuán)所形成的光譜帶會發(fā)生相互影響。例如，在確定在用航空潤滑油中合成烴組分的氧化程度時，需要對羰基吸收區(qū)進(jìn)行測量，但該油品如果是由合成烴和酯類油混合調(diào)配而成，酯基吸收光譜帶將覆蓋氧化反應(yīng)產(chǎn)生的所有有機(jī)酸和有機(jī)酯的羰基吸收光譜帶；而且，紅外光譜技術(shù)對原子、溶解態(tài)離子和金屬顆粒不敏感，在油液監(jiān)測的過程中，無法代替原子發(fā)射（吸收）光譜儀和鐵譜儀。

2　氣相色譜/質(zhì)譜在潤滑油高溫氧化衰變監(jiān)測中的應(yīng)用

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC/MS）是鑒定有機(jī)化合物常用的可分離分析的手段，可以提供所測組分的結(jié)構(gòu)信息，也是分析樣品中熱穩(wěn)定、低極性和易揮發(fā)的有機(jī)化合物常用的方法，同時還能通過對反應(yīng)后物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)組分分析并研究相關(guān)反應(yīng)機(jī)理，在現(xiàn)實(shí)科研中應(yīng)用也十分廣泛。

鄂紅軍等［15］利用GC/MS分析API III-1和PAO-4兩種潤滑油基礎(chǔ)油的組成，并根據(jù)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，對其熱穩(wěn)定性和氧化安定性進(jìn)行考察，分析結(jié)構(gòu)組成對性能的影響；王樓明等［16］探討了用GC/MS測定石油基基礎(chǔ)油中多環(huán)芳烴的方法，以求填補(bǔ)我國在基礎(chǔ)油多環(huán)芳烴檢測標(biāo)準(zhǔn)中的空白；Mascolo等［17］借助GC/MS考察在400℃～1 000℃溫度條件下，磷酸酯和脂肪酸酯兩種潤滑油的熱衰變產(chǎn)物，根據(jù)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)組成提出了這兩種酯類油可能的熱裂解衰變機(jī)理；蘭州化學(xué)物理研究所的吳艷霞等［18］采用GC/MS分析了對，對’-二乙基己基癸二酸酯的氧化衰變過程，發(fā)現(xiàn)氧化和脫氫是其主要反應(yīng)，隨后提出了改善其氧化安定性的措施。

彭興隆等［19］考察了聚α-烯烴和己二酸二異辛酯兩種航空潤滑基礎(chǔ)油在低于300℃高溫環(huán)境的理化性能變化，借助GC/MS分析兩者在高溫后的產(chǎn)物組成，從分子水平探尋其黏度和顏色衰變的重要原因；為進(jìn)一步探究聚α-烯烴在高溫下的衰變機(jī)理，費(fèi)逸偉等［20］以聚α-烯烴航空潤滑基礎(chǔ)油為研究對象，運(yùn)用GC/MS檢測在350℃和400℃極端高溫條件反應(yīng)后油品的組成。

不同于紅外光譜依賴于檢測物質(zhì)官能團(tuán)，GC/MS根據(jù)組分沸點(diǎn)，可以比較全面地鑒定物質(zhì)的種類和含量。但是通過面積歸一法手動積分計(jì)算的物質(zhì)相對含量，準(zhǔn)確度低，更缺乏數(shù)據(jù)與油品理化性能指標(biāo)聯(lián)系起來的研究，借助數(shù)學(xué)算法通過GC/MS檢測數(shù)據(jù)來評價油品某種理化性能的文獻(xiàn)尚未見諸報道。

3　金屬磨粒分析技術(shù)在潤滑油高溫氧化衰變監(jiān)測中的應(yīng)用

正常情況下，航空發(fā)動機(jī)在用潤滑油中僅有微小磨粒（一般小于10 μm），但由于零部件磨損或外界混入，在潤滑油中會出現(xiàn)大顆粒，既可能導(dǎo)致油路堵塞，更能夠催化其高溫氧化衰變，嚴(yán)重降低潤滑效能，致使在幾小時內(nèi)發(fā)動機(jī)損壞。金屬在潤滑油中包括兩種存在形態(tài)，一種是具有一定尺寸大小的磨粒和磨屑，另一種是溶解在潤滑油中的金屬離子。

研究者們主要應(yīng)用潤滑油光譜技術(shù)和鐵譜技術(shù)檢測金屬磨粒。姜旭峰等［21］比較了原子發(fā)生光譜儀MOA和金屬掃描儀METALSCAN兩種儀器在航空發(fā)動機(jī)潤滑油綜合監(jiān)測中的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)MOA可監(jiān)測多達(dá)30種微粒磨損元素的濃度，基本覆蓋了絕大部分摩擦副材質(zhì)成份，METALSCAN可監(jiān)測大顆粒的鐵元素和有色元素兩種磨損物類型。徐元強(qiáng)［22］通過一個實(shí)例，具體講解了潤滑油鐵譜分析技術(shù)、光譜分析技術(shù)和理化分析方法在監(jiān)控汽車發(fā)動機(jī)運(yùn)行狀態(tài)中應(yīng)用。陳果等［23］針對鐵譜片上常見的8中金屬磨粒，提出基于模糊C-均值聚類法的磨粒參數(shù)識別途徑。

通過以上文獻(xiàn)可見，光譜分析較準(zhǔn)確地反映磨粒的元素成份及其濃度（mg/L），但不能檢測大于1 μm的金屬磨粒，也不能觀察和分析單個磨粒的形貌；鐵譜分析技術(shù)可以直觀地觀察磨粒的粒度、形貌、結(jié)構(gòu)，但自動化程度低，對人的主觀經(jīng)驗(yàn)依賴性較大，而且只能監(jiān)測鐵磁性元素的磨損微粒。如將潤滑油光譜分析與滑油鐵譜分析兩種技術(shù)綜合使用，借助數(shù)學(xué)模型，則可取長補(bǔ)短，得到較好的定量與定性分析結(jié)果。

針對溶解于潤滑油中的金屬離子，人們主要采用電感耦合等離子體/質(zhì)譜（ICP/MS）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）等方式。

張衛(wèi)凌等［24］開發(fā)了ICP/MS檢測油品中金屬元素的途徑：利用油、有機(jī)溶劑與水按比例互溶的特性，用水標(biāo)代替油標(biāo)進(jìn)行開發(fā)探索性實(shí)驗(yàn)；劉喬卉等［25］探索了ICP/MS測定汽油中有害雜質(zhì)元素Cu、Pb、Fe、Mn、S和P的方法；成勇［26］借助ICP/MS測定了油品中痕量元素Fe、Cu、Pb等；趙彥等［1］運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）測定潤滑油中的元素分布，以此驗(yàn)證FTIR分析潤滑油基礎(chǔ)油和添加劑的合理可信性；時文中［27］借助ICP-AES有機(jī)進(jìn)樣測定潤滑油中的微量元素。

可見，ICP/MS和ICP/AES技術(shù)測定精密度高，準(zhǔn)確性好，不但可以檢測油品中金屬元素的種類，還能夠測定有機(jī)化合物、金屬元素等的含量，起到一舉兩得的作用，是研究金屬催化作用下潤滑油高溫氧化衰變的理想分析手段。

4　其他現(xiàn)代分析技術(shù)在潤滑油高溫氧化衰變監(jiān)測中的應(yīng)用

盡管GC/MS能夠詳實(shí)地分析油品組成，并通過面積歸一法對GC/MS色譜峰面積進(jìn)行手動積分，計(jì)算化合物的相對含量；但是，GC/MS只能分析一定相對分子質(zhì)量范圍的化合物。相對分子質(zhì)量過大的化合物以及金屬元素等，GC/MS就無法檢測，需要借助更加精密其他現(xiàn)代分析手段進(jìn)行檢測，例如核磁共振技術(shù)（NMR）、大氣壓固體探針技術(shù)（ASAP）、快速高分離液相色譜/飛行時間質(zhì)譜/紅外光譜聯(lián)用儀（RRLC/TOF/MS/ FTIR）、熱失重-紅外光譜聯(lián)機(jī)分析技術(shù)（TG-FTIR）、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP/MS）和實(shí)時直接多級質(zhì)譜分析系統(tǒng)（DARTMSMS）等。

張永國等［28］以聚α-烯烴為基礎(chǔ)油的JC-1、JC-2、928N和928U航空潤滑油作為研究對象，采用GC/MS聯(lián)用技術(shù)和大氣壓固體探針-飛行時間質(zhì)譜分析技術(shù)（ASAP/TOF）對樣品進(jìn)行分析；姚婷等［29］借助ASAP對兩種合成航空潤滑油的結(jié)構(gòu)組成進(jìn)行表征，深入考察聚α-烯烴和雙酯類潤滑基礎(chǔ)油中有機(jī)物的相對分子質(zhì)量分布范圍及種類；Owrang等［30］利用NMR研究了礦物型和合成型兩種潤滑油的氧化安定性，對油品中的氧含量進(jìn)行測定分析，根據(jù)氧的含量和化學(xué)組成探討兩種潤滑油氧化途徑。

Omrani等［31］將抗氧劑的熒光譜作為油品氧化安定性的重要指標(biāo)，運(yùn)用熒光激發(fā)發(fā)射光譜（EEM）與可見光纖維探針對潤滑油的氧化安定性進(jìn)行實(shí)時監(jiān)控，建立平行因素分析模型將檢測到的產(chǎn)物組成與油品的衰變程度關(guān)聯(lián)起來。

2004年，Snatos等［32］利用紅外（IR）、核磁共振（NMR）、熱失重法（TG）和壓力差示掃描量熱法（DSC）等熱分析技術(shù)表征礦物型潤滑油的熱衰變過程，IR和NMR檢測潤滑油氧化產(chǎn)物，TG和DSC曲線分別表明衰變發(fā)生后降解溫度和烴類氧化峰值的降低。

Barman［33］借助FTIR、NMR、排斥色譜法（SEC）、GC/ MS和氣相色譜-原子發(fā)射光譜（GC-AED）等技術(shù)，從烴類組成、沸點(diǎn)范圍分布、氧及其含氧化合物種類、相對分子質(zhì)量分布和低溫流動性等方面，比較兩種潤滑油基礎(chǔ)油的熱氧化衰變異同點(diǎn)。

不難發(fā)現(xiàn)，不同的現(xiàn)代分析方法檢測的側(cè)重點(diǎn)不同，借助多種手段，既可以明晰油品衰變后的結(jié)構(gòu)組分組成，也有助于掌握油品的理化性能衰變規(guī)律，更有助于推測油品的熱氧化衰變規(guī)律，進(jìn)而開發(fā)新型高性能油品以及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法。但是，可以看到，在綜合利用多種技術(shù)分析油品方面，國外已得到廣泛應(yīng)用，而我國尚缺乏此類報道。

5　結(jié)語

對潤滑油高溫氧化性能進(jìn)行綜合評定，是保證航空發(fā)動機(jī)工作可靠性的基本要求。國內(nèi)主要采用理化性能試驗(yàn)方法來對其進(jìn)行評價，包括酸值、運(yùn)動黏度、濁度以及金屬試片質(zhì)量變化等指標(biāo)。這些試驗(yàn)方法在一定程度上是相當(dāng)有效的，但也存在局限，試驗(yàn)結(jié)果無法全面準(zhǔn)確地反映航空潤滑油的高溫氧化性能。近年來，紅外光譜、色譜和質(zhì)譜等現(xiàn)代分析技術(shù)逐漸應(yīng)用于潤滑油分析中，這些技術(shù)從分子水平檢測潤滑油高溫氧化衰變產(chǎn)物，既可以深入揭示其可能的氧化衰變機(jī)理，為研制高性能油品提供理論支撐，也能夠提高油品評價的準(zhǔn)確性和迅速性，開發(fā)新型試驗(yàn)儀器和試驗(yàn)方法，使實(shí)時潤滑油高溫氧化狀態(tài)分析檢測成為可能。

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The application of modern analysis and testing technology to the oxidation of lubricating oil

FEI Yiwei，GUO Feng，YAO Ting，YANG Hongwei
（Department of Aviation Oil and Material，Air Force Logistics Institute，Xuzhou Jiangsu 221000，China）

Modern analysis technology is one of the important technical means to monitor lubricant condition.In this paper，some modern analysis technology，such as Infrared（IR），gas chromatography/mass spectrometry（GC/MS）and debris analysis，were discussed.

oil analysis；modern analysis technology；IR；GC/MS；debris analysis

10.3969/j.issn.1673-5285.2015.03.003

TE626.3

A

1673-5285（2015）03-0011-05

2014－12-22

費(fèi)逸偉，男（1961-），教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)楹娇沼土瞎こ膛c軍用新功能材料技術(shù)，郵箱：517515172@qq. com。