王艷艷 王團(tuán)結(jié) 陳 娟

（1.江蘇聯(lián)合職業(yè)技術(shù)學(xué)院連云港中醫(yī)藥分院，江蘇連云港222006；2.江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司，江蘇連云港222001）

0 引言

中藥提取是中藥生產(chǎn)過(guò)程中最重要的單元操作，其工藝方法、流程的選擇和設(shè)備配置都直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量、經(jīng)濟(jì)效益以及GMP的實(shí)施。中藥的有效成分提取是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，影響有效成分浸出速度的主要因素有浸出液溫度、浸出壓力、藥材的粒度、溶媒黏度和藥材的性質(zhì)等。因此，在中藥有效成分不被破壞的基礎(chǔ)上，合理地選擇最佳工藝和設(shè)備顯得極為重要。目前，對(duì)中藥所含有的有效成分進(jìn)行提取普遍采用的工藝多以間歇式提取為主，其所使用的設(shè)備大多是滲濾罐、多功能提取罐、動(dòng)態(tài)提取罐和熱回流機(jī)組等，在這些設(shè)備中提取有效成分時(shí)，由于被浸的原料并不移動(dòng)，僅僅是溶媒做一定的流動(dòng)，使得原料和溶媒之間不能充分、有效的接觸，傳質(zhì)阻力大，含有效成分的溶液在整個(gè)提取過(guò)程中不能形成理想的濃度梯度。

隨著人們對(duì)中藥性能的逐漸重視與市場(chǎng)的需求量越來(lái)越大，間歇式提取的方式已遠(yuǎn)不能適應(yīng)現(xiàn)代市場(chǎng)的需求。針對(duì)間歇式提取效率低、能耗大、不利于控制等缺點(diǎn)，許多從事中藥制藥研究的工藝、設(shè)備人員開(kāi)始研究中藥材的連續(xù)提取方式。連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)就是近些年的新型提取工藝，它集萃取、重滲漉、動(dòng)態(tài)和逆流技術(shù)為一體。該提取技術(shù)具有工藝簡(jiǎn)單、節(jié)省溶劑、能耗低、提取時(shí)間短、提取效率高等優(yōu)點(diǎn)，是一種值得推廣的新技術(shù)、新工藝。連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)是在多個(gè)提取單元之間，通過(guò)藥材和溶劑的合理濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置，結(jié)合物料的粒度、提取單元數(shù)和提取溫度，以循環(huán)組合的方式對(duì)物料進(jìn)行提取的方法。該技術(shù)主要利用了固液（藥材與溶劑）兩相中有效成分的濃度差，逐級(jí)將藥材中的有效成分溶出擴(kuò)散至起始濃度較低的提取溶劑中，達(dá)到最大限度轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的。動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)的主要工藝參數(shù)有藥材粒度、提取溫度、溶劑用量、提取時(shí)間和提取單元組數(shù)，可根據(jù)具體對(duì)象，對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，獲得最佳提取工藝[1]。

1 連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)的原理

連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取就是將溶劑和物料分別從設(shè)備兩端連續(xù)加入，物料向出渣口方向運(yùn)動(dòng)，而溶劑從另一端（靠近出渣口一側(cè)）加入，向藥材運(yùn)動(dòng)的反方向流動(dòng)，兩者逆流接觸，濃度梯度可以始終保持在較高水平，從而形成較大的傳質(zhì)推動(dòng)力，藥液出來(lái)即可達(dá)到較高濃度。連續(xù)逆流提取由濕潤(rùn)、滲透、解析、溶解、擴(kuò)散和置換等相互關(guān)聯(lián)的過(guò)程組成。提取過(guò)程是物料中的溶質(zhì)由固相傳遞到液相的傳質(zhì)過(guò)程，用擴(kuò)散理論解釋，就是溶質(zhì)從高濃度向低濃度滲透的過(guò)程，其浸出擴(kuò)散力來(lái)源于液態(tài)提取溶劑和固態(tài)物料組織內(nèi)有效成分的濃度差，濃度差越大，其擴(kuò)散傳質(zhì)的動(dòng)力越大，有效成分浸出速率越大。因此，要快速完全地提取出物料中的有效成分，就必須經(jīng)常更新固液兩相界面層，使兩相的濃度差保持在較高的水平。

2 連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)的特點(diǎn)

2.1 連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

（1）提高有效成分的收率。提取過(guò)程中固液兩相濃度梯度大，溶液始終未達(dá)到飽和狀態(tài)，溶劑與物料間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)使溶劑與物料間界面層更新加快，有效成分的收率和提取效率都得到提高。

（2）能連續(xù)作業(yè)，生產(chǎn)效率高。動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備適用于大規(guī)模生產(chǎn)，可連續(xù)不間斷工作，產(chǎn)量大，生產(chǎn)效率高，且節(jié)約能源。

（3）應(yīng)用范圍廣。動(dòng)態(tài)逆流提取作業(yè)一般可在25～100℃之間任意選擇，既適用于熱穩(wěn)定好的物料的提取，又適用于熱敏性物料的提?。患冗m用于水為溶媒的提取，又適用于有機(jī)溶媒的提取。

（4）降低生產(chǎn)成本。動(dòng)態(tài)逆流提取液系數(shù)小，所需的提取溶劑少，浸出液濃度高，節(jié)省溶劑就可節(jié)省后道工序的生產(chǎn)成本。

2.2 連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)的缺點(diǎn)

（1）藥材需特殊加工炮制，提取溶媒需提前預(yù)熱，有效成分如果一次提取不完全，需將分離出的藥渣重新返回動(dòng)態(tài)提取罐再提取一次，在某種意義上，增加了勞動(dòng)強(qiáng)度，增加了生產(chǎn)成本。

（2）生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，技術(shù)要求高，對(duì)操作人員要求高。

（3）因物料過(guò)細(xì)，容易將植物淀粉、樹(shù)脂、鞣質(zhì)、植物蛋白一并提出，有時(shí)容易糊化，給后道工序分離雜質(zhì)帶來(lái)困難。

（4）動(dòng)態(tài)逆流提取過(guò)程中，藥材和溶媒均勻分散同步運(yùn)動(dòng)，不適用于比重相對(duì)較大、質(zhì)地較硬的中藥材，更不適用于動(dòng)物藥類材和礦物類藥材。

（5）設(shè)備造價(jià)高，占地面積大，需要人員多，維修費(fèi)用大。

3 各種類型的連續(xù)逆流提取設(shè)備

連續(xù)逆流提取裝置按傳動(dòng)機(jī)構(gòu)形式劃分，主要有螺旋推進(jìn)式、平轉(zhuǎn)式和拖鏈?zhǔn)降?。其中，?yīng)用較廣泛的是螺旋推進(jìn)式逆流提取設(shè)備和罐組式逆流提取機(jī)組。

3.1 螺旋式連續(xù)提取機(jī)組

我國(guó)20世紀(jì)80年代由哈爾濱某研究所設(shè)計(jì)出了“螺旋式連續(xù)逆流提取機(jī)組”樣機(jī)，后來(lái)陸續(xù)也出現(xiàn)了類似的“螺旋式連續(xù)逆流提取機(jī)組”以及“多級(jí)槽式連續(xù)雙逆流浸出機(jī)組”，之后又出現(xiàn)“螺旋式連續(xù)雙逆流超聲波提取機(jī)組”，這些提取機(jī)組可統(tǒng)稱為“管式螺旋連續(xù)逆流提取機(jī)組”。其共同特點(diǎn)是設(shè)有一個(gè)帶夾套的管式螺旋輸送機(jī)，物料從設(shè)備的一端連續(xù)加入，通過(guò)螺旋葉片的運(yùn)動(dòng)將其推向另一端，溶劑則從另一端加入，流向中藥材進(jìn)料的一端，期間固體物料完全浸泡在溶劑中，同溶劑呈逆向流動(dòng)，使有效成分能盡可能溶出。雖然該技術(shù)所需的溶劑劑量小，提取液濃度高，能節(jié)省濃縮所需的能源，但固體物料和溶劑緩慢對(duì)流的返混現(xiàn)象比較嚴(yán)重，相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度緩慢，降低了提取的效率。

螺旋推進(jìn)式連續(xù)逆流提取設(shè)備的主體結(jié)構(gòu)（圖1）由螺旋定量送料器和螺旋結(jié)構(gòu)浸出艙（帶加熱夾層）、連續(xù)固液分離器、連續(xù)排渣器、溶媒定量加入器及傳動(dòng)機(jī)構(gòu)等組成。

圖1 螺旋推進(jìn)式連續(xù)逆流提取設(shè)備的結(jié)構(gòu)

該設(shè)備具有如下技術(shù)特點(diǎn)：

（1）針對(duì)不同品種物料，設(shè)計(jì)不同傾角的浸出艙和多種推進(jìn)方式的螺旋體，滿足了物料平穩(wěn)均勻運(yùn)動(dòng)的要求；

（2）螺旋結(jié)構(gòu)分為單螺旋和雙螺旋結(jié)構(gòu)，雙螺旋結(jié)構(gòu)在生產(chǎn)工藝、提取效率和處理能力等方面更優(yōu)于單螺旋結(jié)構(gòu)；

（3）一體化連續(xù)固液分離器位于浸出艙低端，實(shí)現(xiàn)了固體物料和提取液的高效分離，主要包括螺旋濾網(wǎng)、旋轉(zhuǎn)濾網(wǎng)、超聲濾網(wǎng)及旋轉(zhuǎn)超聲濾網(wǎng)等幾種形式；

（4）一體化連續(xù)排渣器位于浸出艙高端，經(jīng)過(guò)配套的殘?jiān)鼣D壓器、盤式物料蒸發(fā)器及冷凝器等進(jìn)一步處理形成干殘?jiān)?，并回收有機(jī)溶媒。

3.2 平轉(zhuǎn)式連續(xù)提取器

平轉(zhuǎn)式連續(xù)提取器主要由轉(zhuǎn)動(dòng)體（轉(zhuǎn)子）、假底（活絡(luò)篩網(wǎng)）、軌道、提取液收集格、噴淋裝置、傳動(dòng)裝置等組成，整個(gè)設(shè)備由外殼密封。該設(shè)備是以平轉(zhuǎn)式植物油浸出器為原型改造而成的，實(shí)現(xiàn)了從投料、提取到出渣的連續(xù)化逆流提取，并實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。然而，物料與溶劑采用噴淋式斷續(xù)接觸，使溶劑溶解溶質(zhì)后所產(chǎn)生的滲透壓難以不停地向周圍擴(kuò)散，因此降低了提取的效率。

3.3 拖鏈?zhǔn)侥媪魈崛≡O(shè)備

王玉祖[2]發(fā)明研制出的新型拖鏈型連通器式連續(xù)逆流提取設(shè)備（圖2）是一種適合天然產(chǎn)物成分浸出提取的方法。這種提取設(shè)備的特征，在于其一組閉合環(huán)形的拖鏈型連續(xù)逆流浸出提取裝置相互之間，以出料口與進(jìn)料口連接組成連通器各個(gè)裝置的上部進(jìn)料口和出料口，最低部位有殘液出口，最高部位有排氣口。

圖2 拖鏈型連通器式連續(xù)逆流提取設(shè)備

在提取的過(guò)程中，固體物料在潤(rùn)料機(jī)中浸潤(rùn)后，經(jīng)濕料儲(chǔ)罐的進(jìn)料口緩慢加入到第1個(gè)裝置內(nèi)，在拖鏈的推動(dòng)下緩慢運(yùn)動(dòng)后進(jìn)入第2個(gè)裝置。繼續(xù)重復(fù)第1個(gè)裝置中的過(guò)程，依此類推。提取劑自儲(chǔ)罐經(jīng)流控制器加入最后一個(gè)裝置的進(jìn)液口，與物料運(yùn)動(dòng)的方向相反，且與物料形成逆流提取。拖鏈?zhǔn)竭B續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備具有很多優(yōu)點(diǎn)：（1）采用了連通器原理，省去了輸液泵高位計(jì)量罐等裝置；（2）成本較低；（3）各裝置之間的平面布置靈活，根據(jù)情況可以設(shè)計(jì)成直線型、曲線型等；（4）無(wú)需從高到低排列，降低了整機(jī)的高度等。其缺點(diǎn)在于不利于大批量生產(chǎn)和不方便對(duì)拖鏈進(jìn)行清洗。

3.4 罐組式逆流提取機(jī)組

罐組式逆流提取技術(shù)是在多個(gè)提取單元之間，通過(guò)藥材和溶劑的合理濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置，結(jié)合物料的粒度、提取單元數(shù)和提取溫度，以循環(huán)組合的方式對(duì)物料進(jìn)行提取的方法。該技術(shù)主要利用了固液（藥材與溶劑）兩相中有效成分的濃度差，逐級(jí)將藥材中有效成分溶出擴(kuò)散至起始濃度較低的提取溶劑中，達(dá)到最大限度地轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的。

目前，實(shí)驗(yàn)室主要采用錐形瓶或燒瓶模擬罐組式逆流提取小試實(shí)驗(yàn)。適合工業(yè)化生產(chǎn)的罐組式逆流提取設(shè)備出現(xiàn)于20世紀(jì)90年代初，首先出現(xiàn)的是外循環(huán)動(dòng)態(tài)提取罐，其特點(diǎn)為外加熱、外循環(huán)動(dòng)態(tài)提取，排渣口設(shè)有濾網(wǎng)、濾板，起過(guò)濾作用。進(jìn)入21世紀(jì)后，對(duì)罐組式逆流提取設(shè)備的研究也逐漸增多。先后提出了多段罐式連續(xù)逆流提取機(jī)組、中藥逆流連續(xù)浸出機(jī)、三級(jí)四罐式中藥逆流浸出機(jī)、中藥材的動(dòng)態(tài)逆流提取裝置等。目前，較為常用的是外循環(huán)式罐組逆流提取機(jī)組（圖3）。該提取機(jī)組一般由4～9個(gè)單元罐組成，以5個(gè)單元罐為例，成套設(shè)備由A～E共5個(gè)相同的動(dòng)態(tài)循環(huán)提取單元組成，通過(guò)總管K連接。提取單元A由提取罐2、儲(chǔ)液罐3、循環(huán)泵6、閥門4、5、8、管道1、7等組成。循環(huán)泵6的進(jìn)口通過(guò)進(jìn)液管道7與儲(chǔ)液罐3的底連接，循環(huán)泵6的出口通過(guò)閥門4、5分別與提取罐2的下封頭和總管K連接，提取罐2的上封頭通過(guò)管道1與儲(chǔ)液罐3連接，儲(chǔ)液罐3通過(guò)閥門8與總管K連接，管道連接可采用市售卡箍式快裝接頭，便于拆卸和清洗。

圖3 外循環(huán)式罐組逆流提取機(jī)組

4 連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)和設(shè)備的發(fā)展

近幾年出現(xiàn)的槽式折流式連續(xù)逆流提取機(jī)、拖鏈?zhǔn)竭B續(xù)逆流提取設(shè)備、螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備等的設(shè)備形狀結(jié)構(gòu)都是在一個(gè)平面內(nèi)構(gòu)成的，連續(xù)逆流提取的整機(jī)體積比較大、外觀笨重，且螺旋式逆流提取設(shè)備較長(zhǎng)，占地面積比較大，設(shè)備長(zhǎng)而電機(jī)的最大功率有限，導(dǎo)致一部分物料無(wú)法帶動(dòng)，物料攪拌不均勻，提取率下降，這也是連續(xù)逆流提取技術(shù)至今沒(méi)有得到很好推廣的重要原因。

要想更好地發(fā)揮連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取天然產(chǎn)物的有效成分的優(yōu)勢(shì)，就需要結(jié)合其他方法，達(dá)到破碎細(xì)胞壁的效果。通常升高溫度有利于提取，但提取溫度升高，雜質(zhì)的溶出率也相應(yīng)增大，同時(shí)也容易破壞熱不穩(wěn)定成分。因此，就需要借助一些外界的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)、熱效應(yīng)等來(lái)強(qiáng)化提取效率。對(duì)連續(xù)逆流提取的強(qiáng)化分為2種，一種是通過(guò)處理樣品，使植物細(xì)胞破壁來(lái)提高連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取的效果，這種方法提取時(shí)間短、耗能較少；另一種是在動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取過(guò)程中添加各種物理場(chǎng)（如超聲波、微波、電脈沖等）、外源溫度、壓力等作用，強(qiáng)化提取效率，可以大大縮短提取時(shí)間。目前，已研究出的有微波連續(xù)逆流提取裝置、超聲波強(qiáng)化連續(xù)逆流提取裝置以及離心式連續(xù)逆流提取裝置、電脈沖輔助逆流提取裝置等。與其他現(xiàn)有分離技術(shù)中的一個(gè)（膜技術(shù)、高速離心及大孔樹(shù)脂吸附技術(shù)等）或幾個(gè)組合，可形成以動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取有效成分為核心的中藥產(chǎn)業(yè)化技術(shù)體系。

4.1 微波連續(xù)逆流提取裝置

根據(jù)微波輔助提取的機(jī)理，可以考慮將微波發(fā)射裝置安裝到逆流提取器上，圖4所示的是李晟等人[3]發(fā)明的微波逆流提取機(jī)，該設(shè)備是一種改進(jìn)了的螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備，其主要技術(shù)特征是主機(jī)滾筒上設(shè)有微波磁控管或中小微波發(fā)射管；主機(jī)滾筒呈V型設(shè)置，主機(jī)滾筒的兩叉筒內(nèi)腔中分別設(shè)有進(jìn)料螺旋推進(jìn)器和出渣螺旋推進(jìn)器。設(shè)備采用了微波技術(shù)取代了傳統(tǒng)的以蒸汽等熱傳導(dǎo)、熱輻射由外向內(nèi)傳導(dǎo)熱量的加熱方式，克服了傳統(tǒng)提取設(shè)備存在的加熱不均、中心物料還沒(méi)有被加熱而外層物料已經(jīng)糊化而造成的物料浪費(fèi)等問(wèn)題。

圖4 微波連續(xù)逆流提取裝置

此外，李晟等人[4]還發(fā)明了一種環(huán)型微波逆流提取設(shè)備（圖5），其包括機(jī)架、萃取筒、傳輸裝置、微波加熱系統(tǒng)。該設(shè)備的主要特點(diǎn)是萃取筒為首尾相接的環(huán)形管，萃取筒的外部設(shè)有微波加熱系統(tǒng)，在萃取筒內(nèi)設(shè)有傳輸裝置，在傳輸裝置上設(shè)有輸送隔板。該結(jié)構(gòu)新穎、緊湊、占地面積小，其占地面積僅為原設(shè)備的1/3～1/2。提取充分是微波能技術(shù)應(yīng)用在植物提取技術(shù)方面的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，對(duì)提高提取質(zhì)量和效率都具有廣泛的實(shí)用價(jià)值，適合制藥、食品等行業(yè)工業(yè)化提取生產(chǎn)的需要，也適合作為科研院校及部門的提取研究設(shè)備。

圖5 環(huán)型微波逆流提取設(shè)備

劉剛[5]等發(fā)明了一種中藥材提取的網(wǎng)帶式微波連續(xù)逆流提取方法及其裝置，其特征在于藥材浸潤(rùn)后，以近水平方式運(yùn)動(dòng)進(jìn)入溶劑，與溶劑做逆向運(yùn)送，微波同時(shí)作用于溶劑和中藥材，中藥材與溶劑的相互運(yùn)動(dòng)過(guò)程經(jīng)過(guò)不斷反復(fù)擠壓，最后擠壓脫離溶劑，連續(xù)排出。溶劑由中藥材排出方向進(jìn)入，由中藥材入口排出，與中藥材反向運(yùn)動(dòng)。其特點(diǎn)：采用雙層網(wǎng)帶夾帶中藥材在溶劑中逆流運(yùn)動(dòng)，可以避免傳統(tǒng)中藥材溶劑罐煮過(guò)程中藥材不能充分與溶劑接觸，受熱不完全的不足；連續(xù)提取的同時(shí)使用微波強(qiáng)化，提取效率高；與現(xiàn)有微波逆流提取設(shè)備相比，具有避免藥材粘附阻塞、易于清潔和維護(hù)的優(yōu)點(diǎn)。

4.2 超聲波強(qiáng)化連續(xù)逆流提取裝置

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備是將連續(xù)逆流和超聲提取2種新工藝有機(jī)結(jié)合的產(chǎn)物。一方面，利用超聲提取的加速介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)、空化效應(yīng)和超聲振動(dòng)均化作用，縮短了提取時(shí)間，提高了產(chǎn)品的得率；另一方面，采用連續(xù)逆流提取工藝將溶劑和藥材飲片分別從設(shè)備兩端連續(xù)加入，藥材在機(jī)械力的推動(dòng)下向出渣口方向運(yùn)動(dòng)，而溶劑從另一端（靠近出渣口一側(cè)）加入，向藥材運(yùn)動(dòng)的反方向流動(dòng)，兩者逆流接觸，濃度梯度可以始終保持在較高水平，從而形成較大的傳質(zhì)推動(dòng)力，藥液出來(lái)即可達(dá)到較高濃度。從而使整個(gè)提取過(guò)程與傳統(tǒng)提取工藝相比具有提取效率高、有效成分提取率高、出液系數(shù)小、提取速度快、大幅度節(jié)能等特點(diǎn)。連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備由喂送料系統(tǒng)、提取系統(tǒng)、提取溶媒控制系統(tǒng)、藥渣處理系統(tǒng)、提取液處理系統(tǒng)、提取液濃縮系統(tǒng)、溶劑尾氣回收系統(tǒng)等部分組成。連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備凝聚了超聲提取、動(dòng)態(tài)逆流提取、連續(xù)渣料擠壓和蒸脫、連續(xù)自動(dòng)渣液分離和過(guò)濾、動(dòng)態(tài)循環(huán)蒸發(fā)濃縮、溶劑尾氣回收等新技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了全程連續(xù)化密封作業(yè)、自動(dòng)控制、快速低溫提取、濃縮等過(guò)程。與傳統(tǒng)煮提工藝相比具有高效、節(jié)能、安全、環(huán)保等明顯優(yōu)勢(shì)，但也存在投入高、占地大、不靈活、操作要求高等缺點(diǎn)。

王成東[6]發(fā)明了一種出液口帶反沖機(jī)構(gòu)的超聲連續(xù)逆流提取裝置（圖6），其包括提取槽和傳動(dòng)機(jī)構(gòu)。提取槽內(nèi)置有螺旋送料機(jī)構(gòu)；提取槽頂部的左邊和右邊分別設(shè)有物料進(jìn)口和溶媒進(jìn)口；提取槽底部的左邊和右邊分別設(shè)有出液口和出渣口，在出液口的上部設(shè)置有反沖機(jī)構(gòu)的進(jìn)氣管；在提取槽的下部設(shè)置有若干個(gè)超聲波發(fā)生器。

4.3 離心式連續(xù)逆流提取裝置

圖6 出液口帶反沖機(jī)構(gòu)的超聲連續(xù)逆流提取裝置

趙秀栩等[7]在研究了現(xiàn)有中藥提取技術(shù)和設(shè)備后，對(duì)動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備的設(shè)計(jì)進(jìn)行了改進(jìn)，設(shè)計(jì)了離心式連續(xù)逆流提取裝置（圖7），該裝置結(jié)合了滲漉式和浸漬式的混合方式，具有節(jié)能、濃度梯度良好、提取效率高、設(shè)備自動(dòng)化程度高、體積緊湊、無(wú)需藥渣脫水設(shè)備、適應(yīng)多種藥材形狀等特點(diǎn)，可連續(xù)高效提取中藥材有效成分。圖中左部為滲漉提取、離心分離段，右部為浸漬逆流提取段。藥材在螺旋推進(jìn)器的推動(dòng)作用下由下向上運(yùn)動(dòng)，最后進(jìn)入離心裝置。

圖7 離心式連續(xù)逆流提取裝置

該設(shè)備所使用的提取溶媒根據(jù)提取物的親水性和親脂性可選用水、乙醇、石油醚或其他揮發(fā)性有機(jī)溶劑。經(jīng)預(yù)處理的藥材由進(jìn)料口進(jìn)入提取器，藥材在螺旋推進(jìn)器的推動(dòng)下，一邊作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，一邊沿提取筒體由低端向高端移動(dòng)。溶媒從溶媒入口以噴淋方式進(jìn)入離心裝置的前部，藥材在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中與溶媒充分混合，保證了良好的濃度梯度。藥材與溶媒在離心裝置的后部被甩干，甩干后的藥渣在螺旋推進(jìn)器的推力和離心裝置離心力的綜合作用下從藥渣出口排出。由離心裝置分離出溶媒通過(guò)管道進(jìn)入提取滾筒，并向下端流動(dòng)與提取滾筒內(nèi)的藥材進(jìn)行浸漬式提取，最后從出液口排出。在浸漬提取階段，提取溶劑與藥材形成運(yùn)動(dòng)方向相反的逆流提取過(guò)程。該設(shè)備吸收了滲漉式和浸漬式提取方式的優(yōu)點(diǎn)，采用了連續(xù)逆流提取工藝與離心技術(shù)有機(jī)結(jié)合，設(shè)計(jì)獨(dú)特，提取段可根據(jù)需要設(shè)置加熱夾套對(duì)料液進(jìn)行加熱，加速有效成分的滲出過(guò)程，縮短提取時(shí)間。同時(shí)，該設(shè)備也可以附加上超聲裝置，利用超聲波的空化效應(yīng)進(jìn)一步強(qiáng)化浸出效果。最后再對(duì)藥渣離心甩干，進(jìn)一步得到提取液，最大程度地節(jié)約了藥材。對(duì)于不宜過(guò)分煎煮的藥材可以改變提取段的長(zhǎng)度，也可以通過(guò)調(diào)速器改變送料速度，以適應(yīng)不同藥材的提取工藝要求。藥材提取過(guò)程在于外界隔離的狀態(tài)下自行完成，可穩(wěn)定地實(shí)現(xiàn)連續(xù)逆流提取工藝。所有接觸物料的部分均采用衛(wèi)生級(jí)不銹鋼制造，便于清洗和維護(hù)。

4.4 電脈沖輔助逆流提取裝置

劉丹等[8]發(fā)明了一種脈沖電場(chǎng)輔助逆流提取葡萄皮渣多酚的裝置，包括一個(gè)脈沖處理池及N個(gè)浸提單元，N≥1；脈沖處理池、N個(gè)浸提單元依次排列。N個(gè)浸提單元的上方設(shè)有溶劑注入口，脈沖處理池的下方設(shè)有提取液出口。工作時(shí)，首先將溶劑注入到第N個(gè)浸提單元，溶劑從被注滿的浸提單元流向下一個(gè)浸提單元，最后經(jīng)第1個(gè)浸提單元注入脈沖處理池。該發(fā)明還公開(kāi)了上述裝置實(shí)現(xiàn)脈沖電場(chǎng)輔助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其解決了現(xiàn)有傳統(tǒng)方法提取葡萄皮渣多酚耗時(shí)長(zhǎng)、提取效率低、操作工藝繁瑣的問(wèn)題。

5 連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取在中藥提取中的應(yīng)用

5.1 對(duì)藥材中黃酮類成分的提取

連續(xù)逆流提取技術(shù)在中藥活性成分提取方面具有廣泛的應(yīng)用，文獻(xiàn)調(diào)查了解，應(yīng)用最為廣泛的為黃酮類活性成分的提取。目前，黃酮類主要成分的提取方法包括有熱回流法、水煎法及滲漉法等，其中以熱回流法最為常用。但這些方法存在著提取率低、提取時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大、后續(xù)工段能耗大等缺點(diǎn)，將連續(xù)逆流提取技術(shù)應(yīng)用于中藥黃酮類活性成分的提取可大大提高提取效率。

戴曉燕等[9]分別采用三級(jí)逆流提取與三效逆流提取工藝模型的實(shí)驗(yàn)室模擬方法提取山楂中總黃酮，并與常規(guī)回流提取方法進(jìn)行比較，結(jié)果顯示三級(jí)逆流、三效逆流提取與常規(guī)回流提取相比，山楂總黃酮提取得率結(jié)果相近，但溶劑用量明顯減少，提取時(shí)間也大大縮短，在節(jié)省提取成本的同時(shí)也保證了提取的質(zhì)量，且對(duì)提取設(shè)備無(wú)過(guò)高要求，既適合推廣應(yīng)用于山楂黃酮類相關(guān)藥品、食品的生產(chǎn)，也適用于實(shí)驗(yàn)室的中藥成分提取。張毅等[10]研究了逆流提取多穗柯黃酮的最佳提取工藝參數(shù)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了逆流提取最佳工藝為：提取級(jí)數(shù)3級(jí)、提取溫度100℃、提取時(shí)間40m in、提取料液比1:30，最終提取率可達(dá)88.26%。

5.2 對(duì)藥材中多糖類活性成分的提取

孫達(dá)峰等[11]采用連續(xù)逆流提取設(shè)備對(duì)白芨多糖進(jìn)行提取，在料液比1:14、提取時(shí)間3 h、提取溫度60℃的提取條件下，多糖提取得率可達(dá)90.5%，與傳統(tǒng)的單罐二次提取法相比，白芨多糖提取得率提高8.5%，提取時(shí)間縮短3 h，且原料可減少提取水用量10 L/kg，具有節(jié)水、節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。郭脈璽等[12]通過(guò)單罐單因素實(shí)驗(yàn)，正交設(shè)計(jì)分析了提取時(shí)間、提取溫度和料液比對(duì)蛹蟲(chóng)草多糖提取的影響；設(shè)計(jì)了罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取裝置，重點(diǎn)探討了料液比和提取級(jí)數(shù)對(duì)多糖提取得率的影響。罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取蟲(chóng)草多糖的條件：提取時(shí)間150m in、溫度90℃、料液比1:15和級(jí)數(shù)為5級(jí)，提取率88.8%，顯著高于單罐提取率79.5%。結(jié)論：蛹蟲(chóng)草多糖的罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝節(jié)省能源，生產(chǎn)時(shí)間縮短，提取率較高。

5.3 對(duì)藥材中皂苷類活性成分的提取

陳紅專等[13]人以參皂苷Rb1、Rg1和Re的總提取率為考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)人參超聲逆流提取工藝參數(shù)進(jìn)行了考察，確定了人參超聲逆流提取工藝最佳條件是藥材粉碎過(guò)30目篩，用70%乙醇，溶媒逆流體積流量與進(jìn)料質(zhì)量流量之比為8。結(jié)果顯示優(yōu)選的提取工藝科學(xué)合理，適于大規(guī)模生產(chǎn)。

易克傳等[14]在中試條件下，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)考察了不同因素對(duì)絞股藍(lán)皂苷提取得率的影響，從而探討了動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍(lán)皂苷的最佳工藝。結(jié)果：動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍(lán)皂苷最佳條件為提取溶劑溫度80℃、料液比1:35（g/m L）、提取時(shí)間50 m in。在此條件下，絞股藍(lán)提取物平均提取得率為33.95%，皂苷得率為8.9%。動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍(lán)皂苷具有生產(chǎn)連續(xù)性好、皂苷提取得率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。

5.4 對(duì)藥材中生物堿類活性成分的提取

黃鑫等[15]按L16（44）正交設(shè)計(jì)表設(shè)計(jì)試驗(yàn)，分別考察了提取時(shí)間、提取溫度、固液比和乙醇體積分?jǐn)?shù)4個(gè)因素的影響。結(jié)果：通過(guò)極差分析得出罐組逆流提取荷葉生物堿的最佳工藝條件為：提取時(shí)間25min、提取溫度80℃、固液比1:50、乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%。因此可以將罐組逆流提取技術(shù)應(yīng)用于荷葉提取生物堿工程。

5.5 對(duì)藥材中酚酸類活性成分的提取

梁華倫等[16]研究了罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝在丹參提取酚酸類成分中的應(yīng)用，分別用罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取與傳統(tǒng)單罐煎煮提取工藝進(jìn)行了丹參提取，測(cè)定提取液中丹參酚酸B的含量，比較各項(xiàng)工藝的能耗。結(jié)果：罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝與傳統(tǒng)單罐煎煮提取工藝比較，其減少了有效成分的降解，節(jié)省了能源，縮短了生產(chǎn)周期。

5.6 對(duì)藥材中揮發(fā)油活性成分的提取

羅喜榮等[17]進(jìn)行了罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取當(dāng)歸油的工藝研究，采用響應(yīng)曲面法考察了提取溫度、乙醇用量、提取時(shí)間對(duì)當(dāng)歸油得率的影響。確定最優(yōu)提取條件：三罐式逆流提取、提取溫度53℃、乙醇用量6.5m L/g、提取時(shí)間46m in/罐，此條件下當(dāng)歸油得率為3.43%。

6 存在問(wèn)題及展望

中藥動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)是一門新興的技術(shù)，應(yīng)用時(shí)間較短，目前它還存在一些不足，由于動(dòng)態(tài)提取工藝較傳統(tǒng)工藝增加了一些工序，從而使操作步驟和設(shè)備投資增加。例如，由于采用動(dòng)態(tài)提取工藝提取出的總浸出物增加，因此在后續(xù)分離操作中必須增加設(shè)施，以保證固液分離的效果；動(dòng)態(tài)提取對(duì)一些藥材（如根莖類藥材）浸出效果突出，但對(duì)另一些藥材（如含淀粉多的藥材）則需要采取后續(xù)的固液分離措施；動(dòng)態(tài)提取用于單方藥材的浸出方便簡(jiǎn)單，但用于復(fù)方藥材的提取則需要摸索適合的條件。目前與動(dòng)態(tài)提取相配套的便于自動(dòng)化控制的設(shè)備、工藝操作還有待完善。此外，由于傳統(tǒng)的中藥提取大多采用水煎煮法，其提取溫度、時(shí)間與動(dòng)態(tài)提取工藝不同。因此，在將傳統(tǒng)提取工藝改為動(dòng)態(tài)提取時(shí)，應(yīng)對(duì)其有效組分群進(jìn)行等同性實(shí)驗(yàn)，以消除可能因提取方式改變而導(dǎo)致的質(zhì)量差異。

6.1 中藥復(fù)方制劑提取中遇到的問(wèn)題

文獻(xiàn)報(bào)道研究表明動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)較適用于單味藥材的提取，由于復(fù)方內(nèi)各味中藥的有效部位的溶出速率不盡相同，難以確定提取完全的指標(biāo)，因此尚需進(jìn)一步的研究。目前，國(guó)內(nèi)制藥企業(yè)的中藥生產(chǎn)仍以復(fù)方為主，認(rèn)為“動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)不適宜于中藥復(fù)方制劑”的觀點(diǎn)成為了制約該項(xiàng)技術(shù)推廣的重要因素之一。但應(yīng)該看到，在中藥生產(chǎn)中廣泛使用的是多功能提取罐，該裝置對(duì)不同藥材有效部位的煎出速率同樣是不盡相同的，其煎出速率與藥材的材質(zhì)以及藥材所含有效成分、有效部位的理化性質(zhì)密切相關(guān)，任何一種提取方法都會(huì)受到這些因素的影響，這并不僅僅是動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)遇到的問(wèn)題。因此，可以參考多功能提取罐的提取工藝研究中普遍采用的方法，以主要有效成分、有效部位以及出膏率為指標(biāo)進(jìn)行工藝參數(shù)的篩選，必要時(shí)可以與多功能提取罐的復(fù)方提取物進(jìn)行化學(xué)成分的定性定量比較，甚至進(jìn)行主要藥效學(xué)的對(duì)比，以確定其提取效果的優(yōu)劣[3]。

6.2 中藥生產(chǎn)綜合自動(dòng)化有待進(jìn)一步提高

連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取的提取方式具有效成分提取率高、生產(chǎn)效率高且節(jié)約成本等優(yōu)點(diǎn)。但是，連續(xù)提取過(guò)程中各階段（如進(jìn)溶媒、加熱等）需要協(xié)調(diào)進(jìn)行，以及設(shè)備之間的工藝關(guān)系復(fù)雜，需要駣取相對(duì)應(yīng)的復(fù)雜控制系統(tǒng)和先進(jìn)的控制策略才能保證正常運(yùn)行。因此，需要綜合自動(dòng)化，以網(wǎng)絡(luò)技術(shù)和數(shù)據(jù)庫(kù)技術(shù)為支撐，實(shí)現(xiàn)管控一體化是自動(dòng)化系統(tǒng)的更高形式。實(shí)現(xiàn)中藥生產(chǎn)綜合自動(dòng)化對(duì)提高中藥生產(chǎn)和管理的自動(dòng)化水平也具有重要意義。

6.3 動(dòng)態(tài)逆流提取裝置有待進(jìn)一步改進(jìn)和完善

近些年出現(xiàn)的槽式連續(xù)逆流提取機(jī)、拖鏈?zhǔn)竭B續(xù)逆流提取設(shè)備、螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備等的設(shè)備形狀結(jié)構(gòu)都是在一個(gè)平面內(nèi)構(gòu)成的，連續(xù)逆流提取的整機(jī)體積比較大、外觀笨重，并且螺旋式逆流提取設(shè)備較長(zhǎng)，占地面積比較大，設(shè)備長(zhǎng)而電機(jī)的最大功率有限，導(dǎo)致一部分物料無(wú)法帶動(dòng)，物料攪拌不均勻，提取率下降。這也是制約連續(xù)逆流提取技術(shù)發(fā)展應(yīng)用的重要原因。雖然近些年出現(xiàn)了一些與其他方法相結(jié)合提高提取效率的技術(shù)，如微波連續(xù)逆流提取裝置、超聲波強(qiáng)化連續(xù)逆流提取裝置以及離心式連續(xù)逆流提取裝置、電脈沖輔助逆流提取裝置等，但是動(dòng)態(tài)逆流提取技術(shù)及裝置的研究和應(yīng)用還有待進(jìn)一步研究。

6.4 生產(chǎn)投入和運(yùn)行成本問(wèn)題

提取過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，涉及的因素很多，如藥材的前處理、溶劑的用量、提取過(guò)程的溫度、時(shí)間、提取得率、有效成分含量、雜質(zhì)含量、溶劑的回收、提取藥液的過(guò)濾等包括生產(chǎn)操作控制、安全、清洗等方面。因此，不是一個(gè)簡(jiǎn)單的設(shè)備就能勝任的，往往需要一套完整的系統(tǒng)。連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備在中藥提取過(guò)程中，可以連續(xù)化地進(jìn)行提取生產(chǎn)、溶劑回收，既減少了過(guò)程中的損失和浪費(fèi)，又能保證生產(chǎn)過(guò)程的安全性，減少了藥渣對(duì)環(huán)境的污染，但是整套設(shè)備的投入往往較大，因此用戶在選購(gòu)設(shè)備時(shí)，除了考慮一次性投入外，還要重點(diǎn)考察設(shè)備運(yùn)行的成本。

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