吳云，張賢明

(1.重慶工商大學(xué) 廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程研究中心，重慶 400067;2.解放軍后勤工程學(xué)院 化學(xué)工程與技術(shù)博士后流動站，重慶 401311)

短程蒸餾是一種較為新型的非平衡蒸餾技術(shù)，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛［1-7］。該技術(shù)具有操作溫度低、分離效率高、生產(chǎn)過程污染排放少等優(yōu)勢，適合廢油再煉制工藝采用［8-10］。但是，目前對于短程蒸餾工藝條件對再生餾分關(guān)鍵品質(zhì)的影響仍不十分清楚。粘溫性能是再生餾分的關(guān)鍵品質(zhì)因數(shù)，如何通過調(diào)整短程蒸餾工藝參數(shù)來提高再生餾分的粘溫性能，是工程上存在的問題。本文采用兩級短程蒸餾考察工藝參數(shù)對幾種廢油再生餾分粘溫性能的影響，并初步分析其影響機(jī)制。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油、廢混合油，中餾點分別為386，287 ℃和332 ℃。

兩級短程蒸餾實驗裝置流程見圖1。

圖1 短程蒸餾實驗裝置流程圖Fig.1 Flow chart of experiment equipment of short path distillation

1.2 實驗方法

進(jìn)料流量60 kg/h，一級真空度10 Pa，一級溫度220 ℃，保持二級操作單元溫度和真空度不變，并對再生餾分的粘度指數(shù)進(jìn)行檢測。原料油及再生餾分各項理化指標(biāo)的測定參照國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度的影響

由圖2 可知，隨著操作溫度的升高，一級再生餾分的粘溫性能呈下降趨勢，其中，廢液壓油再生餾分的下降幅度最大，廢內(nèi)燃機(jī)油再生餾分下降幅度最小，廢混合油再生餾分居中。3 種一級再生餾分的收率均呈上升趨勢。

圖2 溫度對一級餾分粘溫性能及收率的影響Fig.2 Effect of the temperature on viscosity properties and yield of the first stage cut fraction

幾種廢油一級再生餾分收率和粘度指數(shù)曲線交點所對應(yīng)的溫度分別約為230，219 ℃和215 ℃。因此，對于一級餾分，廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油和廢混合油的一級操作溫度應(yīng)分別控制在230 ℃和215 ～220 ℃。

圖3 溫度對二級餾分粘溫性能及收率的影響Fig.3 Effect of the temperature on viscosity properties and yield of the second stage cut fraction

由圖3 可知，隨著溫度的升高，二級再生餾分的粘溫性能均呈逐漸上升趨勢，收率呈下降趨勢。幾種廢油二級再生餾分收率和粘度指數(shù)曲線交點所對應(yīng)的溫度分別為213，208 ℃和218 ℃。因此，對于二級餾分，廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油和廢混合油的一級操作溫度應(yīng)分別控制在215，210 ℃和220 ℃左右。

隨著一級操作溫度升高，再生餾分切割段將向高溫區(qū)移動，餾分中大分子支鏈烷烴、芳香烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等物質(zhì)將增多，粘溫性能變差［11］。此外，溫度越高，切割段的餾程范圍越寬，混合程度越高，粘溫性能也將下降［12］。對于廢內(nèi)燃機(jī)油，由于中餾點較高，當(dāng)溫度升高時，切割段向高溫餾分區(qū)的移動速度相對較慢，粘度指數(shù)變化較小。對于廢液壓油，由于中餾點較低，當(dāng)溫度升高時，切割段向高溫餾分區(qū)的移動速度更快，粘度指數(shù)變化更大。廢混合油的中餾點雖然較高，但由于餾程范圍較寬，導(dǎo)致切割段組成復(fù)雜，粘度指數(shù)變化也較大。對于二級餾分，隨著溫度升高，原先的一部分輕質(zhì)餾分會進(jìn)入到一級餾分中，使其混合程度下降，粘度指數(shù)緩慢上升。一級餾分收率隨溫度上升是由于溫度升高導(dǎo)致其拔出率增加的緣故，而二級餾分收率下降則與一級操作溫度升高使得二級餾分的分配率下降有關(guān)。

2.2 真空度的影響

由圖4 可知，隨著真空度的提高，一級再生餾分粘溫性能呈上升趨勢，收率呈下降趨勢。幾種廢油一級再生餾分收率和粘度指數(shù)曲線交點所對應(yīng)的真空度分別在12，19 Pa 和18 Pa 左右。因此，對于一級餾分，廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油和廢混合油的一級操作溫度應(yīng)分別控制在12，19 Pa 和18 Pa 左右。

圖4 真空度對一級餾分粘度指數(shù)及收率的影響Fig.4 Effect of vaccum degree on the viscosity index and yield of the first stage cut fraction

圖5 真空度對二級餾分粘度指數(shù)及收率的影響Fig.5 Effect of vaccum degree on viscosity properties and yield of the second stage cut fraction

由圖5 可知，隨著真空度的提高，二級餾分的粘溫性能呈逐漸下降趨勢，收率呈上升趨勢。其中，內(nèi)燃機(jī)油再生餾分的下降幅度略小，二級再生餾分的收率呈緩慢上升趨勢。幾種廢油一級再生餾分收率和粘度指數(shù)曲線交點所對應(yīng)的真空度分別在18.5，15 Pa 和14.5 Pa 左右。因此，對于二級餾分，廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油和廢混合油的一級操作溫度應(yīng)分別控制在18 Pa 和15 Pa 左右為宜。

對于一級餾分，一級真空度升高使切割段向低溫區(qū)移動，導(dǎo)致進(jìn)入餾分的高溫組分減少，混合程度下降，粘度指數(shù)隨之上升，這與溫度對粘度指數(shù)的影響原理類似，結(jié)果相反。同理，對于二級餾分而言，其影響原理也與溫度的影響相似，結(jié)果相反。兩級收率變化的原因也與溫度的影響類似。

2.3 進(jìn)料流量的影響

由圖6 可知，隨著進(jìn)料流量的增加，一級餾分的粘度指數(shù)和收率均呈先緩降后急降趨勢。

圖6 進(jìn)料流量對一級餾分粘度指數(shù)及收率的影響Fig.6 Effect of feed flow on viscosity index and yield of the first stage cut fraction

圖7 進(jìn)料流量對二級餾分粘度指數(shù)及收率的影響Fig.7 Effect of feed flow on viscosity index and yield of the second stage cut fraction

由圖7 可知，隨著進(jìn)料流量的增加，二級再生餾分的粘度指數(shù)和收率仍然呈先緩降后急降趨勢。

對于兩級餾分而言，其粘度指數(shù)和收率隨進(jìn)料流量下降的原因可能與其分離效率降低，高低溫餾分分離不完全導(dǎo)致餾分混合程度增加有關(guān)［13］，特別是當(dāng)操作流量超過設(shè)計流量后，系統(tǒng)分離效能受限嚴(yán)重，致使再生餾分混合程度快速上升，粘溫性能急劇下降。

3 結(jié)論

(1)隨著溫度的升高，一級餾分的粘溫性能呈下降趨勢，二級餾分的粘溫性能呈逐漸上升趨勢。綜合兩級單因素優(yōu)化控制點的平均值，廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油和廢混合油的一級操作溫度應(yīng)分別控制在221，213 ℃和216 ℃左右。

(2)隨著真空度的升高，一級餾分的粘溫性能呈上升趨勢，二級餾分的粘溫性能呈下降趨勢，綜合兩級單因素優(yōu)化控制點的平均值，廢內(nèi)燃機(jī)油、廢液壓油和廢混合油的一級真空度應(yīng)分別控制在15 Pa和17 Pa 左右。

(3)對于以刮膜式短程蒸餾為基礎(chǔ)的廢油再生工藝，應(yīng)在不影響產(chǎn)能要求的情況下，盡可能地維持較低流量。

［1］ 汪存東，張麗華，羅運軍，等.短程蒸餾技術(shù)在PPOPTHF-PPO 共聚醚提純中的應(yīng)用［J］.高分子材料工程與科學(xué)，2013，29(1):107-110.

［2］ Lima N M N，Lian L Z，Manenti F，et al .Fuzzy cognitive approach of a molecular distillation process［J］.Chemical Engineering Research and Design，2011，89 (4):471-479.

［3］ Wang Y，Zhao M M，Song K K.Separation of diacylglycerols from enzymatically hydrolyzed soybean oil by molecular distillation［J］.Separation and Purification Technology，2010，75(2):114-120.

［4］ 王志祥，林文，于穎.短程蒸餾設(shè)備的現(xiàn)狀及其展望［J］.化工進(jìn)展，2006，25(3):292-296.

［5］ Wang S R，Gu Y L，Liu Q.Separation of bio-oil by molecular distillation［J］.Fuel Processing Technology，2009，90(5):738-745.

［6］ Martinello M，Hecker G.Grape seed oil deacidification by molecular distillation:Analysis of operative variables influence using the response surface methodology［J］.Journal of Food Engineering，2007，81(1):60-64.

［7］ 楊村，馮武文.短程蒸餾技術(shù)及其在涂料和樹脂工業(yè)中的應(yīng)用［J］.涂料工業(yè)，2008，38(2):33-35.

［8］ 周松銳，尹英遂，王媛媛，等.短程蒸餾技術(shù)在廢潤滑油再生工藝中的應(yīng)用［J］.化工進(jìn)展，2006，25(11):1371-1374.

［9］ 尹英遂，馮明，黃衛(wèi)星.廢潤滑油再生短程蒸餾窄分技術(shù)應(yīng)用研究［J］.現(xiàn)代化工，2010，30(2):66-69.

［10］楊村，馮武文，于宏奇.短程蒸餾技術(shù)與綠色精細(xì)化工［J］.精細(xì)化工，2005，22(5):321-323.

［11］雷猛，馮新瀘.二維近紅外光譜定量分析內(nèi)燃機(jī)油粘度指數(shù)性能的研究［J］.石油煉制與化工，2009，40(4):61-65.

［12］王艷斌，袁洪福，陸婉珍.近紅外分析方法測定潤滑油基礎(chǔ)油粘度指數(shù)［J］.潤滑油，2001，16(6):53-56.

［13］郭凱，員玫，許松林.刮膜式短程蒸餾中液體流動形態(tài)的研 究［J］.高 校 化 學(xué) 工 程 學(xué) 報，2009，23 (2):187-192.