程 美 潔
惰氣熔融-熱導(dǎo)法測定碳化鉻粉末中的氮含量
程 美 潔
(中冶建筑研究總院有限公司, 北京100088)
研究了用TC500氧氮分析儀測定碳化鉻中氮的分析條件。結(jié)果表明:采用稱樣量為0.10 g,鎳囊包裹,分析功率5 000 W,比較器水平為3的條件下測定,可以得到滿意的分析結(jié)果。對(duì)碳化鉻進(jìn)行分析,得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.42%,加標(biāo)回收率在97.0%~101.2%之間。
惰氣熔融;熱導(dǎo)法;碳化鉻;氮
碳化鉻作為一種碳化物,具有高硬度、高熔點(diǎn)、高彈性模量、耐化學(xué)腐蝕及耐磨損等優(yōu)良性能,是重要的焊接材料添加劑[1-3],由于氮元素對(duì)焊接材料性能的重要影響,研究碳化鉻中的含氮量具有重要意義。國內(nèi)對(duì)碳化鉻中氮元素的測定方法報(bào)道很少,本文研究了熱導(dǎo)法測定碳化鉻中的氮含量[4],應(yīng)用硝酸鉀制作氮的校準(zhǔn)曲線[5],解決沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正儀器的問題,在確定的最佳分析條件下,加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均能滿足實(shí)際工作要求。
1.1 主要儀器及試劑
氧氮分析儀(TC-500型,美國力可公司);
電子天平(BS124S型,0.1 mg,賽多利斯);
鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(N:0.0045; N:0.0070;N:0.0198);
硝酸鉀(基準(zhǔn)試劑,磨成細(xì)粉,在100~105 ℃烘2 h);石墨粉(光譜純);
氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 100μg/mL(用硝酸鉀基準(zhǔn)試劑配置);
鎳囊(502-822,美國力可公司);
石墨套坩堝(775-433、775-431,美國力可公司)。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
稱取適量試樣于鎳囊中,小心擠壓排除囊內(nèi)空氣,折疊包裹好壓實(shí),投入TC500氧氮分析儀中,選擇合適的分析方法進(jìn)行氮的自動(dòng)測定。
2.1 助熔劑及包裹體的選擇
本實(shí)驗(yàn)室主要有Ф6 mm鎳囊、Ф4 mm錫囊兩種包裹體,分別使用兩種包裹體進(jìn)行試驗(yàn),其結(jié)果見表 1。使用鎳囊熔解不徹底,熔浴呈疙瘩狀,且從氮的釋放曲線看出氮釋放較慢,譜峰對(duì)稱性欠佳,測試結(jié)果偏低;使用錫囊熔解完全,熔池表面光滑,譜峰對(duì)稱性好;有資料顯示加入石墨粉能改善試樣中氧氮的釋放情況和提高回收率,實(shí)驗(yàn)中加入0.05 g石墨粉,用鎳囊包裹,氮的釋放曲線沒有明顯改善,且分析結(jié)果略有降低,因此在實(shí)驗(yàn)分析中采用鎳囊做包裹體,不加入石墨粉。
2.2 稱樣量的選擇
采用0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 g稱樣量進(jìn)行分析,結(jié)果見表2。稱樣量增大,試樣熔解性能降低,導(dǎo)致分析結(jié)果偏低;稱樣量減少,試樣熔解完全,但稱樣誤差增大,靈敏度降低,綜合考慮,分析采用0.10 g稱樣量。
2.3 分析功率的選擇
采用3 500、4 000、4 500、5 000、5 500 W五種加熱功率,結(jié)果見表 3,發(fā)現(xiàn)功率比較低時(shí)試樣熔解不夠完全,釋放比較慢,結(jié)果偏低;功率在5 000~5 500 W時(shí)試樣熔解較完全,結(jié)果比較穩(wěn)定,故采用5 000 W。
2.4 比較器水平的選擇
比較水平表示為結(jié)束分析的峰高與偏移的百分?jǐn)?shù)。達(dá)到最短分析時(shí)間,峰值出現(xiàn)后,檢測器的輸出將至比較水平以下,分析結(jié)束。將比較水平分別設(shè)為 1、2、3,結(jié)果發(fā)現(xiàn),樣品均不拖尾,峰形較好,結(jié)果穩(wěn)定,故選擇比較水平為3。
2.5 空白值的測定
由于需用Ф6 mm鎳囊包裹粉體碳化鉻進(jìn)行分析,準(zhǔn)確測定鎳囊的空白值,并在分析方法中扣除,連續(xù)測定5次空白,測定結(jié)果分別為0.000 10、0.000 15、0.000 12、0.000 08、0.00 12,由此可見該方法空白值穩(wěn)定,用儀器自動(dòng)空白校正。
2.6 繪制工作曲線
由于沒有碳化鉻中氮含量的標(biāo)樣,采用硝酸鉀基準(zhǔn)試劑建立工作曲線,對(duì)不同氮含量的試劑進(jìn)行分析,以分取氮標(biāo)液的量為橫坐標(biāo),氮的實(shí)際分析結(jié)果為縱坐標(biāo),用最小二乘法進(jìn)行回歸計(jì)算,線性回歸方程為:y= 0.984 3x+ 0.000 04,r= 0.999 5。
2.7 回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法,加入不同氮含量的鋼標(biāo)樣進(jìn)行回收試驗(yàn),測定結(jié)果見表4,該方法的回收率為97%~101.2%,滿足試驗(yàn)要求。
2.8 精密度試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)碳化鉻樣品進(jìn)行了9次平行測定,其結(jié)果見表5。由表5可以看出,本方法精密度良好。
(1)應(yīng)用TC500氧氮分析儀,通過對(duì)稱樣量、分析功率、比較器水平等試驗(yàn)條件的研究,確定了惰氣熔融-熱導(dǎo)法測定碳化鉻粉末中氮含量的最佳分析條件。
(2)該方法準(zhǔn)確度高、精密度好,RSD=1.42%,滿足了實(shí)際要求。
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Determination of Nitrogen Content in Chromium Carbide Powder by Inert Gas Fusion-Thermal Conductivity Method
CHENG Mei-jie
(Central Research Institute of Building and Construction Co., Ltd, MCC Group, Beijing 100088, China )
The conditions for determination of nitrogen content in chromium carbide by TC500 nitrogen oxygen analyzer were studied. The results indicate that a satisfactory result can be obtained when the determination is carried out under following conditions: the sample with nickel capsule package 0.10 g, the analysis power 5000W ,the comparator level 3.The relative standard deviation is 1.42%, and the addition standard recovery is 97.0% ~ 101.2%.
Inert gas fusion; Thermal conductivity method; Chromium carbide; Nitrogen
O 657
: A
: 1671-0460(2015)05-1191-02
2015-03-10
程美潔(1981-),女,北京市,工程師,碩士,2008年畢業(yè)于鄭州大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè),研究方向:冶金材料分析。E-mail:chengmeijie1@163.com。