牛弘哲

(中國石化股份有限公司天津分公司化工部，天津300271)

目前，常規(guī)半消光聚酯切片市場競爭力相對較弱，聚酯生產(chǎn)企業(yè)部在積極調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，尋找新的效益增長點(diǎn)。無紡布專用聚酯切片是近年發(fā)展起來的聚酯新品種，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、家庭裝飾、過濾材料、絕緣材料等各個領(lǐng)域，市場前景廣闊。生產(chǎn)高黏度無紡布專用聚酯切片(簡稱專用料)，可以提高聚酯裝置競爭力和柔性生產(chǎn)能力。作者在200 kt/a的常規(guī)聚酯裝置上，通過工藝優(yōu)化，轉(zhuǎn)產(chǎn)高黏度無紡布專用聚酯切片，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，用戶試用情況良好。

1 試驗(yàn)

1.1 原料與設(shè)備

對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG):中國石化股份公司天津分公司生產(chǎn)。PTA中對羧基苯甲醛含量小于等于15 mg/kg，對甲基苯甲酸含量小于等于115 mg/kg，平均粒徑 140 ～160 μm;漿料密度1 380～1 383 kg/m3，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 71.5% ～72.5%。

酯化釜、縮聚釜:均為立式釜，Hugo Thalhammer公司制。

1.2 專用料的生產(chǎn)

生產(chǎn)裝置為吉瑪公司的五釜工藝流程，包括2個酯化釜和3個縮聚釜。常規(guī)聚酯切片特性黏數(shù)(［η］)為0.678～0.682 dL/g，專用料［η］應(yīng)高于常規(guī)產(chǎn)品0.020～0.025 dL/g。生產(chǎn)常規(guī)料裝置負(fù)荷為360 t/d，專用料［η］提高0.02～0.025 dL/g，相當(dāng)于提產(chǎn) 30 t/d，達(dá) 390 t/d。

生產(chǎn)中使用乙二醇銻和鈦系兩種催化劑。由于鈦系催化活性高，為保證產(chǎn)品色度b值，鈦系催化劑保持最低進(jìn)料量，銻催化劑調(diào)制濃度為16 050～16 650 μg/g，相對常規(guī)料提高 20 ～30 μg/g;裝置兩臺預(yù)過濾器并聯(lián)使用，壓差已達(dá)到0.30 MPa，因此提前切換兩組過濾器，保證壓差降至0.1 MPa;預(yù)Ⅰ釜有效容積為22 m3，預(yù)Ⅰ釜真空系統(tǒng)仍然保持10 kPa(絕壓)，由于反應(yīng)劇烈，因此溫度、真空不進(jìn)行調(diào)整，預(yù)Ⅱ釜真空度可適當(dāng)提高0.05 kPa(絕壓)，終聚釜真空可適當(dāng)高于0.015 kPa(絕壓)。應(yīng)緩慢提升縮聚系統(tǒng)真空，防止物料夾帶加劇，堵塞真空系統(tǒng)，預(yù)Ⅱ、終聚釜攪拌轉(zhuǎn)速分別保持在8.1，4.7 ～4.85 r/min。

1.3 分析與測試

［η］:依據(jù)GB/T 14190—2008中規(guī)定的毛細(xì)管黏度計法測試，試劑采用苯酚、四氯乙烷，質(zhì)量比1∶1，測試儀器為德國 Lauda公司 PVS1/6EVRM型自動黏度計。

色度:按GB/T 14190—2008中規(guī)定的干燥粉碎法，采用美國Hunterlab公司Color Flex測色儀。測試切片的色度b值和L值。

2 結(jié)果與討論

2.1 生產(chǎn)工藝優(yōu)化

考慮物料停留時間因素，在常規(guī)半消光聚酯切片的生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，提前8 h提高酯化Ⅰ、Ⅱ釜溫度、壓力;提高溫度，二甘醇(DEG)含量會升高，因此，對酯Ⅰ釜PTA與EG摩爾比進(jìn)行了微調(diào);銻催化劑自酯Ⅱ釜加入，提前3 h提高添加量;根據(jù)停留時間，大幅提高預(yù)Ⅱ、終聚釜溫度、攪拌轉(zhuǎn)速，減少過渡料。生產(chǎn)的專用料［η］為0.698 ～0.703 dL/g。具體工藝參數(shù)見表1。

表1 常規(guī)聚酯切片與專用料工藝參數(shù)對比Tab.1 Contrast of process parameters for traditional and special polyester chips

2.2 產(chǎn)品質(zhì)量

由于實(shí)際物料停留時間沒有改變，但溫度、壓力、攪拌轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)與390 t/d負(fù)荷相匹配。在生產(chǎn)中酯化、縮聚溫度均提高2℃，縮聚攪拌轉(zhuǎn)速、銻催化劑濃度增加，導(dǎo)致產(chǎn)品色度、DEG含量指標(biāo)出現(xiàn)變化，但熔點(diǎn)無明顯變化。

從表2可知，產(chǎn)品色度L值降低1.5～2.0，b值升高1.0 ～1.5，DEG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高 0.1%，端羧基含量降低1 mol/t。但專用料色度b值控制在4.8～5.2，L值控制在90～81，DEG 質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1.0%，仍達(dá)到優(yōu)等品質(zhì)量要求。

表2 常規(guī)料與專用料質(zhì)量指標(biāo)對比Tab.2 Contrast of quality indexes for traditional and special polyester chips

2.3 專用料試用情況

專用料經(jīng)客戶使用后，無油絲［η］提高0.008 ～0.018 dL/g，熔體流動性稍微變差，但通過提高紡絲箱體溫度3℃，可改善熔體流動性。熱軋工藝產(chǎn)品在改善縱橫向強(qiáng)力、縱橫向伸長、縱橫向撕裂等指標(biāo)有所提高，幅度不大。針刺工藝產(chǎn)品單絲線密度提高0.17 dtex，產(chǎn)品在縱橫向強(qiáng)力、縱橫向伸長、縱橫向撕裂等指標(biāo)明顯提高。此外，繼續(xù)提高專用料［η］或在生產(chǎn)無紡布過程中添加其它組分，也會有利于改善熱軋、針刺工藝產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)。

3 結(jié)論

生產(chǎn)專用料前必須對三劑、過濾器進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化;無紡布專用料色度變化較大，DEG含量出現(xiàn)一定波動，但仍保持在優(yōu)等品等級范圍內(nèi)，端羧基、熔點(diǎn)穩(wěn)定;無紡布專用料能夠明顯改善針刺工藝無紡布產(chǎn)品質(zhì)量，對于熱軋工藝無紡布產(chǎn)品質(zhì)量改善效果一般。