苑海濤（核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149）

分光光度分析測定釩的方法與應(yīng)用進(jìn)展

苑海濤（核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149）

論述了分光光度法測定測定釩的主要方法，以及在各種樣品中釩的分析測定中的應(yīng)用進(jìn)展。

釩；分光光度分析；進(jìn)展

釩是人體必需的微量元素、是正常生長可能必需的礦物質(zhì)，在人體內(nèi)含量大約為25mg。在工業(yè)中釩也起到了不可或缺的作用，用途廣泛，使用范圍包括了鋼鐵、化學(xué)、釩電池、等領(lǐng)域。另外在食品、石化等行業(yè)對于釩的監(jiān)測分析也是不可或缺的。因此如何準(zhǔn)確地分析測定不同樣品中釩的含量具有現(xiàn)實(shí)意義。隨著新合成出分析顯色試劑、新分析監(jiān)測技術(shù)的發(fā)展使得釩的分析方法呈高精度和多樣化趨勢。例如常規(guī)的分光光度法、化學(xué)催化發(fā)光法、流動注射法、溶出伏安法、離子選擇電極法、高效液相色譜法、原子光譜法、以及質(zhì)譜法等。分光光度法分析簡便快捷，文章側(cè)重介紹近年來釩分光光度分析在國內(nèi)的研究應(yīng)用與進(jìn)展。

1 分光光度分析顯色方式

1.1 機(jī)顯色體系

在釩的有機(jī)顯色體系方式分析中，釩（Ⅴ）-4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚-H2O2這一顯色體系靈敏度高，在550nm處分析，ε550可達(dá)6.5×105L·mol-1cm-1，測定條件為pH=2.0，可用于分析茶葉等食品中的釩；而釩（Ⅴ）-鄰苯二酚紫這一顯色體系靈敏度也較高，ε590=2.1×105L·mol-1cm-1，同時(shí)測定范圍較廣在0.8-7.2μg/ mL，測定條件為pH=4.2-5.0，；釩（Ⅴ）-4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚這一體系在pH=6.5磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀、550nm條件下測定范圍可達(dá)0-20μg/mL；釩（Ⅴ）-2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羥基苯體系在550-580nm、pH=3.5檸檬酸-氫氧化鈉條件下都可進(jìn)行分析，可用于分析合金鋼；釩（Ⅴ）-2，5-二（鄰羥苯基）-1，3，4-噻二唑-十二烷基二甲基氧化胺在pH=4.6處可用于分析煤和煙草；釩（Ⅴ）-二苯偶氮羰酰肼體系可分析檢測油品；釩（Ⅴ）-KI-淀粉體系在0.8mol/L HCl條件下可分析毛發(fā)中的釩含量；除此之外還有多種有機(jī)顯色劑可用于釩的分析，這些顯色體系各有優(yōu)缺點(diǎn)，在使用時(shí)可各取所長［1-10］。

1.2 無機(jī)顯色體系

在釩的無機(jī)顯色體系方式分析中，釩多與無機(jī)基團(tuán)在酸性條件下形成有色的雜多酸，利用此顯色反應(yīng)進(jìn)行釩的分析檢測。磷鎢鉬釩雜多體系測定釩線性范圍寬、顯色穩(wěn)定，在實(shí)際應(yīng)用中使用廣泛，并且根據(jù)研究顯示，此反應(yīng)體系可進(jìn)行不同價(jià)態(tài)的釩的分析檢測，不單可測V（Ⅴ）還可分析V（Ⅳ）。VO3-與VO2+在0.13-0.25L·mol-1H2SO4條件下與PO43-、MoO43-、WO42-形成不同的磷鎢鉬釩雜多酸，分別在波長為400nm和600nm處分析可分別測得V（Ⅴ）、V（Ⅳ）含量，且試樣中常見的物質(zhì)不干擾測量；另外在釩液含量較高的雜志較少的條件下可進(jìn)行更為簡便的氧化還原顯色分析，例如可利用KMnO4氧化溶液變色來分析不同價(jià)態(tài)釩的含量［11-12］。

2 分光光度分析釩靈敏性提高與新分析方法應(yīng)用

新的分光光度法不斷出現(xiàn)，如進(jìn)行痕量釩或者釩含量低的試樣分析時(shí)可進(jìn)行分離富集，再進(jìn)行分光光度分析檢測，如可采用活性炭、微晶酚酞等作為吸附劑，富集試樣中的痕量釩，然后進(jìn)行洗脫，對富集洗脫后的釩試樣進(jìn)行分光光度分析可實(shí)現(xiàn)對低含量釩試樣的檢測分析，提高準(zhǔn)確度；此外在進(jìn)行分光光度分析時(shí)加入表面活性劑等可提高釩檢測的靈敏性，常見的有吐溫系列、CTMAB、十二烷基苯磺酸鈉等表面活性劑，加入后形成多元配合物相比較會提高靈敏性和穩(wěn)定性以及選擇性。

另外已經(jīng)研究出小波變換、雙波長、多波長等分光光度法用以消除渾濁或重疊引起的干擾。在提高靈敏度方面，采用導(dǎo)數(shù)波長是最近發(fā)展較為快速的一種新方法，它可以準(zhǔn)確地測量含量更低的釩試樣。分光光度法可分析檢測不同類型釩試樣如生物樣品、食品、環(huán)境樣品、鋼鋁合金、工業(yè)品以及石油中的微量釩［13］。隨著新顯色體系的建立以及分析方法不斷完善，釩的分光光度分析方法不斷在向著高靈敏性、選擇性、更簡便、快速好的方向發(fā)展。

3 結(jié)語

綜上所述，釩的分光光度分析方法，分析范圍全面、分析過程簡便快速、分析結(jié)果準(zhǔn)確。隨著新技術(shù)的更新應(yīng)用，分光光度法分析測定微量釩有著廣闊的發(fā)展前景。

［1］饒敏.董學(xué)暢.楊春梅等.2-（2-喹啉偶氮）-l，3-二羥基苯分光光度法測定釩的研究［J］.化學(xué)試劑，2006，27（1）：35-36.

［2］李明.艾華林.李海濤等.2-（2-喹啉偶氮）-4-甲基-1，3-二羥基苯分光光度法測定釩［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2005，22（1）：145-147.

［3］楊亞玲，趙榆林.楊國榮等.2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基酚分光光度法測定釩［J］.分析試驗(yàn)室，2004，23（10）：40-41.

［4］呂艷陽，張玉霞.5-二（鄰羥苯基）-1，3，4-噻二唑分光光度法測定釩［J］.信陽師范學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2006，19（1）：66-67.

［5］高華，賀曉東.王毓鑫.4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚光度法測定鐵礦石中的釩［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2000，13（2）：45-46.［6］張起凱，韓永青，趙杉林.V（V）-DPCO-CPB分光光度法測定油品中微量釩［J］.現(xiàn)代儀器，2007，（5）：24-26.

［7］郭光美，馬景.V-PAR-H2O2三元配合物體系吸光光度法測定茶葉中痕量釩［J］.食品工業(yè)科技，2006，27（10）：184-185.

［8］張起凱，孔令照，劉丙良.二苯偶氮羰酰肼分光光度法測定油品中微量釩［J］.冶金分析，2005，25（2）：17-19.

［9］李剛，徐剛，董文麗.釩-鄰苯二酚紫-OP分光光度法測定釩渣中的釩［J］.分析試驗(yàn)室，2007，26（7）：95-96.

［10］汪軍濤，姜玲.人發(fā)中微量釩的分光光度法測定［J］.江蘇環(huán)境科技，2005，18（12）：104-105.

［11］羅守寬，磷鎢相釩Ⅳ雜多藍(lán)光度法測定釩的探索［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，1999，35（8）：379-380.

［12］李廣池.利用磷酸-鎢酸鈉光度法測定水中的釩［J］.山西煤炭管理干部學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，24（1）：141-143.

［13］白貫榮，成杰民.微量釩的分光光度測定方法研究進(jìn)展［J］.中國環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，21（6）：75-83.

苑海濤（1985-），男，河北人，工程師，碩士，核工業(yè)北京化工冶金研究院，主要從事環(huán)境化學(xué)與分析化學(xué)研究。