王立凱 劉亞男 鄭焱 李萍萍

1.中國(guó)康復(fù)研究中心北京博愛醫(yī)院口腔科，北京 100068；2.北京市西城區(qū)廣外醫(yī)院口腔科，北京 100053

瓷聚體是一種新型復(fù)合樹脂材料，Ceramage是當(dāng)前臨床應(yīng)用較多的新一代瓷聚體，因其良好的機(jī)械性能和美學(xué)性能而被應(yīng)用于貼面修復(fù)。光固化樹脂水門汀、雙固化樹脂水門汀是臨床常用的貼面粘接劑，近年來流動(dòng)樹脂也被作為貼面粘接劑使用[1]。作為樹脂基材料，瓷聚體與樹脂黏固材料的顏色穩(wěn)定性一直是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)[2-3]。顏色穩(wěn)定性對(duì)任何類型的美學(xué)修復(fù)都是至關(guān)重要的[4]。以往的研究多單獨(dú)探討瓷聚體或樹脂黏固材料的顏色穩(wěn)定性，近年來有學(xué)者[5]開始研究瓷聚體與不同色調(diào)樹脂水門汀組成的聯(lián)合體的顏色穩(wěn)定性，更接近臨床實(shí)際情況，更具有臨床意義。

本研究以瓷聚體與不同類型的樹脂黏固材料組成的聯(lián)合體作為研究對(duì)象，通過人工加速老化研究其顏色穩(wěn)定性，為臨床合理選擇和應(yīng)用瓷聚體貼面及樹脂黏固材料提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料與設(shè)備

本研究所用材料包括瓷聚體和3種樹脂黏固材料。瓷聚體樹脂Ceramage（A2B色，日本松風(fēng)公司）；光固化樹脂水門汀RelyX Veneer（RV，A3色）、雙固化樹脂水門汀RelyX Unicem（RU，A3色）、流動(dòng)樹脂F(xiàn)iltek Z350 Flow（FZ，A3色），樹脂具體成分見表1，均為美國(guó)3M ESPE公司產(chǎn)品。KQ-100DE型數(shù)控超聲清洗器（江蘇省昆山市超聲儀器有限公司），SF2000型電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺（桂林廣陸數(shù)字測(cè)控股份有限公司，精度為0.01 mm）；鷹牌碳化硅水砂紙（NKC公司，韓國(guó)），聚乙烯薄膜（江蘇省常州光照塑料有限公司），A2色氧化鋯瓷塊Lava（3M公司，美國(guó)）；Crystaleye型分光光度儀（奧林巴斯公司，日本）；Xe-3-HS型氙燈老化儀（Q-SUN公司，美國(guó)）；Solidilite型箱式光固化器（松風(fēng)公司，日本）；CL-628型LED光固化機(jī)（美國(guó)Beyond公司，光輸出強(qiáng)度900～1 100 mw·cm-2）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試件的制作 定制內(nèi)徑為10 mm，厚度分別為1.00、0.75、0.50 mm和內(nèi)徑為9 mm，厚度為0.2 mm的圓孔狀不銹鋼模具。將內(nèi)徑10 mm、厚度1.00 mm的模具置于鋪有聚乙烯薄膜的載玻片上，將瓷聚體填入圓孔內(nèi)，以聚乙烯薄膜及另一載玻片置于圓孔之上，加壓擠出多余瓷聚體。去除上面的載玻片，放入箱式光固化器中固化5 min。共制作厚度為1.00、0.75、0.50 mm的瓷聚體樣本各15個(gè)。所有瓷聚體樣本任選一面依次用400、600、800、1 000、1 200目水砂紙打磨，以數(shù)顯游標(biāo)卡尺控制厚度誤差在±0.01 mm范圍內(nèi)，超聲清洗5 min。將內(nèi)徑9 mm、厚度0.2 mm的模具置于鋪有聚乙烯薄膜的載玻片上，以樹脂黏固材料填滿圓孔，將瓷聚體樣本磨光面向上，置于圓孔上方加壓，擠出多余水門汀，移除載玻片，以LED光固化燈（波長(zhǎng)400～480 nm）在距離樹脂黏固材料表面1.0 mm處照射40 s，制成瓷聚體—樹脂黏固材料聯(lián)合體樣本。

表1 本研究所用瓷聚體樹脂和樹脂黏固材料的主要成分Tab 1 The main components of ceromer and resin adhesive material in this study

所有樣本根據(jù)瓷聚體厚度和樹脂黏固材料類型的不同分成9個(gè)組：1.00/RV、1.00/RU、1.00/FZ，0.75/RV、0.75/RU、0.75/FZ ，0.50/RV、0.50/RU、0.50/FZ，每組5個(gè)樣本。

所有樣本制作完成后，貯存于37 ℃水浴箱中放置24 h，進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 背景瓷塊的制作 于北京洋紫荊義齒加工廠定制直徑10 mm、厚度3 mm的A2色氧化鋯瓷塊1枚，作為樣本顏色測(cè)量時(shí)的背景。

1.2.3 顏色系統(tǒng) 采用國(guó)際照明委員會(huì)1976年推薦使用的CIE L*a*b*標(biāo)準(zhǔn)色度系統(tǒng)評(píng)價(jià)顏色變化。L*表示視覺明度，明度大者接近白色，小者接近黑色。a*、b*表示色相和彩度。a*表示紅綠色品，+a*表示紅色趨勢(shì)，-a*表示綠色趨勢(shì)。b*表示黃藍(lán)色品，+b*表示黃色趨勢(shì)，-b*表示藍(lán)色趨勢(shì)。ΔΕ表示物體顏色間的色差。

1.2.4 老化實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 采用美國(guó)材料與試驗(yàn)學(xué)會(huì)（American Society for Testing and Materials，ASTM）G155 Cycle 1標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行老化實(shí)驗(yàn)：光源采用經(jīng)硼硅酸玻璃濾過的氙弧光，強(qiáng)度0.35 W·m-2·nm-1，波長(zhǎng)340 nm；黑板溫度（63±2）℃；循環(huán)設(shè)置為102 min光照（50%濕度）和18 min光照（水噴淋）；共老化120 h，總能量150 kJ。

1.2.5 實(shí)驗(yàn)方法 氣槍吹干所有樣本，使用分光光度儀，在暗盒內(nèi)以A2色氧化鋯瓷塊為背景，入射光源從左右兩側(cè)與試件表面呈45°角射入，測(cè)量每個(gè)樣本的L*、a*、b*值，記錄為L(zhǎng)0、a0、b0，作為基線數(shù)據(jù)。所有樣本同時(shí)置于氙燈老化儀中進(jìn)行人工老化。老化后所有樣本吹干，于暗盒中以A2色氧化鋯瓷塊為背景再次測(cè)量所有樣本的 L*、a*、b*值，記錄為L(zhǎng)1、a1、b1。根據(jù)公式ΔL=L1-L0，Δa=a1-a0，Δb=b1-b0，ΔΕ=[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2，計(jì)算老化前后的明度、紅綠色品、黃藍(lán)色品變化值（ΔL、Δa、Δb）和色差（ΔΕ）。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 采用SPSS 13.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。采用雙因素方差分析及Tukey檢驗(yàn)多重比較各實(shí)驗(yàn)組ΔΕ值。檢驗(yàn)水準(zhǔn)為雙側(cè)α=0.05。

2 結(jié)果

2.1 各組老化前后色度值的變化

老化前后各瓷聚體—樹脂黏固材料聯(lián)合體組及對(duì)照組色度值的變化見表2。所有實(shí)驗(yàn)組老化后L*、a*、b*值均降低，且ΔL值均小于2.0。

表2 各組老化前后色度值的比較Tab 2 Compare of chrominance before and after aging in every group

2.2 各組老化前后色差值ΔΕ的變化

瓷聚體厚度和粘接劑類型對(duì)瓷聚體—樹脂粘接劑聯(lián)合體老化前后ΔΕ的影響見表3：瓷聚體厚度對(duì)聯(lián)合體老化前后ΔΕ有影響（F=48.563，P=0.000），樹脂粘接劑類型對(duì)聯(lián)合體老化前后ΔΕ也有影響（F=3.522，P=0.040），兩者存在交互作用（F=2.649，P=0.049）。所有實(shí)驗(yàn)組ΔΕ值均小于3.3。

表3 各組老化前后色差值ΔE的比較Tab 3 Compare of color variation ΔE before and after aging in every group

2.2.1 不同類型樹脂粘接劑對(duì)瓷聚體—樹脂粘接劑聯(lián)合體老化前后ΔΕ的影響 在瓷聚體厚度分別為1.00、0.75 mm情況下，RV、FZ、RU組的ΔΕ經(jīng)組間兩兩比較，差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）；在0.50 mm厚度下，RV組ΔΕ值與FZ組比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），而RV、FZ組與RU組比較的差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05），RV、FZ組的ΔΕ值均小于RU組（表3）。

2.2.2 不同厚度瓷聚體對(duì)瓷聚體—樹脂粘接劑聯(lián)合體老化前后ΔΕ的影響 在同一粘接劑類型下，1.00、0.75、0.50 mm厚度組組間兩兩比較ΔΕ值差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）（表3）。

3 討論

貼面的美學(xué)效果取決于貼面的透明度、粘接劑的顏色和底層牙體的顏色[6]。實(shí)際上，顏色變化是前牙修復(fù)體替換的主要原因[7]。復(fù)合樹脂的顏色性能受多種因素影響，如背景、厚度、聚合度、遮色劑、著色劑、填料顆粒的大小和含量等[8-9]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，臨床上貼面的厚度在0.5～1.25 mm之間[10]。據(jù)此本實(shí)驗(yàn)選擇0.50、0.75、1.00 mm作為貼面樹脂樣本的厚度。與Archegas等[11]的研究相同，本實(shí)驗(yàn)選擇0.2 mm作為樹脂粘接劑的厚度。

在樹脂材料顏色穩(wěn)定性研究中，包括臨床實(shí)驗(yàn)和體外實(shí)驗(yàn)兩大類。要證實(shí)治療程序的有效性，嚴(yán)格控制的臨床實(shí)驗(yàn)是必不可少的，但臨床實(shí)驗(yàn)不僅昂貴，而且耗時(shí)；所以，為評(píng)估一種新修復(fù)技術(shù)的可靠性，體外實(shí)驗(yàn)可以先于臨床研究。研究樹脂材料顏色穩(wěn)定性的體外實(shí)驗(yàn)主要應(yīng)用人工老化的方式。附加了光照和濕度變化的模擬老化過程被稱為風(fēng)化處理[12]。本研究中使用的氙燈老化儀，可以模擬自然氣候中的自然陽光、輻射、雨淋、高溫、凝露、黑暗等環(huán)境條件，通過重現(xiàn)這些條件，合并成一個(gè)循環(huán)，并讓它自動(dòng)完成循環(huán)次數(shù)。這種以氙燈照射為主，合并光、熱、濕的實(shí)驗(yàn)方法，在復(fù)合樹脂材料顏色穩(wěn)定性研究中被廣泛應(yīng)用。

與目測(cè)法相比，借助分光光度儀可以得到客觀的結(jié)果，這種方式與人工加速老化相結(jié)合，是研究修復(fù)材料美學(xué)性質(zhì)的常規(guī)方法。國(guó)外學(xué)者以色差值ΔΕ＞1.0為視覺上可覺察水平，1.0＜ΔΕ＜3.3為主觀上可接受水平，而ΔΕ＞3.3則認(rèn)為是不可接受的[13-14]。本實(shí)驗(yàn)采用ΔΕ為3.3作為臨床可接受的臨界值。

流動(dòng)樹脂具有光固化復(fù)合樹脂的物理性能，同時(shí)較樹脂水門汀成本更低，有執(zhí)業(yè)醫(yī)師使用它來粘接貼面[11]。近年來有學(xué)者把它作為貼面粘接劑研究其顏色穩(wěn)定性以及粘接強(qiáng)度等[1,11]。

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，較厚的貼面（1.00、0.75 mm）遮蓋底層黏固材料的顏色變化的能力較強(qiáng)，而較薄的貼面（0.50 mm）底層黏固材料的顏色變化對(duì)貼面的顏色變化影響較大；同時(shí)提示雙固化樹脂水門汀的顏色變化大于光固化樹脂水門汀和流動(dòng)樹脂，這與其他學(xué)者[1,11]的研究結(jié)果一致。李齊齊[1]以紫外光老化法比較化學(xué)固化、雙固化、光固化樹脂水門汀以及流動(dòng)樹脂的顏色穩(wěn)定性，結(jié)果顯示光固化樹脂水門汀和流動(dòng)樹脂的顏色穩(wěn)定性較好。Archegas等[11]認(rèn)為，這是由于光固化樹脂只含有脂肪族胺，雙固化樹脂中同時(shí)含有脂肪族胺和芳香族胺，而胺類是導(dǎo)致復(fù)合樹脂顏色改變的主要原因之一。

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，對(duì)于同一類型粘接劑，隨著瓷聚體厚度的增加，瓷聚體—樹脂黏固材料聯(lián)合體的色差ΔΕ呈現(xiàn)出增大的趨勢(shì)，這可能與瓷聚體厚度越大，所含有的光引發(fā)劑和胺類物質(zhì)等有機(jī)質(zhì)越多，顏色變化越大有關(guān)。

本實(shí)驗(yàn)所有實(shí)驗(yàn)組ΔΕ值均小于3.3，在臨床可接受的范圍內(nèi)，這與之前本課題組關(guān)于瓷聚體—樹脂水門汀聯(lián)合體的研究[5]一致，也與之前關(guān)于間接復(fù)合樹脂及樹脂水門汀的單獨(dú)研究一致[15-16]。

色度值中ΔL是較重要的參數(shù)，因?yàn)槿搜蹖?duì)亮度的變化比色調(diào)的變化更敏感[17]。本實(shí)驗(yàn)各組老化后的L*值均減小，提示材料老化后趨暗，與以往的研究[5,18]一致。還有學(xué)者[19]認(rèn)為，老化過程中吸水性降低，影響了樹脂基質(zhì)的光折射率。也有學(xué)者[18]認(rèn)為，人工加速老化中的高溫能夠增加樹脂的聚合度，導(dǎo)致其基質(zhì)折射率的變化。本實(shí)驗(yàn)所有組ΔL值均在臨床上可接受范圍（<2.0）內(nèi)[17]。

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：所有實(shí)驗(yàn)組以及對(duì)照組Δa、Δb值均呈下降趨勢(shì)。在以往的研究[12,16,20]中，Δa、Δb值的變化趨勢(shì)不盡相同。Schulze等[21]認(rèn)為，樹脂中光引發(fā)劑和胺類物質(zhì)的濃度和結(jié)構(gòu)的不同可以解釋為何Δa、Δb值有較大的變化范圍。本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中a*、b*值的變化可能與復(fù)合樹脂中胺基促進(jìn)劑及樟腦醌的變化有關(guān)[18,22]。

本研究測(cè)得的數(shù)據(jù)是Ceramage與樹脂黏固材料顏色共同變化的結(jié)果，并不能代表其中某一種材料的顏色穩(wěn)定性。兩種不同復(fù)合樹脂老化后各自的ΔL、Δa、Δb、ΔΕ值對(duì)二者疊加后整體表現(xiàn)出的ΔL、Δa、Δb、ΔΕ值產(chǎn)生何種影響尚不清楚。但是，本研究將瓷聚體—樹脂黏固材料聯(lián)合體作為研究對(duì)象，更接近于臨床實(shí)際，在未來的研究中，將會(huì)探討以瓷聚體—樹脂粘接劑—牙齒聯(lián)合體作為研究對(duì)象的顏色變化[23-24]，以便更加接近臨床實(shí)際情況。

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