馬龍秋 郭春雷

(東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819)

提高遼寧某鎢選廠鎢精礦品位試驗

馬龍秋 郭春雷

(東北大學資源與土木工程學院，遼寧 沈陽 110819)

遼寧某鎢選廠礦石中WO3的品位為0.79%，在黑鎢礦中的分布率為78.48%?，F場采用單一重選工藝，僅能獲得WO3品位22%～23%、回收率88%～89%的重選精礦。為提高精礦指標，對重選精礦進行了磁選—浮選—浸出試驗。結果表明:重選精礦在磁場強度為80 kA/m條件下磁選除鐵，可獲得WO3品位為23.54%的磁選精礦；磁選精礦以丁基黃藥為捕收劑進行反浮選，獲得WO3品位為53.08%的反浮選精礦；反浮選精礦以鹽酸為浸出劑進行浸出除雜，可獲得WO3品位為65.11%、作業(yè)回收率為96.71%、對原礦回收率為82.42%的精礦，實現了該鎢礦資源的有效回收。

鎢礦石 磁選 浮選 化學浸出

我國是世界上鎢礦資源最豐富的國家，鎢儲量占世界總儲量的50%以上。自然界中發(fā)現的鎢礦物有20多種，其中具有工業(yè)價值的主要為黑鎢礦和白鎢礦[1-2]。黑鎢礦選礦以重力選礦為主[3]。在重選過程中，除黑鎢礦外，硫化礦物、磁鐵礦等密度較高的礦物也會隨黑鎢礦進入粗精礦中，故還需采用浮選、磁選方法提高鎢精礦品位[4]。此外，對某些礦物組成復雜的難選礦，還常輔以焙燒和化學選礦進一步提純除雜[5]。遼寧某鎢選廠原采用單一重選工藝，獲得的鎢精礦WO3品位為22%～23%、回收率為88%～89%，未達到冶煉要求(WO3含量>65%)。為了提高精礦鎢品位，對重選精礦進行了試驗研究。

1 礦石性質

遼寧某鎢礦屬于高中溫熱液細脈礦床，從氣化高溫到低溫均有礦石析出，礦物組成復雜。礦石中主要金屬礦物有黑鎢礦、白鎢礦、方鉛礦、閃鋅礦、黃銅礦、黃鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦、輝鉬礦、輝鉍礦等，脈石礦物有石英、方解石、螢石、正長石、云母等，圍巖有千枚巖、白云母花崗巖等。黑鎢礦呈粗細不均勻嵌布，多塊狀、條帶狀、星散狀浸染，并有包裹體細脈穿插，晶體呈自形粒狀、半自形粒狀、他形粒狀結構。原礦主要化學成分分析結果見表1，鎢化學物相分析結果見表2。

表1 原礦主要化學成分分析結果

Table 1 Main chemical composition analysisresults of the ore

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表2 原礦鎢化學物相分析結果

Table 2 Tungsten phase analysis results of the ore

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由表1可知：原礦中有回收價值的元素為鎢，WO3品位為0.79%；其余金屬元素鐵、銅、鉛、鋅、鉍等含量較低，沒有綜合回收價值。

由表2可知：原礦中鎢主要以黑鎢礦的形式存在，黑鎢礦中的鎢占總鎢的78.48%，白鎢礦和鎢華中的鎢占有率分別為11.39%和10.13%。

2 試驗方案

按圖1流程，在給礦濃度為20%、搖床坡度為3°、沖程為12 mm、粗選沖次為280次/min、掃選沖次為320次/min、精選沖次為240次/min、溜槽坡度為2°條件下，模擬現場流程進行原礦重選試驗，獲得了WO3品位為22.54%、回收率為88.60%的重選精礦。對重選精礦進行分析表明：礦石中含有磁鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦、黃鐵礦、方解石、螢石等礦物。磁鐵礦具強磁性，可采用磁選工藝去除；方鉛礦、閃鋅礦、黃鐵礦可通過反浮選去除；方解石、螢石可通過化學浸出去除。因此擬采用磁選除鐵—反浮選—浸出工藝對重選精礦進行選別。

圖1 重選流程

3 試驗結果與討論

3.1 磁選條件試驗

重選精礦中含鎢礦物主要為黑鎢礦，具有弱磁性，而磁鐵礦為強磁性礦物，因此，對重選精礦采用φ400 mm×240 mm鼓式弱磁選機進行了不同磁場強度弱磁選試驗，試驗流程如圖2所示，結果如圖3所示。

圖2 磁選試驗流程

圖3 磁場強度試驗結果

由圖3可知，磁場強度對磁選精礦WO3品位和作業(yè)回收率均影響不大。可見，重選鎢精礦中的磁鐵礦含量較低，在較低的磁場強度下即可去除。綜合考慮，確定磁場強度為80 kA/m，此時獲得的磁選精礦WO3品位為23.53%、作業(yè)回收率為98.21%。

3.2 反浮選條件試驗

磁選精礦中含有方鉛礦、黃鐵礦等硫化礦物，根據浮少抑多的原則，采用丁基黃藥為捕收劑、2號油為起泡劑進行黑鎢礦反浮選試驗，試驗流程如圖4所示。

圖4 反浮選試驗流程

3.2.1 浮選濃度試驗

在丁基黃藥用量為200 g/t，浮選時間為7 min，礦漿濃度分別為20%、25%、30%、35%條件下進行試驗，結果如圖5所示。

圖5 礦漿濃度試驗結果

由圖5可知，隨著礦漿濃度的升高，反浮選精礦鎢品位先升高后降低，鎢回收率逐漸降低。浮選濃度的增加導致礦漿黏度增大，浮選過程中夾帶嚴重，黑鎢礦損于泡沫產品中，WO3回收率降低。綜合考慮，確定反浮選礦漿濃度為25%。

3.2.2 浮選時間試驗

在丁基黃藥用量為200 g/t，礦漿濃度為25%，浮選時間分別為3、5、7、9 min條件下進行試驗，結果如圖6所示。

圖6 浮選時間試驗結果

由圖6可知：隨著反浮選時間由3 min延長至7 min，反浮選精礦WO3品位由49.36%提高至53.12%，此后，再延長浮選時間，WO3品位變化不明顯；WO3作業(yè)回收率隨反浮選時間延長變化不明顯。反浮選時間較短時，硫化物不能被全部浮出，反浮選精礦WO3品位較低，當浮選時間為7 min時，硫化物已基本浮出，再延長浮選時間，反浮選精礦WO3品位及回收率變化不大。因此，確定浮選時間為7 min。

3.2.3 丁基黃藥用量試驗

在礦漿濃度為25%，浮選時間為7 min，丁基黃藥用量分別為80、120、160、200 g/t、條件下進行試驗，結果如圖7所示。

由圖7可知：隨著丁基黃藥用量從80 g/t提高至160 g/t，反浮選精礦WO3品位從48.56%提高至53.08%，繼續(xù)增加丁基黃藥用量，反浮選精礦WO3品位變化不明顯；反浮選精礦WO3作業(yè)回收率隨丁基黃藥用量增加變化不明顯。綜合考慮，確定丁基黃藥用量為160 g/t，此時獲得的反浮選精礦WO3品位為53.08%、作業(yè)回收率為97.88%。

圖7 丁基黃藥用量試驗結果

3.3 化學浸出條件試驗

化學選礦是處理和綜合利用某些貧、細、雜等難選礦物原料的有效方法之一，可以處理其他選礦方法無法處理的中間產品、尾礦和粗精礦[6]。重選鎢精礦經磁選和浮選法處理后，其中的磁鐵礦和硫化礦物已基本除去，但是反浮選精礦WO3品位僅53.08%。反浮選精礦中含有的方解石、螢石等脈石礦物可與鹽酸發(fā)生化學反應，生成可溶物。黑鎢礦與鹽酸也可反應，但反應的自發(fā)趨勢低；另一方面，反應產物H2WO4不溶于水，在鹽酸中的溶解度低，會在鎢精礦顆粒表面上形成致密的鎢酸膜[7-8]，阻礙反應的進行，過濾即可除去其他可溶性雜質。故采用鹽酸浸出提高反浮選精礦品位，試驗流程如圖8所示。

圖8 浸出試驗流程

3.3.1 浸出溫度試驗

在鹽酸濃度為15%，浸出時間為3 h，液固比為3 mL/g，浸出溫度分別為20、40、60、80 ℃條件下進行試驗，結果如圖9所示。

由圖9可知：升高浸出溫度有利于精礦WO3品位的提高，但提高幅度不大；WO3作業(yè)回收率隨浸出溫度升高變化不明顯。綜合考慮現場操作及生產成本，確定浸出溫度為20℃，即常溫浸出。

3.3.2 液固比試驗

在鹽酸濃度為15%，浸出溫度為20 ℃，浸出時間為3 h，液固比分別為1、2、3、4 mL/g條件下進行試驗，結果如圖10所示。

圖9 浸出溫度試驗結果

圖10 液固比試驗結果

由圖10可知，隨著液固比的增加，精礦WO3品位先小幅升高后降低，WO3作業(yè)回收率隨液固比變化不明顯。綜合考慮，確定液固比為2 mL/g。

3.3.3 浸出時間試驗

在液固比為2 mL/g，鹽酸濃度為15%，浸出溫度為20℃，浸出時間分別為2、3、4、5 h條件下進行試驗，結果如圖11所示。

圖11 浸出時間試驗結果

由圖11可知：隨著浸出時間由2 h延長至4 h，精礦WO3品位從64.12%提高至65.05%，WO3作業(yè)回收率隨浸出時間延長變化不明顯。綜合考慮，確定浸出時間為4 h。

3.3.4 鹽酸濃度試驗

在液固比為2 mL/g，浸出溫度為20 ℃，浸出時間為4 h，鹽酸濃度分別為10%、15%、20%、25%條件下進行試驗，結果如圖12所示。

圖12 鹽酸濃度試驗結果

由圖12可知，隨著鹽酸濃度的增加，精礦WO3品位小幅升高，WO3作業(yè)回收率變化不明顯。綜合考慮，確定鹽酸濃度為15%，此時獲得的精礦WO3品位為65.12%、作業(yè)回收率為96.71%。

3.4 全流程試驗

在條件試驗的基礎上，采用圖13流程對重選鎢精礦進行磁選—反浮選—浸出試驗，結果見表3。

圖13 重選精礦試驗全流程

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由表3可知，采用圖13所示流程處理重選精礦，最終可獲得WO3品位為65.11%、回收率為82.42%的精礦。

4 結 論

(1)遼寧某鎢礦石中WO3的品位為0.79%，在黑鎢礦中的分布率為78.48%；脈石礦物主要有磁鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦、黃鐵礦、方解石、螢石等。

(2)原礦經重選獲得了WO3品位為22.54%、回收率為88.60%的重選精礦；重選精礦在磁場強度為80 kA/m條件下磁選除鐵，獲得了WO3品位為23.54%的磁選精礦；磁選精礦在丁基黃藥用量為160 g/t、浮選時間為7 min、浮選濃度為25%條件下反浮選，獲得了WO3品位為53.08%的反浮選精礦；反浮選精礦在鹽酸濃度為15%、液固比為2 mL/g條件下常溫浸出4 h，獲得了WO3品位為65.11%，對原礦回收率為82.42%的最終精礦。

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(責任編輯 王亞琴)

Experimental Study on Improving the Grade of TungstenConcentrate from a Tungsten Plant in Liaoning

Ma Longqiu Guo Chunlei

(SchoolofResourcesandCivilEngineering，NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

There is 0.79% WO3in a tungsten ore in Liaoning Province.Distribution rate of tungsten in wolframite is 78.48%.Gravity separation operation was used by on-sits process，and gravity concentrate index with WO3grade of only 22%～23% and recovery of 88%～89% is obtained.To improving the concentrate index，magnetic separation-flotation-leaching experiments on the gravity concentrate was conducted.Results show that magnetic concentrate with WO3grade of 23.54% is obtained via magnetic separation for iron removal at field intensity of 80 kA/m on the gravity concentrate，reverse flotation concentrate with WO3grade of 53.08% is gained through reverse flotation on the magnetic concentrate using butyl xanthate as collector，concentrate with WO3grade of 65.11%，yield recovery rate of 96.71% and total recovery rate of 82.42% is obtained by purification via leaching with hydrochloric acid as leaching agent.The effective recovery of the tungsten resource is obtained.

Tungsten ore,Magnetic separation,Flotation,Chemical leaching

2015-07-09

馬龍秋(1961—)，男，副教授，碩士研究生導師。

TD923+.7,TD925.6

A

1001-1250(2015)-10-071-05