賀 進(jìn)，魏 超，李明陽(yáng)，汪宏斌, ，魯雄剛, ，李重河,

(1. 上海大學(xué) 省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200072； 2. 上海特種鑄造工程技術(shù)研究中心，上海 201605)

TiAl 金屬間化合物具有高比強(qiáng)度、高彈性模量、優(yōu)良的抗蠕變、抗氧化、耐高溫和阻燃性能，密度不到鎳基合金的50%，被認(rèn)為是850~1000 ℃范圍內(nèi)最值得關(guān)注的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料[1]。但TiAl 合金熔體具有較高的化學(xué)活性，高溫下會(huì)與普通的耐火材料發(fā)生不同程度的化學(xué)反應(yīng)，這給合金的熔煉帶來(lái)很大的困 難。目前，冶煉TiAl 合金的方法主要如下[2-4]：真空自耗電弧熔煉(Vacuum arc melting)、感應(yīng)凝殼熔煉(Induction skull melting)、電子束熔煉(Electron beam melting)、等離子束熔煉(Plasma melting)、和真空感應(yīng)熔煉(Vacuum induction melting)。

真空自耗電弧熔煉在熔煉時(shí)會(huì)形成不均勻的溫度場(chǎng)，容易引起化學(xué)成分不均勻，從而造成成分偏析和組織缺陷；通過(guò)改進(jìn)線圈和分瓣坩堝形狀，凝殼感應(yīng)熔煉可以實(shí)現(xiàn)活潑金屬熔體電磁學(xué)意義上的懸浮熔煉，避免坩堝材料對(duì)熔體污染，但由于坩堝底部為整體結(jié)構(gòu)，不會(huì)形成排斥熔體的洛倫茲力，熔體在底部與坩堝接觸損失大量熱量，澆注完成后會(huì)在坩堝內(nèi)形 成較厚的凝殼[5]；電子束熔煉要在高真空下工作，真空度為1×10-2Pa，這種高真空下Al 元素的揮發(fā)對(duì)合金成分會(huì)產(chǎn)生極大的影響，難以控制凝固后的組織[6]；等離子束熔煉是比較理想的TiAl 合金熔煉方法，但熔煉成本也是最昂貴的[7]。

真空感應(yīng)熔煉是高溫合金冶煉最常用的方法，其較強(qiáng)的電磁攪拌作用能使合金熔體保持較高的過(guò)熱度，有利于消除成分偏析，從而保證合金成分和組織的均勻性；且它沒有強(qiáng)制水冷系統(tǒng)，能耗較低，可以降低合金的熔煉成本。但由于TiAl 合金高的化學(xué)活性，普通的耐火材料難以勝任。為了尋求一種可以適合感應(yīng)熔煉TiAl 合金的耐火材料，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)MgO[8]、Al2O3[8-9]、CaO[8,10]、Y2O3[8,11]等氧化物材料為研究對(duì)象進(jìn)行了大量的研究工作。從現(xiàn)有的數(shù)據(jù)比較來(lái)看，Y2O3是比較理想的耐火材料，但由于Y2O3的抗熱震性較差且釔是稀土元素價(jià)格昂貴，不適宜作為大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。從熱力學(xué)角度考慮，氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能值越低越穩(wěn)定，自由能值小于TiO2的材料都可以考慮作為熔煉鈦合金的候選材料。圖1所示為幾種氧化物與TiO2標(biāo)準(zhǔn)生成自由能隨溫度的變化關(guān)系。從圖1可以看出，除了常用的氧化物外，鋯酸鹽類物質(zhì)(CaZrO3、SrZrO3、BaZrO3)也具有良好的潛力。

圖1 幾種氧化物標(biāo)準(zhǔn)生成自由能隨溫度的變化 Fig.1 Variation of standard formation free energies with temperature for some relative oxides

鋯酸鹽(CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3的熔點(diǎn)分別達(dá)到2300、2600和2700 ℃)屬于立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性。在本文作者的前期工作中，以這3種材質(zhì)為耐火材料制備成坩堝感應(yīng)熔煉了TiNi[12-15]、TiFe[16]合金。研究結(jié)果表明，相比CaZrO3和SrZrO3，BaZrO3對(duì)鈦合金熔體具有更高的化學(xué)穩(wěn)定性，且在前期研究工作中，BaZrO3已被制備成陶瓷型殼成功應(yīng)用于鈦合金的精密鑄造[17]。因此，本文作者以BaZrO3為耐火材料制備成的坩堝在1550 ℃氬氣氛圍保護(hù)下熔煉了TiAl 合金，對(duì)熔煉后合金的組織及熔體與BaZrO3耐火材料間的界面反應(yīng)情況進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 坩堝制備

以工業(yè)級(jí)的BaCO3(純度＞99%)和ZrO2(純度＞99.2%)為原材料，以摩爾比接近1:1配比，采用固相合成法在1200 ℃保溫4 h 條件下合成BaZrO3粉體。合成粉體經(jīng)800 ℃預(yù)燒4 h，冷卻后摻入2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的助溶劑TiO2并采用球磨機(jī)混合均勻；用等靜壓成型技術(shù)將混合后的粉體壓制成坩堝胚體，胚體在900 ℃保溫4 h得到素胚；素坯經(jīng)1450 ℃保溫3 h后升溫至1750 ℃，并在1750 ℃保溫3 h；然后隨爐冷卻至室溫，得到成品坩堝，外徑36 mm、內(nèi)徑30 mm、高35 mm。

1.2 熔煉實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用合金的名義成分為Ti-48Al(摩爾分?jǐn)?shù)，%)其主要化學(xué)成分如表1所列，樣品尺寸為直徑 d 20 mm×40 mm的圓試樣，去除表面氧化皮，用丙酮進(jìn)行超聲清洗，并在200 ℃烘干2 h。熔煉試驗(yàn)裝置為WZG-2型真空感應(yīng)燒結(jié)爐，采用Marathon系雙色紅外測(cè)溫儀進(jìn)行控溫。具體過(guò)程如下：將約45 g的TiAl合金棒放置于自制BaZrO3坩堝中，為了降低氣氛中的氧含量，熔煉前抽真空至1×10-2Pa；控制調(diào)節(jié)功率，經(jīng)4 h從室溫升溫至1400 ℃，在1400 ℃充入高純氬氣至0.06 MPa，然后以5~10 ℃/min快速升溫至1550 ℃，保溫30 min后隨爐冷卻至室溫。

冷卻后將合金錠沿徑向切開，樣品經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光、拋光后經(jīng)腐蝕液(90%H2O+5%HNO3+5%HF(體積分?jǐn)?shù)))腐蝕過(guò)程金相試樣。利用金相顯微鏡對(duì)試樣的顯微組織進(jìn)行觀察；用D/Max-2200型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析；用JSM-6700F型和S-570型掃描電子顯微鏡進(jìn)行界面反應(yīng)層的形貌分析；用EDS能譜、IRIS Advantage ICP-AES型電感耦合等離子體 (ICP)原子發(fā)射光譜分析儀對(duì)不同熔煉批次TiAl合金中Ba元素含量進(jìn)行分析，取其平均值。

表1 實(shí)驗(yàn)用TiAl 合金的化學(xué)成分 Table1 Chemical composition of experimental TiAl alloys (mass fraction,%)

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

TiAl合金有4種典型的顯微組織，即等軸近γ組織(NG)、雙態(tài)組織(DP)、近片層組織(NL)和全片層組織(FL)[18]。合金的力學(xué)性能受顯微組織的影響很大，其中NL和FL組織能獲得強(qiáng)度和韌性的良好配合，使合金具備優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，在工程應(yīng)用中多傾向獲得片層組織。圖2所示為熔煉后TiAl合金的顯微組織，鑄態(tài)晶粒尺寸較粗大(見圖2(a))，枝晶組織中由大量不同取向的片層狀α2+γ和少量條塊狀的γ相組成(見圖2(b))。這與GOMES等[10]、IMAYEV等[19]的研究結(jié)果相同，是TiAl合金中Al含量低于49%(摩爾分?jǐn)?shù))時(shí)的典型顯微組織。圖3所示為熔煉后合金的XRD譜。從圖3中可以看出，合金基體由γ(TiAl)相和α2(Ti3Al)相組成，未觀察到夾雜相的存在。

圖2 熔煉后TiAl合金的顯微組織 Fig.2 Microstructures of melted TiAl alloys

圖3 熔煉后TiAl合金的XRD譜 Fig.3 XRD pattern of melted TiAl alloys

2.2 界面分析

圖4 所示為KUANG等[8]在與本實(shí)驗(yàn)條件相似的情況下用MgO(a)、CaO(b)、Al2O3(c)、Y2O3/MgO(d)坩堝熔煉TiAl 合金后合金與坩堝的宏觀形貌。為觀察BaZrO3坩堝與TiAl 合金的界面反應(yīng)情況，熔煉后用酚醛樹脂將坩堝和合金整體鑲嵌，沿縱向用水冷金剛石切盤將合金切開。在切割時(shí)合金與坩堝發(fā)生分離，分離后坩堝整體保持完整，合金表面光滑，未觀察到反應(yīng)層(見圖4(e))。從圖4可以看出，用MgO坩堝熔煉TiAl合金時(shí)熔體向坩堝側(cè)滲透，形成了一定厚度的滲透層；采用CaO坩堝熔煉時(shí)合金熔體已滲透出坩堝其原因可能是由于坩堝的致密性不足，而GOMES等[10]用CaO坩堝感應(yīng)熔煉TiAl 合金時(shí)，坩堝對(duì)合金顯示出良好的相容性，熔煉后界面反應(yīng)層厚度僅為5 μm；實(shí)驗(yàn)用BaZrO3坩堝同Al2O3和Y2O3/MgO坩堝相同，熔煉后未發(fā)現(xiàn)界面反應(yīng)層的存在(見圖4(c)、(d)和(e))。耐火材料與合金熔體間的潤(rùn)濕性差可以減小界面反應(yīng)程度，是其可以應(yīng)用于熔煉合金的必要條 件[20]。但羅文忠等[21]和ZHANG等[22]用Al2O3坩堝研究了定向凝固過(guò)程中Al2O3與TiAl 合金熔體的界面反應(yīng)情況，結(jié)果表明，Al2O3會(huì)與合金熔體發(fā)生反應(yīng)形成反應(yīng)層，較在合金基體中發(fā)現(xiàn)大量的Al2O3夾雜。

圖5(a)所示為熔煉后合金的SEM像。由圖5(a)可以看出，合金與坩堝分離后在局部區(qū)域形成了厚度不均勻的“附著層”，但合金與“附著層”的界面清晰。EDS結(jié)果表明該區(qū)域主要成分為Ba、Zr和少量的Al，未發(fā)現(xiàn)Ti元素的存在(點(diǎn)A)。在界面處Ba和Zr元素的含量偏高(點(diǎn)B)，靠近合金側(cè)(點(diǎn)C、D)坩堝元素含量明顯降低。

圖4 常用氧化物坩堝熔煉后TiAl合金的宏觀形貌 Fig.4 Macro photographs of melted TiAl alloys with ordinary oxides ceramic: (a) MgO; (b) CaO; (c) Al2O3; (d) Y2O3 coated MgO[8]; (e) BaZrO3

圖5 (b)所示為沿試樣外表面至合金側(cè)Ti、Ba、Zr、Al元素的EDS線掃描結(jié)果，其中左側(cè)為酚醛樹脂，右側(cè)為合金基體。從線掃描結(jié)果可以看出，在坩堝與合金的界面處Zr元素有明顯的陡降趨勢(shì)，但Ba元素不明顯。進(jìn)一步用EDS和ICP對(duì)不同熔煉批次的合金中Ba元素含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，只有在坩堝和合金的界面處發(fā)現(xiàn)有少量的Ba元素(見表2中區(qū)域B、C、D)，在合金基體未發(fā)現(xiàn)Ba元素的存在；ICP檢測(cè)結(jié)果表明，基體中Ba元素的平均含量?jī)H為3×10-5(見表3)。

從熱力學(xué)角度考慮，高溫下BaZrO3比鈦的氧化物具有更高的穩(wěn)定性，合金熔體與坩堝材料之間無(wú)化學(xué)反應(yīng)發(fā)生。但在制備坩堝過(guò)程中很難使坩堝的致密度達(dá)到100%，坩堝存在一定的孔隙率。表4所列為不同制備工藝下BaZrO3坩堝的密度。從表4可以看出，當(dāng)向BaZrO3粉體中添加2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))TiO2作為助溶 劑并在1750 ℃下燒結(jié)時(shí)，可獲得坩堝的致密度為6.0544 g/cm3，為高理論密度的97.0%。熔煉時(shí)由于毛細(xì)血管作用熔體會(huì)沿著孔隙向坩堝中滲透；電磁攪拌也會(huì)將坩堝材料沖刷進(jìn)合金熔體。因此，熔煉后會(huì)在坩堝與熔體的界面處形成附著層，在靠近合金側(cè)發(fā)現(xiàn)少量坩堝元素。

2.3 合金中的氧含量

由于TiAl 合金在高溫下與間隙元素氧的結(jié)合能力很強(qiáng)，感應(yīng)熔煉會(huì)不可避免地造成耐火材料對(duì)合金熔體的污染，使得熔煉后合金中的氧含量升高。表5所列為與本實(shí)驗(yàn)在相似條件下使用不同耐火材料熔煉合金后合金中的氧含量。從表5可以看出，用MgO、Al2O3坩堝熔煉時(shí)，合金中的氧含量高達(dá)1×10-2；而與穩(wěn)定性較好的CaO、Y2O3坩堝相比，用BaZrO3坩堝熔煉后合金中的氧含量為1.653×10-3。

圖5 熔煉后TiAl合金界面處EDS分析結(jié)果 Fig.5 EDS test results of melted TiAl alloy: (a) Dot analysis; (b) Line scan

表2 熔煉后TiAl合金界面處(圖5(a))及基體中(圖6(b))的EDS分析結(jié)果 Table2 EDS analysis results of surface and matrix of melted TiAl alloy shown in Fig.5(a) and Fig.6(b)

表3 不同熔煉批次TiAl合金中Ba元素含量的ICP檢測(cè) 結(jié)果 Table3 Content of element Ba in TiAl alloys tested by ICP

表4 不同工藝條件下BaZrO3陶瓷的密度 Table4 Density of BaZrO3 crucibles under different experimental conditions.

目前，Y2O3是鈦合金熔煉和精密鑄造用最穩(wěn)定的耐火材料，但Y2O3這種材質(zhì)的抗熱震性能很差。將其制備成多孔結(jié)構(gòu)，或涂覆涂層能有效提高材料的抗熱震性，但也不能完全避免合金中Y2O3的夾雜[23]。圖6所示為采用Y2O3[11,24]和BaZrO3坩堝熔煉后合金的顯微組織形貌。從圖6(a)可以很清晰地看出，用Y2O3坩堝熔煉后，合金中有Y2O3的夾雜；而用BaZrO3坩堝熔煉后，合金中沒有發(fā)現(xiàn)夾雜物(見圖6(b)中E和F)。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，BaZrO3對(duì)TiAl合金熔體具有良好的化學(xué)惰性，熔煉后未發(fā)現(xiàn)界面反應(yīng)層存在，高溫下元素的擴(kuò)散也并不明顯；與抗熱震性較差的Y2O3相比，熔煉后合金中沒有發(fā)現(xiàn)夾雜物，且在相同的實(shí)驗(yàn)條件下合金中的氧增量也比Y2O3的低。一般而言，鑄造TiAl合金可接受的氧含量應(yīng)不超過(guò)1.2× 10-3[24]，本實(shí)驗(yàn)中用BaZrO3坩堝在1550 ℃保溫30 min 的條件下測(cè)得熔煉后合金中的氧含量為1.653×10-3。根據(jù)CHEN等[25]和GAO等[26]研究了熔煉溫度和熔煉時(shí)間對(duì)TiAl 合金中氧含量的影響，因此，通過(guò)對(duì)熔煉工藝的改善，有可能進(jìn)一步降低熔煉后合金中的氧含量。

表5 不同坩堝材料熔煉TiAl合金后合金中的氧含量 Table5 Oxygen contents of melted metals in tested crucible

圖6 Y2O3[11, 24]和BaZrO3坩堝熔煉后合金中的夾雜物 Fig.6 Inclusions in alloy melted by Y2O3[11, 24](a) and BaZrO3 crucible(b)

3 結(jié)論

1) 熔煉后合金的顯微組織由大量不同取向的片層狀α2+γ和少量條塊狀的γ相組成。

2) BaZrO3耐火材料對(duì)TiAl 合金熔體具有良好的化學(xué)惰性，熔煉后合金與坩堝界面清晰，未發(fā)現(xiàn)界面反應(yīng)層存在；坩堝與合金的界面處有少量元素?cái)U(kuò)散，但基體中未發(fā)現(xiàn)夾雜物。

3) 在該實(shí)驗(yàn)條件下，與用Y2O3坩堝熔煉TiAl 合金中的氧含量1.9×10-3相比，用自制BaZrO3坩堝熔煉后合金中的氧含量為1.653×10-3。

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