李多生 ，吳文政，QIN Qing-hua，周賢良，左敦穩(wěn)，魯世強(qiáng)，郜友彬

(1. 南昌航空大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063； 2. 南昌航空大學(xué) 無損檢測技術(shù)教育部重點(diǎn)實驗室，南昌 330063； 3. 澳大利亞國立大學(xué) 工程與計算機(jī)技術(shù)學(xué)院，堪培拉 2601)

鋁基復(fù)合材料由于質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、熱膨脹系數(shù)低、易于加工等優(yōu)良性能，已成為金屬基復(fù)合材料中一種重要的復(fù)合材料，廣泛地應(yīng)用在民用和軍用領(lǐng)域[1-6]。常見的碳化硅、碳化硼和氧化鋁等增強(qiáng)體對材料的綜合性能的增強(qiáng)效果有待提高，塑性降低較多，限制了復(fù)合材料的應(yīng)用。石墨烯(graphene)是一類新型碳材料，是由碳原子以sp2雜化軌道組成呈蜂巢晶格的單原子層厚度的二維材料[7]。石墨烯具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)和光學(xué)等性能，載流子遷移率為15000 cm2/(V·s)；熱導(dǎo)率可達(dá)5000 W/(m·K)，是金剛石的3倍；強(qiáng)度和彈性模量分別是125 GPa和1100 GPa；具有極大的比表面積，達(dá)到2630 m2/g[8-14]。因此，石墨烯是制備高性能金屬基復(fù)合材料的理想增強(qiáng)體，將其加入到鋁基體中，有望大幅提高鋁基體的力學(xué)及熱學(xué)等性能。目前，石墨烯復(fù)合材料研究主要集中在石墨烯聚合物復(fù)合材料和石墨烯納米復(fù)合材料[15]。對于石墨烯/Al復(fù)合材料，國內(nèi)外的研究還較少。CHEN等[16]研究了CuO/石墨烯復(fù)合材料的電學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)該復(fù)合材料具有更高的充放電容量和更優(yōu)良的循環(huán)性能，但對其力學(xué)性能的研究卻鮮見報道。CHOI等[17]研究了富勒烯增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的力學(xué)性能。管仁國 等[18]采用機(jī)械攪拌熔鑄法成功制備了石墨烯鋁基復(fù)合材料，但石墨烯片層未完全分散，復(fù)合材料平均硬度達(dá)到285 MPa，比純鋁鑄錠硬度提高40%。WANG 等[19]首次利用片狀粉末冶金技術(shù)制備了含有0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))石墨烯增強(qiáng)體的鋁基復(fù)合材料，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到249 MPa，比純鋁的提高了62%，提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。但石墨烯的低密度、難均勻分散，易團(tuán)聚、易氧化以及制備過程中的界面反應(yīng)等問題制約了該復(fù)合材料的發(fā)展。

本文作者采用乙醇溶液分散和球磨兩步法，將不同體積分?jǐn)?shù)石墨烯與鋁粉混合，采用冷壓、真空熱壓燒結(jié)制備石墨烯/鋁基復(fù)合材料。采用quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡分析乙醇溶液分散及球磨后的復(fù)合粉體形貌、復(fù)合材料微觀斷口形貌及成分等；利用D8ADVANCE型X射線衍射儀對材料進(jìn)行物相分析；在CMT5105型微機(jī)控制電子萬能實驗機(jī)進(jìn)行拉伸試驗，采用HMV-2顯微維氏硬度計測定復(fù)合材料的硬度，開展不同石墨烯含量對鋁基復(fù)合材料顯微組織和力學(xué)性能的影響研究。

1 實驗

采用由上海晶純生化科技股份有限公司生產(chǎn)的純鋁作為基體材料，粒徑為1~2 μm，純度＞99.95%；石墨烯購自南京先豐納米材料科技有限公司，粒徑0.5~20 μm，厚度5~25 nm。圖1所示分別為鋁粉及石墨烯原料的原始SEM像。鋁顆粒呈近球形，分散均勻，如圖1(a)所示。圖1(b)所示為石墨烯的SEM像，增強(qiáng)體石墨烯呈薄片狀，具有一定的皺疊狀，部分出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。

乙醇溶液分散法是將純鋁粉和體積分?jǐn)?shù)為0.5%、1%和2%的石墨烯分別混合，然后在超聲波清洗器中加入工業(yè)純乙醇溶液超聲振蕩30 min，之后在真空干燥箱中進(jìn)行干燥。球磨法是將分散法得到不同體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合粉體在球磨罐中球磨。球磨機(jī)的型號是QM-BP行星球磨機(jī)。球磨工藝如下：球磨時間2.5 h，轉(zhuǎn)速350 r/min，球料質(zhì)量比40:1，球徑比5:4:3，球磨過程在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行，以防止鋁粉被氧化。

圖1 純鋁粉和石墨烯的SEM像 Fig.1 SEM images of aluminum powder(a) and grapheme(b)

使用液壓式壓片機(jī)在室溫下將上述制備的復(fù)合粉體放入石墨模具中冷壓成型，冷壓壓力30 MPa，模具成型試樣尺寸d 14 mm×22 mm，再利用ZRYS-2000真空熱壓反應(yīng)燒結(jié)爐在真空環(huán)境下對冷壓試樣進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為580 ℃，燒結(jié)時間為4 h，熱壓載荷7.546 kN，真空度為2×10-2Pa，燒結(jié)結(jié)束后復(fù)合材料隨爐冷卻，制備出不同石墨烯含量鋁基復(fù)合材料。圖2所示為燒結(jié)后所得復(fù)合材料的樣品照片。

圖2 熱壓燒結(jié)后復(fù)合材料試樣照片 Fig.2 Photo of composite samples after hot-pressing sintering

采用美國MTS系統(tǒng)公司生產(chǎn)的CMT5105型微機(jī)控制電子萬能實驗機(jī)對制備的石墨烯/Al復(fù)合材料進(jìn)行室溫拉伸試驗研究，拉伸速率為0.1 mm/min，拉伸試樣尺寸如圖3所示。

圖3 石墨烯/Al復(fù)合材料拉伸試樣尺寸示意圖Fig.3 Schematic diagram of tensile sample of graphene/Al composites (Unit: mm)

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合粉體及石墨烯/Al復(fù)合材料的顯微組織及結(jié)構(gòu)分析

圖4所示為乙醇溶液分散法及球磨后石墨烯/鋁復(fù)合粉體的形貌。由圖4可以看出，鋁顆粒經(jīng)球磨后，尺寸變化不大，在球磨撞擊下幾乎沒有發(fā)生破碎，也沒有相互粘附在一起，依然較好地保持球形形狀；團(tuán)聚的石墨烯被分散，石墨烯成片狀均勻分布在鋁顆粒中，圖中白色箭頭所指為被分散后的石墨烯。通過對石墨烯/鋁復(fù)合粉體的形貌分析可知，采用乙醇溶液分散和球磨兩步法可以有效地獲得石墨烯分散均勻的石墨烯/鋁復(fù)合粉體。乙醇溶液與石墨烯極性相近，乙醇與石墨烯間的范德華力大于石墨烯團(tuán)聚的范德華力，由于石墨烯間的范德華力較弱，經(jīng)過超聲波震蕩，團(tuán)聚的石墨烯發(fā)生剝離、分散及延展，因此，石墨烯可以均勻分散在乙醇溶液中。在隨后的真空干燥過程中，乙醇溶液揮發(fā)，石墨烯保持被分散的狀態(tài)。在球磨過程中，不銹鋼球和鋁顆粒都對石墨烯產(chǎn)生撞擊、剪切等機(jī)械作用，再次破壞了石墨烯片層間的范德華力，進(jìn)一步使石墨烯均勻地分散在鋁粉中(見圖4)。制備含0.5%(體積分?jǐn)?shù))石墨烯/Al復(fù)合材料的SEM像及區(qū)域A的EDS譜如圖5所示。

從圖5(a)可以看出，制備的復(fù)合材料顯微組織均勻、致密，未見明顯的微孔、疏松等冶金組織缺陷。復(fù)合材料表面有較清晰的片狀物分布在鋁基體上，石墨烯與鋁基體界面結(jié)合良好。對圖5(a)的片狀物微區(qū)域進(jìn)行EDS分析可知，從圖5(b)中可以看出，該區(qū)域出現(xiàn)鋁元素、碳元素和氧元素特征峰，表明該微區(qū)域以鋁基為主體，石墨烯附在到鋁基上，呈現(xiàn)良好的復(fù)合材料界面行為特征。本制備方法也表明，復(fù)合材料中石墨烯沒有被破壞，保持良好的形態(tài)特征，均勻地分布在鋁基體中。氧元素峰表明存在少量氧元素，可能是制備過程中氣氛中帶入的或由后續(xù)放置在空氣氣氛中復(fù)合材料的輕微氧化導(dǎo)致。

圖4 乙醇溶液分散和球磨后石墨烯/Al復(fù)合粉體的SEM像 Fig.4 SEM image of graphene/Al composite powder dispersed by alcohol solution and ball milling

圖5 0.5%石墨烯/Al復(fù)合材料的SEM像及EDS譜 Fig.5 SEM image(a) and EDS spectrum(b) of 0.5% graphene/Al composite in area A

圖6 所示為復(fù)合粉體和復(fù)合材料的XRD譜。從圖6(a)可以發(fā)現(xiàn)，石墨的特征衍射峰2θ=26.6°并未出現(xiàn)，團(tuán)聚的石墨烯均勻地分散在復(fù)合粉體中，表明采用乙醇溶液分散和球磨兩步分散工藝可以很好地分散石墨烯；從圖6(a)中也可以明顯看出，除了Al衍射峰外，沒有發(fā)現(xiàn)Al2O3物相存在，復(fù)合粉體在乙醇溶液分散、真空干燥及球磨過程中未被明顯氧化，真空及 氬氣氣氛環(huán)境保護(hù)效果較好。從圖6(b)可以看出，不同體積分?jǐn)?shù)的石墨烯/Al復(fù)合材料的衍射峰與復(fù)合粉體的XRD譜相似(見圖6(a))，只有鋁的衍射峰，沒有出現(xiàn)石墨的26.6°特征衍射峰和Al2O3衍射峰，因此，石墨烯在熱壓燒結(jié)過程中沒有發(fā)生團(tuán)聚，依然保持在復(fù)合粉體中的分散狀態(tài)。由圖5可知，復(fù)合材料中含有有少量氧元素，由于含量少，反應(yīng)生成的Al2O3也少，這也可能是復(fù)合材料的XRD譜中未出現(xiàn)Al2O3物相衍射峰的原因。從圖6還可以看出，復(fù)合材料中沒有出現(xiàn)Al4C3脆性相，石墨烯/基體的界面結(jié)構(gòu)良好。KENNEDY等[20]研究發(fā)現(xiàn)，在705 ℃時，鋁和石墨才開始發(fā)生反應(yīng)生成Al4C3，而本實驗中熱壓燒結(jié)溫度為580 ℃，遠(yuǎn)低于鋁和石墨的反應(yīng)溫度，故鋁粉顆粒和石墨烯不會發(fā)生反應(yīng)生成Al4C3脆性相。

2.2 石墨烯/Al復(fù)合材料的拉伸斷口分析

圖6 復(fù)合粉體及石墨烯/Al復(fù)合材料的XRD譜 Fig.6 XRD patterns of composite powder(a) and graphene/ Al composites(b)

圖7 所示為不同石墨烯體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料斷口SEM像。圖7(a)所示為含0.5%(體積分?jǐn)?shù))石墨烯/Al復(fù)合材料的斷口形貌，可以看出，斷口較致密，含有 少量微孔洞，同時可以看到較大韌窩，斷口具有較大宏觀應(yīng)變，為典型的韌性斷裂，說明經(jīng)過冷壓和熱壓燒結(jié)工藝，鋁顆粒緊密地黏合在一起，增強(qiáng)了鋁顆粒之間的結(jié)合作用；石墨烯含量少，對復(fù)合材料的增強(qiáng)效果不明顯，斷口含有韌窩和撕裂棱，顯示韌性斷裂特征。隨著石墨烯含量的增加，復(fù)合材料斷口的韌窩小而淺，撕裂棱變細(xì)變小，微孔洞也變少，顯微組織更加致密，沒有發(fā)現(xiàn)石墨烯增強(qiáng)體從基體中拔出或脫落(見圖7(b)和(c))。

為進(jìn)一步研究石墨烯在鋁基體中的存在和分布，對2%石墨烯/Al復(fù)合材料進(jìn)行EDS能譜分析，如圖8所示。從圖8(a)可以看出，斷口表面處有較清晰的片狀物分布在鋁基體上，界面結(jié)合較好，可能為加入的增強(qiáng)體石墨烯片。圖8(b)所示為該片狀物所屬微區(qū)域A1的EDS能譜。從圖8(b)可以看出：該區(qū)域碳元素峰較高，證明該片狀物即是添加的石墨烯，表明復(fù)合 材料即使受到較大的外加載荷，甚至被拉斷，石墨烯沒有被破壞，還保持較好的行為特征，依然以片狀形態(tài)分布在鋁基體中。除了碳元素峰和鋁元素峰外，還存在較弱的氧元素峰，說明復(fù)合材料已經(jīng)被輕微地氧化。這可能是復(fù)合粉體在乙醇溶液分散干燥或球磨過程中混入少量空氣造成的，因為純鋁粉化學(xué)性質(zhì)活潑，只需接觸少量空氣即可被氧化。

圖7 不同石墨烯含量石墨烯/Al復(fù)合材料的斷口SEM像 Fig.7 Fracture SEM images of graphene/Al composites with different volume fractions of graphene: (a) 0.5% graphene; (b) 1% graphene; (c) 2% graphene

圖8 2%石墨烯/Al復(fù)合材料斷口SEM像及區(qū)域A1的EDS譜 Fig.8 Fracture SEM image(a) and EDS spectrum(b) of 2% graphene/Al composite in area A1

2.3 石墨烯/Al鋁復(fù)合材料的力學(xué)性能

石墨烯/Al復(fù)合材料的拉伸曲線如圖9所示，石墨烯添加量對復(fù)合材料拉伸性能的影響如圖10所示。從圖9和10可以看出：隨著石墨烯含量的增加，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和彈性模量都顯著地增加，1%石墨 烯/Al復(fù)合材料比純鋁基體的抗拉強(qiáng)度增加了99%。當(dāng)石墨烯的含量達(dá)到2%時，復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度達(dá)215 MPa，比純鋁基體的抗拉強(qiáng)度增加了115%。相比1%石墨烯鋁基復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度199 MPa，2%石墨烯鋁基復(fù)合材料強(qiáng)度提高幅度不大，但延性損失較嚴(yán)重，而且從圖7所示的斷口中也可以看出，石墨烯為1%時，為大韌窩韌性斷裂；當(dāng)石墨烯的含量達(dá)到2%時，斷口開始呈現(xiàn)一定的脆性特征。1%石墨烯/Al復(fù)合材料的較2%石墨烯/Al復(fù)合材料的強(qiáng)化效果好。且復(fù)合材料較純鋁基體的抗拉強(qiáng)100 MPa度增加了99%。是目前取得最好的增強(qiáng)效果。本研究表明，加入較低體積分?jǐn)?shù)石墨烯可以顯著地提高石墨烯/Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度。呈現(xiàn)出獨(dú)特 的不同常規(guī)增強(qiáng)體的增強(qiáng)行為。一方面，石墨烯和鋁基體復(fù)合后，與鋁基體形成了良好的結(jié)合界面，隨著石墨烯含量的增加，更多的石墨烯納米片均勻地分布在基體中，在外載作用下，復(fù)合材料中的位錯移動，繞過可近似作為位錯墻的石墨烯獨(dú)特的超大表面積的二維納米結(jié)構(gòu)，比繞過或切割顆粒增強(qiáng)體更加困難，需要提供更大的能量。位錯的開動和滑移受到了阻礙，有效地抑制了基體的塑性變形，極大地提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度。另一方面，石墨烯所具有的超高強(qiáng)度特性，如抗拉強(qiáng)度(125 GPa)和彈性模量(1100 GPa)遠(yuǎn)大于鋁基體的，對復(fù)合材料本身起到了強(qiáng)化作用。石墨烯/Al復(fù)合材料受外力拉伸時，良好的界面使得更多的載荷從基體傳遞到石墨烯增強(qiáng)相上，可以有效地減少鋁基體的變形斷裂，從而提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。此外，高膨脹系數(shù)的鋁基體和低膨脹系數(shù)的石墨烯之間的熱錯配度使其產(chǎn)生大量的位錯，也間接地強(qiáng)化了復(fù)合材料的性能。

圖9 不同體積分?jǐn)?shù)石墨烯/Al復(fù)合材料的拉伸曲線 Fig.9 Tensile curves of graphene/Al composites with different volume fractions of graphene

圖10 純鋁及石墨烯/Al 復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度 Fig.10 Tensile strengths of pure Al and graphene/Al composites

石墨烯含量對復(fù)合材料硬度的影響如圖11所示。從圖11中可以看出，隨石墨烯含量的增加，復(fù)合材料的硬度呈逐漸上升的趨勢；當(dāng)石墨烯體積分?jǐn)?shù)從0增加到0.5%時，復(fù)合材料硬度增加幅度較大，而從石墨烯含量1%開始，硬度曲線趨于平緩。當(dāng)石墨烯體積分?jǐn)?shù)為2%時，復(fù)合材料的硬度達(dá)到85.62 HV，與1%復(fù)合材料硬度82.95 HV相比，增值不明顯，因此，石墨烯體積分?jǐn)?shù)為1%時，增強(qiáng)效果更好，且復(fù)合材料硬度較純鋁的硬度39 HV增加近113%。高于有關(guān)石墨烯增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料硬度提高40%的增強(qiáng)效果[18]。研究也表明，石墨烯的分散程度和復(fù)合材料的制備工藝直接影響復(fù)合材料硬度，本文作者采用較新穎的石墨烯分散工藝和復(fù)合材料制備方法，經(jīng)過溶液分散法和球磨后石墨烯的團(tuán)聚現(xiàn)象被消除，均勻地分散在鋁基體中，提高了與鋁基體的界面結(jié)合行為，與鋁復(fù)合后提升了復(fù)合材料的硬度，復(fù)合材料的硬度顯著增加，表明石墨烯是否團(tuán)聚是影響復(fù)合材料硬度的重要因素。

圖11 石墨烯含量對石墨烯/Al復(fù)合材料硬度的影響 Fig.11 Effect of graphene content on hardness of graphene/ Al composites

3 結(jié)論

1) 采用乙醇溶液分散和球磨兩步法能有效地破壞團(tuán)聚石墨烯間的范德華力，而不破壞鋁顆?；w，最終獲得混合均勻的石墨烯/Al復(fù)合粉體。

2) 采用冷壓和真空熱壓燒結(jié)相結(jié)合工藝，制備的石墨烯/Al復(fù)合材料致密，界面結(jié)合良好，斷口顯現(xiàn)韌性斷裂特征，增強(qiáng)體石墨烯沒有被破壞，以片狀形態(tài)分布在鋁基體中。

3) 隨著石墨烯含量的增加，復(fù)合材料的強(qiáng)度和硬度都逐漸提高，當(dāng)石墨烯的含量為1%時，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較好，強(qiáng)度和硬度分別達(dá)到199 MPa和82.95 HV，相對純鋁基體的分別增加了99%和113%。

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