謝 君，于金江，孫曉峰，金 濤

(中國科學(xué)院 金屬研究所，沈陽 110016)

由于高鎢鎳基鑄造高溫合金具有良好的熱強性和承溫能力，被認為是制造航空發(fā)動機渦輪導(dǎo)向葉片和高溫模具的首選材料[1-2]。在20世紀(jì)60年代，國外已研制出一批高鎢鎳基合金并投入使用，其典型牌號有M21、M22、WAZ-16和IN-591等[3-4]，其中，合金成分的調(diào)整方向為降低Cr含量，提高γ′相形成元素(Al、Ti和Nb)及固溶元素(W和Mo)的含量[5]；同時，國內(nèi)也先后研制了一系列高鎢的鎳基鑄造高溫合金，如K19、K20、K21和K465等合金，其中W元素的含量約為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))[6-7]，此類合金具有較好的組織穩(wěn)定性等優(yōu)點[8-9]。與之相比，K416B合金中W的含量高達16%，并含有一定量的元素Hf，具有突出的承溫能力，使用溫度為1100 ℃，是目前承溫能力較高的等軸晶鑄造高溫合金之一。

相關(guān)研究[10-12]表明，元素Hf可提高定向凝固合金的鑄造性能，且在鎳基合金凝固期間可起“凈化”作用，同時，可改善合金晶界結(jié)構(gòu)，控制和調(diào)整γ′相和碳化物的尺寸、形態(tài)和分布，進而改善鑄造高溫合金的力學(xué)性能。如在K19合金成分基礎(chǔ)上添加1.5% Hf(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，可提高合金的可鑄性，降低合金中疏松形成的傾向性，從而改善了K19合金的中溫強度及塑形[13-14]。

鎳基合金在高溫服役期間，不可避免地會發(fā)生蠕變現(xiàn)象[15-16]，而蠕變機制取決于合金成分、強化相(主要包括γ′相和碳化物)的尺寸、形態(tài)與分布[17-18]。研 究[19-20]表明，鑄造鎳基高溫合金的變形機制主要包括位錯在基體中滑移和形成界面位錯網(wǎng)，位錯繞過或剪切γ′相，其中，位錯切入γ′相可形成不全位錯+層錯的位錯組態(tài)或反相疇界(APB)。此外，鎳基鑄造高溫合金的拉伸斷裂方式主要為沿枝晶間開裂[21]。但有關(guān)含鉿高鎢鎳基鑄造高溫合金在高溫蠕變期間的變形及斷裂機制尚不清楚。

據(jù)此，本文作者對含鉿高鎢K416B合金進行蠕變性能測試，并采用SEM和TEM對蠕變斷裂合金進行組織形貌觀察，研究晶界和碳化物對K416B合金蠕變行為的影響，試圖為合金的應(yīng)用與發(fā)展提供理論依據(jù)。

1 實驗

采用10 kg真空感應(yīng)熔煉爐對K416B母合金錠進行重熔，澆注成等軸晶試棒，合金的化學(xué)成分如表1所列。合金試樣經(jīng)研磨拋光后，采用20 mL HCl+5 g CuSO4+25 mL H2O的腐蝕劑進行化學(xué)蝕刻，分別在金相顯微鏡和S-3400N型掃描電鏡(SEM)下進行組織形貌觀察。

表1 K416B合金的化學(xué)成分 Table1 Chemical composition of K416B superalloy (mass fraction,%)

合金試棒在975 ℃施加不同應(yīng)力條件下進行蠕變性能測試，并將蠕變斷裂合金進行斷口形貌觀察；采用線切割將蠕變斷裂合金切取0.5 mm薄片，經(jīng)雙面機械研磨至50 μm，沖孔成d 3 mm圓片，隨后采用雙噴電解減薄的方法在-25 ℃制取透射樣品，雙噴液為10%(體積分?jǐn)?shù))高氯酸酒精溶液；采用TECNAI-20型透射電鏡(TEM)和系統(tǒng)傾轉(zhuǎn)技術(shù)對樣品進行位錯組態(tài)觀察及衍襯分析。

2 實驗結(jié)果

2.1 K416B合金的組織結(jié)構(gòu)

K416B鑄造鎳基合金低倍金相組織形貌如圖1所示。由圖1可以看出，合金中枝晶分布均勻，且在同一晶粒內(nèi)的枝晶取向各異，分別如圖1中A和B區(qū)域所示，此外，枝晶間存在較多的共晶組織(白色箭頭)，經(jīng)定量金相分析可知，合金中(γ+γ′)共晶含量約12%。

圖1 鑄態(tài)K416B鎳基合金的低倍形貌 Fig.1 Low magnification microstructure of as-cast K416B Ni-based superalloy

圖2 K416B合金中γ′相形貌 Fig.2 Microstructures of γ′ phase in K416B superalloy: (a) Dendrite; (b) Inter-dendrite

圖3 K416B合金不同區(qū)域析出相的形貌 Fig.3 Microstructures of precipitates in different regions of K416B superalloy: (a) Grain boundary; (b) Inter-dendrite; (c) Eutectic

圖2 所示為K416B鎳基合金中枝晶干和枝晶間的γ′相形貌。比較可知，枝晶干中的γ′相尺寸較小，約為 0.3~0.6 μm，如圖2(a)所示；而枝晶間的γ′相尺寸較大，約為1~2 μm，并呈不規(guī)則分布，如圖2(b)所示。

K416B合金中不同區(qū)域的析出相形貌如圖3所示。圖3(c)所示為白色顆粒相沿晶界不連續(xù)析出(白色箭頭所示)，同時，由于晶界兩側(cè)晶粒內(nèi)的γ′相取向不同，故呈現(xiàn)不同的腐蝕效果；在枝晶間區(qū)域存在較多條狀相和顆粒相，并呈漢字型分布(見圖3(b)中箭頭所示)；圖3(c)所示為塊狀相在合金共晶處析出，尺寸約為60~80 μm(見圖3(c)中短箭頭所示)。

K416B合金的X射線衍射譜如圖4所示。由圖4可確定出該合金主要由γ相、γ′相、M6C及MC碳化物組成。對不同區(qū)域碳化物進行了EDS微區(qū)成分分析，表明晶界和枝晶間的碳化物中富含元素Nb、Ti、Hf和C，而共晶處析出塊狀相主要含有W、Co和C， 結(jié)合XRD譜線可鑒定出沿晶界和枝晶間的析出相為MC型碳化物，而共晶處的塊狀相為M6C碳化物。

圖4 K416B合金的XRD譜 Fig.4 XRD pattern of K416B superalloy

2.2 合金的蠕變性能

在975 ℃施加不同應(yīng)力條件下，K416B鎳基合金的蠕變曲線如圖5所示。通過計算可得出，合金具有較短的蠕變初始階段和較長的穩(wěn)態(tài)階段；當(dāng)施加應(yīng)力為150 MPa時，合金在蠕變穩(wěn)態(tài)期間具有較小的應(yīng)變速率(約為2.94×10-5h-1)和較長持續(xù)時間(約為240 h)，且蠕變壽命長達274 h，斷后伸長率為4.98%，如圖5中曲線1所示；隨著施加應(yīng)力增加至180 MPa，合金的蠕變穩(wěn)態(tài)應(yīng)變速率增加至9.3×10-5h-1，其蠕變壽命也隨之縮短至147 h，但其斷后伸長率增加至5.50%，如圖5中曲線2所示；當(dāng)施加應(yīng)力進一步提 高至235 MPa時，穩(wěn)態(tài)應(yīng)變速率增加至2.564×10-4h-1，且合金的蠕變壽命僅為51 h，而合金伸長率增加至6.12%，如圖5中曲線3所示。

圖5 975 ℃時不同應(yīng)力條件下K416B合金的蠕變曲線 Fig.5 Creep curves of K416B superalloy at different stresses and 975 ℃

2.3 合金高溫蠕變特征

在975 ℃、235 MPa條件下，合金蠕變51 h斷裂后的顯微組織如圖6和7所示。蠕變期間，形變位錯可在γ基體的八面體滑移系中運動，并形成不規(guī)則的位錯網(wǎng)絡(luò)(見圖6(a)中短箭頭所示)。此外，在合金中可形成大小不一的位錯環(huán)，其中，尺寸較大的位錯環(huán)如圖6(a)中長箭頭所示，而尺寸較小的位錯環(huán)如圖6(b)中箭頭所示，表明蠕變期間，位錯可繞過γ′相。隨著蠕變進行，位錯數(shù)量不斷增加，并在γ/γ′界面處形成位錯纏結(jié)(見圖6(c)中C和D處)，進而產(chǎn)生應(yīng)力集中，致使位錯切入γ′相，如圖6(c)中黑色箭頭所示。

在蠕變斷裂合金的局部區(qū)域，沿晶界不連續(xù)析出的碳化物形貌如圖7(a)中白色箭頭所示，在晶界左下方，大量蠕變位錯沿不同方向發(fā)生滑移(分別如圖7(a)中黑色箭頭所示)，并堆積在晶界碳化物附近，如圖7(a)中E區(qū)域所示；而在晶界右上方存在少量形變位錯，如圖7(a)中F區(qū)域所示，分析認為，隨著蠕變的進行，晶界左下方位錯塞積數(shù)量增多，在應(yīng)力集中的作用下，致使位錯在相鄰晶粒內(nèi)發(fā)生滑移，從而可釋放應(yīng)力集中，使蠕變繼續(xù)進行。在另一局部區(qū)域，碳化物在合金中彌散分布，如圖7(b)中白色箭頭所示，并有多組位錯在外力作用下沿不同方向發(fā)生滑移，分 別如圖7(b)中箭頭1、2、3和4所示，其中，沿箭頭1方向運動的位錯列在碳化物附近發(fā)生塞積，而沿箭頭3和4方向的運動位錯在G處相互作用，如圖7(b)所示。

圖6 K416B蠕變斷裂合金中γ與γ′相中的位錯組織形貌 Fig.6 Microstructures of dislocation configurations in γ and γ′ phase of alloy after creep: (a) Dislocation network in γ/γ′ interface; (b) Dislocation loops; (c) Deformed dislocation shearing into γ′ phase

圖7 K416B合金蠕變斷裂后局部區(qū)域的變形形貌 Fig.7 Deformation microstructures of partial zone in K416B alloy crept to fracture: (a) Dislocations piling up near carbide in grain boundary; (b) Slipping dislocations with different orientations; (c) Dislocation movement hindered by grain boundary

圖7 (c)所示為蠕變斷裂合金的另一局部TEM形貌，其中，合金中的碳化物清晰可見，且碳化物上方的晶界具有彎曲特征，如圖7(c)中黑色箭頭所示，同時碳化物附近存在較多形變位錯，并有位錯列堆積于晶界處(如圖7(c)中白色箭頭所示)，表明碳化物和晶 界可有效阻礙位錯運動，提高合金蠕變抗力。

在975 ℃、235 MPa條件下，K416B合金蠕變51 h斷裂后的位錯組態(tài)及衍襯分析如圖8所示。其中，將切入γ′相內(nèi)的形變位錯以數(shù)字1~4編號，可以看出，當(dāng)衍射矢量時，位錯1襯度消失，如圖8(d)所示，在其他衍射矢量條件下，其襯度顯示，并根據(jù)位錯襯度消失判據(jù)g·b=0，可確定位錯1的柏氏矢量為b1=[110]；當(dāng)衍射矢量時，位錯2的襯度消失，如圖8(c)所示，而在其他衍射條件下顯示襯度，由此可確定出位錯2的柏氏矢量為；當(dāng)和時，位錯3的襯度消失(如圖8(a)和(f)所示)，根據(jù)，確定出位錯3的柏氏矢量為b3=[011]；同時，當(dāng)g=020時，位錯4的襯度消失，如圖8(a)所示，在其他衍射矢量下顯示襯度，可確定出位錯4的柏氏矢量為。這表明蠕變期間〈110〉超位錯可剪切相。

2.4 合金蠕變斷裂特征

在975 ℃、235 MPa條件下K416B合金蠕變51 h斷裂后的斷口形貌如圖9所示。其中，圖9(a)所示為合金斷口上方5 mm處的斷口形貌，對合金施加的應(yīng)力方向如圖9(a)中標(biāo)示；合金中的枝晶及共晶形貌清晰可見，蠕變后期，裂紋在共晶與枝晶界面處萌生，并近垂直于施加應(yīng)力方向，如圖中短箭頭所示。圖9(b)所示為合金斷口端部形貌，合金斷口中含塊狀M6C碳化物。可以看出，裂紋在塊狀M6C碳化物與共晶界面處萌生，并與施加應(yīng)力方向垂直，如圖9(b)中箭頭1所示，而斷口處的共晶組織發(fā)生撕裂，如圖中箭頭2所示。這表明共晶組織是金蠕變期間的薄弱環(huán)節(jié)，致使裂紋易于在此處萌生和擴展。

圖8 位錯切入γ′相形貌及衍襯分析結(jié)果 Fig.8 Dislocations shearing into γ′ phase and diffraction contrast analysis: (a) g=020; (b) g=13 1; (c) g=11 1; (d) g=1 11; (e) g=3 1 1; (f) g=31 1

K416B合金蠕變斷裂后裂紋沿晶界擴展形貌如圖10所示。其中，合金中的共晶組織和晶界形貌分別如圖10中左上角和箭頭3所示。與枝晶相比，共晶處強度較低，故裂紋易于在枝晶和共晶界面處萌生，如圖10中箭頭4所示。同理，微裂紋亦可在碳化物與基體界面處萌生，如圖10中箭頭5所示。蠕變期間，大量位錯在晶界附近堆積產(chǎn)生應(yīng)力集中(如圖7(a)所示)，當(dāng) 應(yīng)力值大于合金屈服強度時，微裂紋將在晶界處萌生，此時可釋放部分應(yīng)力集中，使蠕變繼續(xù)進行；當(dāng)合金進入蠕變后期，位錯再次在晶界處塞積，產(chǎn)生應(yīng)力集中，致使裂紋沿晶界擴展。此外，有粒狀碳化物殘留在斷口處，如圖10中箭頭6所示，且斷口呈現(xiàn)凹凸不平特征，分析認為，沿晶界析出的粒狀碳化物對晶界具有釘扎作用，可抑制晶界滑移，是致使合金斷口呈現(xiàn)不光滑特征的主要原因。

圖9 K416B合金斷口形貌 Fig.9 Fracture microstructures of K416B superalloy: (a) Cracks initiating along interface between eutectic and dendrite; (b) Cracks propagating along interface between bulk carbide and eutectic

圖10 裂紋沿晶界擴展形貌 Fig.10 Microstructures of cracks propagating along grain boundaries

3 分析與討論

相關(guān)研究[22-23]表明，無鉿高鎢K465合金組織由γ基體、γ′相、共晶(6%~8%，面積分?jǐn)?shù))和碳化物組成，其中，晶界碳化物呈鏈狀分布，而晶內(nèi)碳化物呈塊狀和短棒狀分布于枝晶間，同時，鑄態(tài)K465合金975 ℃、230 MPa的蠕變壽命僅有28.1 h，且伸長率僅為2.28%。而鑄態(tài)K416B合金975 ℃、235 MPa的蠕變壽命為51 h，伸長率為6.12%。比較可知，K416B合金中的共晶組織(12%)含量高于無鉿高鎢K465合金的，且K416B合金具有較好的高溫蠕變性能和塑性。分析認為，K416B合金中的W含量較高，可同時固溶于γ基體與γ′相中，起固溶強化作用，并可與C原子結(jié)合形成不同類型的碳化物，可有效阻礙位錯運動，提高合金蠕變抗力，致使K416B合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間具有較低的應(yīng)變速率。此外，K416B合金中含有一定量的Hf，使合金中的共晶含量增加，致使合金具有較好塑性。同時，可增加合金在熔鑄期間的流動性，從而降低疏松的形成幾率[24]，這是K416B合金具有較長蠕變壽命的原因之一。

由圖6(a)和(b)可知，合金γ基體中存在不同尺寸的位錯環(huán)，表明合金的蠕變機制是位錯以O(shè)rowan機制繞過γ′相；蠕變期間，盡管形變位錯可在γ/γ′界面形成位錯網(wǎng)，可釋放γ與γ′兩相間的晶格應(yīng)力，但隨著蠕變進行，位錯數(shù)量不斷增加，在兩相界面處堆積產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力值大于γ′相的屈服強度時， 〉〈110超位錯可剪切γ′有序相，如圖6(c)中箭頭所示。其中，位錯剪切γ′相的臨界剪切應(yīng)力(τcs)可表示為[25]

式中：T為位錯的線張力；r為γ′相的半徑；b為位錯柏氏矢量的模；f為γ′相的體積分?jǐn)?shù)；η為位錯剪切γ′相后形成的反相疇界能。這表明隨合金中γ′相的尺寸及體積分?jǐn)?shù)增加，位錯剪切γ′相的臨界剪切應(yīng)力值增大，合金的蠕變強度提高。

蠕變期間，1/2 〉〈110位錯在基體中可沿不同方向發(fā)生滑移(如圖7(b)所示)，對合金變形起協(xié)調(diào)作用，當(dāng)兩組滑移位錯發(fā)生交互時，位錯的運動阻力增加，其中，位錯間的交互作用阻力(τd)可表示為[26]

式中：α為常數(shù)，取決于位錯性質(zhì)、排列情況；G為切變模量；ρ為位錯密度。由此可知，隨著位錯密度的增加，位錯的運動阻力增加，合金蠕變抗力提高。

由圖7可知，晶界和碳化物可有效阻礙位錯運動，導(dǎo)致蠕變位錯在晶界和碳化物附近塞積；隨著蠕變進行，在晶界及碳化物附近塞積的位錯密度增大，并產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力集中值高于合金屈服強度時，致使裂紋在晶界及碳化物界面處萌生和擴展，如圖10所示。其中，位錯在障礙物(碳化物和晶界)處塞積產(chǎn)生微裂紋的示意圖如圖11所示，并根據(jù)Zener和Stroh理論[27]，由n個柏氏矢量b的位錯塞積引起應(yīng)力集中而產(chǎn)生裂紋長度(nb)所需的切應(yīng)力(τs)可表示為

式中：τi為位錯滑移引起的晶格摩擦應(yīng)力；ηs為新增有效表面能，與裂紋失穩(wěn)擴展長度l相關(guān)。由此可知，當(dāng)施加應(yīng)力σ≥τs時，位錯沿{111}面滑移受阻形成塞積群，且位錯塞積儲蓄的彈性能(即產(chǎn)生的應(yīng)力集中)足以補償形成新裂紋的表面能時，裂紋就會形成。

圖11 位錯塞積引起裂紋在障礙處萌生的示意圖Fig.11 Schematic diagram of crack initiation for dislocations piling up at barriers

4 結(jié)論

1) K416B鑄態(tài)合金主要由γ相、γ′相及MC和M6C碳化物組成；與枝晶干相比，枝晶間的γ′相尺寸較大，且塊狀M6C碳化物在共晶處析出，而MC碳化物沿枝晶間和晶界不連續(xù)析出，其中，沿晶界呈鏈狀分布的MC碳化物可抑制晶界滑移，提高合金蠕變抗力。

2) 合金蠕變期間的變形機制是位錯在γ基體中可發(fā)生不同取向滑移，其中，位錯可在γ/γ′界面處形成位錯網(wǎng)或以O(shè)rowan機制繞過γ′相，隨著蠕變進行，有 〉〈110超位錯切入γ′相。

3) 蠕變后期，大量位錯在近晶界和碳化物處塞積并引起應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力值超過合金屈服強度時，裂紋將沿晶界和碳化物界面處萌生及擴展，這就是合金的蠕變斷裂機制。

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