李奇林，蘇宏華，徐九華，雷衛(wèi)寧

(1. 江蘇理工學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院，常州 213001； 2. 南京航空航天大學(xué) 機(jī)電學(xué)院，南京 210016)

立方氮化硼(CBN)是硬度僅次于金剛石的超硬磨料[1]。近幾十年的研究成果表明：采用釬焊方法制作的CBN砂輪具有結(jié)合力強(qiáng)、磨粒出露高、砂輪壽命長(zhǎng)等諸多優(yōu)勢(shì)，在鈦合金、高溫合金等難加工材料的高效磨削中具有廣闊的應(yīng)用前景[2-3]。

通過(guò)界面反應(yīng)生成的化合物，是單層釬焊砂輪對(duì) CBN磨料實(shí)現(xiàn)牢固把持的關(guān)鍵。目前，主要采用真空爐中釬焊的方法制備單層釬焊CBN砂輪。其特點(diǎn)是釬焊過(guò)程在真空爐內(nèi)進(jìn)行，溫度變化比較緩慢，界面反應(yīng)處于近似平衡過(guò)程，耗時(shí)較長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)外迄今對(duì)爐中釬焊的界面反應(yīng)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)過(guò)程有了較為廣泛的研究[4-5]，深入研究了界面新生化合物的形貌、顯微組織和形成機(jī)理，為提高釬焊CBN砂輪的性能提供了依據(jù)[6]。

采用超高頻感應(yīng)加熱對(duì)砂輪基體進(jìn)行連續(xù)釬焊的方法是近幾年提出的新型釬焊工藝[7]。該工藝?yán)镁植课^(qū)加熱結(jié)合掃描實(shí)現(xiàn)連續(xù)釬焊，因而不受砂輪尺寸限制，并且還有利于減小砂輪基體在釬焊后的熱變形，是一種極具應(yīng)用前景的釬焊工藝。由于超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊的溫度變化速度可達(dá)100 ℃/s以上[8]，是典型的非平衡過(guò)程。因此，其界面反應(yīng)機(jī)理以及化合物形態(tài)與平衡條件下的爐中釬焊存在較明顯的差異。然而，目前對(duì)于超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊的界面反應(yīng)機(jī)理缺乏認(rèn)識(shí)，這種非平衡條件下釬焊界面反應(yīng)過(guò)程的相關(guān)研究較少。

本文作者采用Ag-Cu-Ti合金作為釬料，在不同超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊工藝條件下研究CBN磨粒界面新生化合物顯微組織特征及其界面反應(yīng)機(jī)理，從而通過(guò)控制超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊工藝過(guò)程來(lái)調(diào)控結(jié)合界面的顯微組織。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用無(wú)鍍膜CBN磨粒，牌號(hào)為CBN-230，直徑為300~425 μm。釬料采用Ag-Cu-Ti合金粉末，其主要組分為96(72Ag-28Cu)-4Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)?；w材料為45號(hào)鋼，尺寸為300 mm×20 mm×140 mm。釬焊前，將CBN放入丙酮溶液中超聲清洗10 min，并對(duì)45鋼基體表面進(jìn)行除銹、去油污處理。圖1所示為超高頻連續(xù)釬焊示意圖，采用Ar氣做為保護(hù)氣氛。采用單回線加熱結(jié)合感應(yīng)器連續(xù)移動(dòng)的方式進(jìn)行連續(xù)釬焊，掃描速度為0.25~2 mm/s。感應(yīng)加熱電流頻率為1 MHz，功率為4~6 kW，釬焊溫度為940 ℃。

將釬焊后的試樣沿垂直于磨粒與釬料的方向用線切割的方法分割，拋光后采用Hitch S3400型掃描電鏡觀察顯微組織。為了觀察磨粒表面生成物的形貌，用10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的稀HNO3溶液作為電解液，將磨粒從基體上電解下來(lái)，這樣可以完整保留磨粒表面新生化合物。通過(guò)Hitch S4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)和Bruker XFlash Detector 5010 型X射線能譜儀(EDX) 對(duì)試樣進(jìn)行觀察和分析。

圖1 超高頻連續(xù)感應(yīng)釬焊示意圖Fig.1 Schematic diagram of continuous brazing with ultra- high frequency

2 結(jié)果與討論

2.1 界面結(jié)構(gòu)特征

圖2所示為拋光之后的釬焊接頭的SEM像。CBN出露高度達(dá)到50%以上，且磨粒晶型完整，表面無(wú)裂紋和破碎。釬料沿磨粒根部向頂部爬升，可以增強(qiáng)釬料合金對(duì)金剛石磨粒的把持力。

圖2 拋光后釬焊接頭的SEM像 Fig.2 SEM image of brazed joint after buffing

圖3 所示為掃描速度0.5 mm/s條件下CBN/釬 料/45號(hào)鋼基體結(jié)合界面的SEM像。從圖3(a)可以看出，三者在接頭處結(jié)合較為致密，無(wú)明顯空洞和缺陷存在。釬料層組織內(nèi)部含有黑色花紋狀的α相富Ag固溶體以及枝晶狀的β相富Cu固溶體。超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊工藝能夠細(xì)化Ag-Cu-Ti釬料晶粒的組織，有利于增強(qiáng)釬料層的強(qiáng)度，提高釬料對(duì)金剛石磨粒的把持力。由于釬料層在釬焊過(guò)程中快速冷卻，內(nèi)部原子的擴(kuò)散過(guò)程落后于結(jié)晶過(guò)程[4]，釬料合金的均勻化不夠充分，從而形成了枝晶狀的非平衡組織。

圖3(b)所示為沿圖3(a)中白線的元素含量能譜線掃描分析。圖3(b)中虛線標(biāo)識(shí)的兩個(gè)區(qū)域Ⅰ和Ⅱ分別對(duì)應(yīng)45號(hào)鋼基體/釬料和釬料/CBN的結(jié)合界面。可以明顯看到，釬料層中的Ti元素在靠近45號(hào)鋼基體和CBN的界面附近均出現(xiàn)了富集現(xiàn)象。在界面Ⅰ和界面Ⅱ附近，分別可以觀察到Ti元素和其他元素的共存區(qū)域，在該區(qū)域內(nèi)，各種元素的含量均呈現(xiàn)一定的變化梯度?；钚栽豑i在界面附近富集和擴(kuò)散的現(xiàn)象預(yù)示著釬料層與45號(hào)鋼基體以及CBN磨粒實(shí)現(xiàn)了良好的結(jié)合，且在CBN磨粒界面處可能形成化合物[6]。

圖3 CBN磨粒釬焊界面SEM像和元素線掃描譜 Fig.3 Interfacial SEM image(a) and element line scanning spectrum(b) of CBN grain

2.2 CBN磨粒表面生成物形貌

采用掃描電鏡和能譜儀對(duì)電解腐蝕的CBN磨粒表面形貌進(jìn)行觀察。圖4所示為掃描速度為0.5 mm/s條件下釬焊后CBN磨粒的SEM像。由圖4可見(jiàn)，釬焊CBN磨粒表面已被一層新生化合物覆蓋。圖5所示為CBN磨粒表面化合物的SEM像。由圖5可見(jiàn)，該新生化合物層厚度不超過(guò)1 μm。

圖4 釬焊后的CBN磨粒的SEM像 Fig.4 SEM image of CBN grain after brazing

圖5 CBN磨粒表面新生化合物SEM像 Fig.5 SEM image of compounds on surface of CBN grain

超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊的界面反應(yīng)時(shí)間取決于掃描 速度，即掃描速度越慢，界面反應(yīng)時(shí)間就越長(zhǎng)，反之，亦然。圖6所示為不同掃描速度條件下釬焊CBN磨粒表面的新生化合物形貌。當(dāng)掃描速度為2 mm/s時(shí)，可見(jiàn)尺寸為100 nm左右的不規(guī)則顆粒狀灰色化合物A分布在CBN磨粒表面(見(jiàn)圖6(a))。此時(shí)化合物層較薄，未完全將CBN磨粒覆蓋；當(dāng)掃描速度為1 mm/s時(shí)，顆粒狀化合物的數(shù)量逐漸增多，而且在顆粒狀化合物的間隙處可觀察到亮白色的細(xì)針狀化合物(見(jiàn)圖6(b)中化合物B)，此化合物沿CBN磨粒表面垂直方向生長(zhǎng)；當(dāng)掃描速度進(jìn)一步減小到0.5 mm/s時(shí)，針狀化合物的數(shù)量明顯增多，幾乎將顆粒狀化合物完全覆蓋(見(jiàn)圖6(c))；當(dāng)掃描速度為0.25 mm/s時(shí)，化合物B緊密排列，可明顯分辨其形狀為比較規(guī)則的六棱柱狀，直徑為200 nm以下。需要指出的是，掃描電鏡下觀察到化合物B的顏色發(fā)亮，意味著其具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。

為了確定CBN磨粒表面新生化合物的成分，對(duì)圖6中的化合物層進(jìn)行元素能譜(EDX)分析，其結(jié)果如圖7所示，由圖7可以看出，新生化合物的主要成分為Ti、N、C元素。需要特別指出的是，新生化合物層較薄，而X射線具有較強(qiáng)的穿透能力，導(dǎo)致其結(jié) 果具有一定誤差。此外，輕元素B在能譜分析中不容易被檢測(cè)到。從圖7結(jié)果可知，釬料中的活性元素Ti已經(jīng)在CBN磨粒表面發(fā)生化合反應(yīng)。

圖6 不同掃描速度條件下CBN磨粒表面的生成物的SEM像 Fig.6 SEM images of compounds on CBN grain surface at different scanning speeds: (a) v=2 mm/s; (b) v=1 mm/s; (c) v=0.5 mm/s (d) v=0.25 mm/s

圖7 CBN表面化合物的EDX譜 Fig.7 EDX spectrum of compounds on CBN surface

2.3 界面反應(yīng)及化合物生長(zhǎng)機(jī)理分析

一般認(rèn)為，Ag-Cu-Ti釬料能夠與和CBN磨粒實(shí)現(xiàn)潤(rùn)濕，是因?yàn)橐簯B(tài)釬料中Cu和Ag元素的存在使金屬Ti處于β相[5]。而β-Ti與B、N等非金屬元素有較強(qiáng)的親和力，使得活性金屬Ti被CBN磨粒表面選擇性吸附，Ti從靠近磨粒表面的液態(tài)Ag-Cu-Ti釬料合金中分離出來(lái)，在磨粒與液態(tài)釬料的接觸面上富集，進(jìn)而與CBN表面的B、N元素發(fā)生相互擴(kuò)散和化合，最終生成化合物層[6]。DTA測(cè)試結(jié)果表明：Ti與CBN磨粒在605 ℃生成TiN，從807 ℃開(kāi)始反應(yīng)生成Ti-B化合物[9]。由于實(shí)驗(yàn)中的釬焊溫度為940 ℃，高于807 ℃，因此，上述兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)均可以發(fā)生。根據(jù)圖8所示的Ti-B-N三元簡(jiǎn)化相圖[10]，由于CBN中B、N兩種元素的摩爾比相同，因此，從相圖可以初步判斷其生成物可能是TiB2和TiN，即位于相圖中的①區(qū)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示[11]：

圖 8 Ti-B-N三元簡(jiǎn)化相圖Fig.8 Simplified phase diagram of Ti-B-N system

經(jīng)計(jì)算上述反應(yīng)的Gibbs生成自由能ΔG為-495 kJ/mol，該反應(yīng)在本實(shí)驗(yàn)條件下可正向進(jìn)行。

TiN的晶體構(gòu)造為面心立方晶系，屬于NaCl型結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a為0.4235 nm?；仙傻腡iN晶體通常呈不規(guī)則顆粒狀[12-13]。TiB2是B-Ti之間最穩(wěn)定的化合物，屬于六方晶系C32型結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)金屬化合物。其完整晶體的結(jié)構(gòu)參數(shù)a為0.3026 nm，c為0.3228 nm。TiB2具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和金屬光澤，其常溫電阻率約為8.2×10-8Ω·m，和一般金屬相當(dāng)[14]。由于TiB2晶體各向異性，極容易沿[0001]和 〉〈1100晶向擇優(yōu)生長(zhǎng)，因此TiB2晶體通常呈棒狀或須狀[15]。從形態(tài)上可以判斷圖5中的顆粒狀化合物A為TiN，亮白色的針狀以及六棱柱狀化合物B為TiB2。隨著界面反應(yīng)時(shí)間的增加，超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊CBN磨粒表面首先生成顆粒狀TiN層，然后在TiN層外圍形成柱狀TiB2層，最終形成CBN/TiN/TiB2/釬料結(jié)構(gòu)。柱狀的TiB2進(jìn)入釬料層內(nèi)部，對(duì)CBN磨粒與釬料間的連接起到纖維增強(qiáng)效果，從而有利于提高界面的結(jié)合強(qiáng)度。

采用真空爐進(jìn)行釬焊的研究表明：CBN磨粒表面被較厚的新生化合物TiB2、TiN等覆蓋，而且CBN磨粒與釬料界面接頭形式為CBN/TiB2/TiN/釬料結(jié)構(gòu)[16](見(jiàn)圖9)。而在本實(shí)驗(yàn)中觀察到的新生化合物層的數(shù)量更少，形貌也具有一定差異。因此，在超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊條件下，盡管釬料與磨粒在界面處發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，但是新生的Ti-N、Ti-B化合物析出和長(zhǎng)大過(guò)程卻與爐中釬焊條件下存在不同。

CBN磨粒與活性元素Ti的界面反應(yīng)是原子體積較小的N、B原子向Ti晶格內(nèi)擴(kuò)散的過(guò)程[7]。Ag-Cu-Ti合金在真空爐中釬焊條件下，界面反應(yīng)在近似平衡條件下進(jìn)行。當(dāng)真空爐內(nèi)溫度達(dá)到605 ℃時(shí)，TiN先在CBN表面析出。由于溫度變化緩慢，新生的TiN有足 夠的時(shí)間向釬料層內(nèi)部生長(zhǎng)，從而形成比較厚的TiN層，阻礙了B原子的擴(kuò)散。隨著溫度逐漸上升到807 ℃以上，在CBN與新生TiN層界面處積累的B與TiN發(fā)生置換反應(yīng)，形成TiB2層。

圖9 Ag-Cu-Ti釬料真空爐中釬焊CBN的生成物SEM像[16] Fig.9 SEM image of compounds on CBN surface brazed in vacuum furnace with Ag-Cu-Ti alloy[16]

超高頻感應(yīng)加熱產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)對(duì)熔融的釬料具有強(qiáng)烈的電磁攪拌作用[17]，能夠加速原子在CBN磨粒與液態(tài)釬料界面處的擴(kuò)散。因此，在溫度迅速上升至940 ℃的較短時(shí)間內(nèi)，TiN首先在CBN磨粒表面形核(見(jiàn)圖5(a))。然而，B原子在液相Ti層中的溶解度和擴(kuò)散系數(shù)均稍微大于N原子[18-19]。TiN生成之后，B原子在電磁攪拌作用的驅(qū)動(dòng)下，不會(huì)在新生的TiN層附近積累，而是透過(guò)新生的TiN層迅速擴(kuò)散出來(lái)，與Ti原子化合生成TiB2。由于界面反應(yīng)在較短的時(shí)間內(nèi)結(jié)束，因此界面最終形成CBN/TiN/TiB2/釬料結(jié)構(gòu)，且新生化合物層較圖9所示的更薄。

CBN磨粒界面處的新生化合物層是實(shí)現(xiàn)釬料對(duì)磨粒牢固連接的紐帶。然而，新生的Ti-N和Ti-B化合物是脆性相，如果界面新生化合物層較厚，則在磨削過(guò)程中當(dāng)磨粒受到?jīng)_擊時(shí)，容易在界面處產(chǎn)生裂紋，形成斷口[6]。因此，根據(jù)本實(shí)驗(yàn)中觀察到的新生化合物層形貌，當(dāng)掃描速度不高于0.5 mm/s時(shí)，界面化合物的數(shù)量較合適。相對(duì)于真空爐中釬焊獲得的較厚新生化合物層，超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊工藝在更短的時(shí)間內(nèi)形成了CBN磨粒與Ag-Cu-Ti合金的化學(xué)冶金結(jié)合，且更利于提高磨粒界面處在磨削過(guò)程中的抗沖擊 能力。

3 結(jié)論

1) 隨著掃描速度的變化，可見(jiàn)到顆粒狀、針狀和六棱柱狀的化合物在CBN磨粒表面生成。顆粒狀化合物尺寸為100 nm左右，針狀和六棱柱狀化合物直徑小于200 nm。

2) 超高頻感應(yīng)連續(xù)釬焊CBN磨粒表面首先生成顆粒狀TiN層，然后在TiN層外圍生成柱狀TiB2層，形成CBN/TiN/TiB2/釬料結(jié)構(gòu)。

3) 當(dāng)掃描速度為0.5 mm/s時(shí)，同時(shí)兼顧了界面結(jié)合強(qiáng)度和抗沖擊能力，可以獲得較合適的界面新生化合物層結(jié)構(gòu)。

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