趙 磊,李曉紅,侯金保,孫 強(qiáng)

(北京航空制造工程研究所,北京 100024)

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有機(jī)膠體黏附力作用下的釬焊工藝

趙 磊,李曉紅,侯金保,孫 強(qiáng)

(北京航空制造工程研究所,北京 100024)

利用有機(jī)膠體的黏附作用力改善待連接表面的界面張力，可為實(shí)現(xiàn)異種材料間的釬焊連接提供有利條件。以環(huán)氧樹(shù)脂為黏性膠體，TiH2粉為活性元素源，AgCu共晶合金箔為釬料，將TiH2與環(huán)氧樹(shù)脂混合后涂敷在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面，并在此表面進(jìn)行釬料潤(rùn)濕實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明:膠體黏附力對(duì)釬料的潤(rùn)濕鋪展具有促進(jìn)作用。將此工藝用于釬焊連接，可實(shí)現(xiàn)SiO2f/SiO2復(fù)合材料、Cf/SiC復(fù)合材料以及Al2O3陶瓷與Invar合金的冶金致密連接。

膠體;釬焊;復(fù)合材料

隨著纖維復(fù)合材料，特別是先進(jìn)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的不斷涌現(xiàn)，關(guān)于此類材料的連接技術(shù)逐漸成為研究和關(guān)注的一個(gè)熱點(diǎn)。目前，纖維復(fù)合材料的連接主要以粘接[1]和釬焊連接[2]為主。為了滿足纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的高溫環(huán)境應(yīng)用需要，有關(guān)該類材料的耐高溫冶金連接已成為亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題。當(dāng)前，纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料主要采用纖維層疊和浸滲燒結(jié)技術(shù)制備而成，隨著復(fù)合材料輕量化水平的不斷提高，材料基體的力學(xué)性能往往較低，特別是復(fù)合材料表面的增強(qiáng)纖維絲或纖維束會(huì)因?qū)娱g結(jié)合強(qiáng)度低而易于剝離，這給復(fù)合材料的表面連接帶來(lái)了不便。

由于纖維復(fù)合材料制品多為薄壁結(jié)構(gòu)，在連接應(yīng)用中采用膠接技術(shù)可以充分發(fā)揮復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，在俄羅斯宇航工業(yè)和我國(guó)的航空航天領(lǐng)域，膠接已成為纖維復(fù)合材料應(yīng)用不可缺少的關(guān)鍵技術(shù)。然而，膠接所固有的耐高溫局限性、疲勞性能低和易老化失效等特點(diǎn)成為該技術(shù)在高溫環(huán)境有效應(yīng)用的技術(shù)障礙。為此，國(guó)內(nèi)外曾開(kāi)展了焊、粘相結(jié)合的復(fù)合連接工藝——膠焊技術(shù)(Weld Bonding，WB)研究，以求發(fā)揮膠接和焊接的綜合優(yōu)勢(shì)[3]，形成了透膠膠焊(先涂膠后點(diǎn)焊)、毛細(xì)作用膠焊(先點(diǎn)焊后注膠)和膠膜膠焊三種工藝形式[4]。同樣，膠焊工藝也存在致命的技術(shù)弊端，使該技術(shù)沒(méi)有得到較深入的發(fā)展和應(yīng)用，如：接頭剝離強(qiáng)度低、膠層固化時(shí)間長(zhǎng)、沒(méi)有可靠的膠焊接頭設(shè)計(jì)方法等[4]。

為實(shí)現(xiàn)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的高強(qiáng)度、耐高溫連接，本工作介紹了一種膠體黏附力作用下的釬焊連接工藝，即利用膠體的黏附力降低連接界面的界面張力，促進(jìn)焊接用活性元素與復(fù)合材料的接觸反應(yīng)，獲得纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料表面的冶金高強(qiáng)度連接，并成功應(yīng)用在石英纖維增強(qiáng)氧化硅復(fù)合材料與Invar合金的連接構(gòu)件制備上[5,6]。本工作側(cè)重于該連接工藝的理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)分析，以便揭示膠體在復(fù)合釬焊工藝中的作用本質(zhì)。

1 膠體黏附力作用下釬焊的理論基礎(chǔ)

對(duì)于結(jié)構(gòu)疏松的纖維編織復(fù)合材料的冶金高強(qiáng)度連接，其表面的潤(rùn)濕問(wèn)題和熱應(yīng)力的存在是復(fù)合材料表面結(jié)構(gòu)受損破壞的主要隱患。在釬焊此類纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料時(shí)，采取措施保證復(fù)合材料的凹凸表面與釬焊活性元素充分發(fā)生接觸反應(yīng)，并緩解熱膨脹差異導(dǎo)致的熱應(yīng)力集中，將有望獲得復(fù)合材料與金屬材料的可靠冶金連接。膠體黏附力作用下的釬焊工藝就是基于這種思想提出的。

根據(jù)楊氏方程[1]，在不存在物理互溶、滲透和任何化學(xué)反應(yīng)時(shí)，潤(rùn)濕角θ與固體表面張力γs、液體表面張力γl及液固界面張力γsl之間存在如下關(guān)系:

γs=γsl+γlcosθ

(1)

θ表達(dá)了潤(rùn)濕程度，θ=0°時(shí)表示液固完全潤(rùn)濕，180°時(shí)則認(rèn)為完全不潤(rùn)濕。當(dāng)θ=180°時(shí)，即液滴在固體表面的潤(rùn)濕尚未開(kāi)始的初始狀態(tài)，則有:

γsl=γs+γl

(2)

式(2)表明，此初始階段可將液固間的界面張力看成是液體表面張力和固體表面能之和。要獲得液滴在固體表面的良好潤(rùn)濕，即充分降低γsl，則需要同時(shí)降低γs和γl。

圖1(a)為釬劑l環(huán)境下釬料與待焊母材之間的關(guān)系。按照楊氏方程，釬料f與母材b間的界面張力γfb可看作釬料/釬劑界面張力γfl與釬劑/母材界面張力γlb之和:γfb≈γfl+γlb。

圖1 釬劑環(huán)境下液態(tài)釬料與母材的界面關(guān)系、附著層液滴的受力及潤(rùn)濕 (a)界面關(guān)系;(b)不潤(rùn)濕;(c)潤(rùn)濕Fig.1 Interfacial relationship between molten filler metal and base metal immersed in fused flux, force and wetting of liquid atom in the adhesion layer (a)interfacial relationship;(b)non-wetting;(c)wetting

從潤(rùn)濕現(xiàn)象的能量觀點(diǎn)看[8]，能否潤(rùn)濕取決于固體分子與液體分子間的相互作用力(又稱附著力)和液體分子間的相互吸附力(又稱內(nèi)聚力)間的力量對(duì)比。在液固接觸處，沿固體壁附著一層液體，該附著液體層的厚度等于液體分子間引力的有效作用距離或液體分子與固體分子間引力的有效作用距離(取兩者中較大者)。如圖1(b),(c)所示，質(zhì)點(diǎn)A受到內(nèi)聚力和附著力的雙向作用。當(dāng)內(nèi)聚力大于附著力時(shí)，質(zhì)點(diǎn)A受到的合力F垂直于附著層，并指向液體內(nèi)部；反之，當(dāng)附著力大于內(nèi)聚力時(shí)，質(zhì)點(diǎn)A所受合力F垂直與附著層并指向固體側(cè)，此時(shí)液體分子在附著層內(nèi)的勢(shì)能小于在液體內(nèi)部的，液體分子趨于擠向附著層，使附著層得到擴(kuò)展，從而表現(xiàn)為液體在固體表面的潤(rùn)濕?？梢?jiàn)，要實(shí)現(xiàn)液體在固體表面的良好潤(rùn)濕，需要使液體附著層中的分子所受合力始終指向固體。而當(dāng)附著層分子所受合力F指向液體內(nèi)部時(shí)，即不能有效潤(rùn)濕時(shí)，需要提供一個(gè)外加作用力來(lái)抵抗F做功，從而促進(jìn)液固界面的潤(rùn)濕性為。

此外，釬料合金在基板表面的潤(rùn)濕性包括非反應(yīng)潤(rùn)濕 (物理潤(rùn)濕)和反應(yīng)潤(rùn)濕兩種潤(rùn)濕機(jī)制。對(duì)于非反應(yīng)潤(rùn)濕機(jī)制，Voinov[9]和Tanner[10]認(rèn)為潤(rùn)濕行為主要取決于表面張力和黏性耗散過(guò)程，在宏觀上，黏性耗散過(guò)程中的耗散主要由界面邊緣處的黏性流動(dòng)作用產(chǎn)生；在反應(yīng)潤(rùn)濕方面，Eustathopoulos介紹了反應(yīng)潤(rùn)濕的驅(qū)動(dòng)力表達(dá)式[11]:

(3)

式中:S為鋪展面積；E為體系自由能；σ為因化合物而形成的驅(qū)動(dòng)力；Γ(θ)為非平衡界面張力驅(qū)動(dòng)力。

在上述潤(rùn)濕機(jī)制的基礎(chǔ)上，從降低表面張力、提高黏性流動(dòng)、促進(jìn)界面反應(yīng)潤(rùn)濕三方面考慮，運(yùn)用有機(jī)膠體的黏附力和良好流動(dòng)性，將混合有釬焊反應(yīng)所需活性合金元素的膠體材料涂敷在纖維編織結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料表面，通過(guò)室溫條件下有機(jī)膠體的黏附力來(lái)降低接頭處的界面張力，形成分子間粘接，使界面附著層中的分子所受合力指向母材；而在高溫釬焊階段，膠體熱解后界面處剩余的活性合金元素與接觸的釬料、待焊母材發(fā)生化學(xué)反應(yīng)連接，從而也使界面層中的分子趨向于待焊母材方向。

2 有機(jī)膠體黏附力作用下釬焊的潤(rùn)濕性實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

根據(jù)文獻(xiàn)[11]報(bào)道，以元素Ti為活性反應(yīng)元素的Ag-Cu-Ti釬料能實(shí)現(xiàn)SiO2陶瓷與金屬材料的釬焊連接?；诨瘜W(xué)成分相近性，首先選用Ag-21Cu-4.5Ti釬料對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面進(jìn)行潤(rùn)濕實(shí)驗(yàn)，在900℃保溫10min，潤(rùn)濕結(jié)果如圖2所示?？梢?jiàn)，Ag-21Cu-4.5Ti釬料在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面呈球狀，表現(xiàn)出完全不潤(rùn)濕的特征，這與此釬料在SiO2陶瓷表面的反應(yīng)潤(rùn)濕現(xiàn)象[12]截然不同。根據(jù)復(fù)合材料中石英纖維的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，產(chǎn)生上述潤(rùn)濕現(xiàn)象的原因可能有如下幾點(diǎn)：(1)已知石英纖維的表面張力為0.03N·m-1，由張祥武等[13]的方法求得Ag-21Cu-4.5Ti釬料液滴的表面張力為0.674N·m-1，根據(jù)Steenkamer等[14]的研究成果，γl≥γf時(shí)，液滴需要在外力作用才能潤(rùn)濕纖維表面；(2)周燕等[15]通過(guò)實(shí)驗(yàn)指出熱處理對(duì)石英纖維損傷較大，影響了液滴在石英纖維表面的浸潤(rùn)性能；(3)刑建申等[16]和甄強(qiáng)等[17]分別指出，在650℃或800℃熱處理后石英纖維表面會(huì)產(chǎn)生大量缺陷，呈現(xiàn)易碎狀態(tài)，這也將會(huì)阻礙液滴在其表面的鋪展。

綜上分析，通過(guò)改善SiO2f/SiO2復(fù)合材料的表面狀態(tài)，降低釬料與復(fù)合材料表面的界面張力，是改善釬料在其表面潤(rùn)濕性的一個(gè)有效途徑。另文獻(xiàn)[18]指出，環(huán)氧樹(shù)脂具有相對(duì)較低的界面張力，因而具有較好黏附流動(dòng)性，同時(shí)環(huán)氧樹(shù)脂還具備較高的耐熱性能，能在較寬的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮黏性作用；根據(jù)文獻(xiàn)[19]中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，TiH2在450℃以上將分解為高純的活性元素Ti和H2，其中的Ti將會(huì)在釬焊中發(fā)揮界面反應(yīng)的主導(dǎo)作用。因此，本工作選用SiO2f/SiO2復(fù)合材料為潤(rùn)濕基板，以環(huán)氧樹(shù)脂作為黏性膠體材料，進(jìn)行AgCu共晶合金+Ti粉、AgCu共晶合金+TiH2粉以及環(huán)氧樹(shù)脂作用下的釬料潤(rùn)濕對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

圖2 AgCuTi合金對(duì)SiO2f/SiO2的潤(rùn)濕(900℃,10min)Fig.2 Wetting of AgCuTi alloy on SiO2f/SiO2 (900℃,10min)

潤(rùn)濕實(shí)驗(yàn)前，SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面處理方式如圖3(a),(b)所示。其中，活性中間層采用TiH2粉(粒度70μm)或Ti粉(粒度70μm)和環(huán)氧樹(shù)脂按照體積比1 ∶1混合而成，釬料選用AgCu共晶箔片(厚度100μm)。經(jīng)過(guò)900℃保溫15min后，SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面的潤(rùn)濕狀態(tài)如圖4所示。

圖3 潤(rùn)濕實(shí)驗(yàn)裝配示意圖 (a)涂TiH2或Ti粉;(b)涂活性中間層Fig.3 Sketch maps of wetting experiment (a)coated by TiH2 or Ti powders;(b)coated by active interlayer

圖4 AgCu共晶合金在SiO2f/SiO2表面的潤(rùn)濕 (a)預(yù)涂TiH2粉;(b)預(yù)涂含Ti活性中間層;(c)預(yù)涂含TiH2活性中間層Fig.4 Wetting of AgCu eutectic alloy on the surface of SiO2f/SiO2 (a)coating TiH2 powder; (b)coating active interlayer of Ti;(c)coating active interlayer of TiH2

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，AgCu共晶釬料在涂有Ti或者TiH2粉的SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面均未得到有效潤(rùn)濕，如圖4(a)所示；而在環(huán)氧樹(shù)脂作用下，如圖4(b)，(c)所示，環(huán)氧樹(shù)脂的黏附力改善了釬料在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面的潤(rùn)濕性。環(huán)氧樹(shù)脂將活性元素Ti或者TiH2均勻黏附在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面，利用黏附力降低了釬料與SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面的界面張力；在高溫釬焊條件下，活性元素Ti與接觸的復(fù)合材料表面的石英纖維直接發(fā)生反應(yīng)連接，而AgCu液滴就是通過(guò)Ti在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面的反應(yīng)層實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)合材料的潤(rùn)濕和鋪展。其中，由吉布斯自由能數(shù)據(jù)可以看出，Ti粉在室溫條件下就極易與周圍的氧氣發(fā)生反應(yīng)而失去活性(如表1所示，數(shù)據(jù)由HSC Chemistry 5.0 軟件計(jì)算所得)，在釬料鋪展層上也發(fā)現(xiàn)了較多的Ti-O化合物顆粒(圖5)；而TiH2能通過(guò)分解產(chǎn)生高純的Ti而保證釬料的潤(rùn)濕效果最好。由此也可得出，將涂敷含有活性元素有機(jī)膠體的工藝應(yīng)用到復(fù)合材料冶金連接的表面改性中將得到良好的連接接頭。

表1 Ti與O的反應(yīng)吉布斯自由能(0℃)

圖5 AgCu共晶合金在Ti和環(huán)氧樹(shù)脂涂覆SiO2f/SiO2表面的潤(rùn)濕層 (a)宏觀照片;(b)微觀組織Fig.5 Wetting layer of AgCu eutectic alloy on the surface of SiO2f/SiO2 pre-coated with Ti and epoxy resin (a)macrophoto;(b)microstructure

3 有機(jī)膠體黏附力作用下的釬焊工藝分析

根據(jù)有機(jī)膠體黏附力作用下釬焊的理論及實(shí)踐基礎(chǔ)，為探索該釬焊工藝的應(yīng)用價(jià)值，選用環(huán)氧樹(shù)脂作為黏性膠體材料，TiH2粉作為活性元素Ti源，AgCu共晶合金箔作為釬料，Invar合金作為待焊金屬材料，對(duì)SiO2f/SiO2復(fù)合材料、Cf/SiC復(fù)合材料以及Al2O3陶瓷與Invar合金進(jìn)行了異種材料間釬焊連接應(yīng)用實(shí)驗(yàn)分析。

圖6 SiO2f/SiO2復(fù)合材料與Invar合金釬焊接頭Fig.6 Joint of SiO2f/SiO2 composite and Invar alloy

采用有機(jī)膠體黏附力作用下的釬焊工藝所得典型接頭如圖6所示。圖7為上述三種材料與Invar合金的釬焊接頭界面形貌。通過(guò)接頭抗剪強(qiáng)度測(cè)試及斷口分析(表2)，可以說(shuō)明選用環(huán)氧樹(shù)脂作為膠體材料的有機(jī)膠體黏附力作用下釬焊工藝能有效獲得SiO2f/SiO2復(fù)合材料、Cf/SiC復(fù)合材料、Al2O3陶瓷與Invar合金的高強(qiáng)度接頭。

圖7 釬焊接頭界面形貌 (a)(SiO2f/SiO2)/Invar;(b)Al2O3/Invar;(c)(Cf/SiC)/InvarFig.7 Interfacial morphologies of brazed joint (a)(SiO2f/SiO2)/Invar;(b)Al2O3/Invar;(c)(Cf/SiC)/Invar

SampleBrazingparameterTemperature/℃Time/minShearstrength/MPaFracturezone(SiO2f/SiO2)/Invar(Cf/SiC)/InvarAl2O3/Invar8001518850154490015368001535850562850157780015488501511090015139SiO2f/SiO2matrixJointnearCf/SiCorCf/SiCmatrixJointnearAl2O3orAl2O3matrix

4 結(jié)論

(1)有機(jī)膠體的黏附作用力能將釬焊所需活性金屬元素均勻黏附在待焊基體表面，在釬焊加熱過(guò)程中能產(chǎn)生高純的、與待焊材料緊密接觸的活性金屬元素，通過(guò)釬料、活性金屬元素和待焊基體材料三者的界面反應(yīng)可更容易實(shí)現(xiàn)釬料的良好潤(rùn)濕及鋪展。

(2)將TiH2粉與環(huán)氧樹(shù)脂混合后涂敷在SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面，通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂的黏附力改善了復(fù)合材料表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，并利用界面產(chǎn)生的高純Ti實(shí)現(xiàn)AgCu釬料在改性SiO2f/SiO2復(fù)合材料表面的充分潤(rùn)濕。

(3)采用環(huán)氧樹(shù)脂作用下的釬焊工藝，成功實(shí)現(xiàn)了SiO2f/SiO2復(fù)合材料、Cf/SiC復(fù)合材料以及Al2O3陶瓷與Invar合金的高質(zhì)量冶金連接。

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Brazing Process Assisted by Adhesion from Organic Colloid

ZHAO Lei,LI Xiao-hong,HOU Jin-bao,SUN Qiang

(Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China)

Adhesion force of organic colloidal can improve the interfacial tension of the material surfaces to be connected and thus provide favorable conditions for brazing between dissimilar materials. The epoxy resin was chosen as viscous colloid,TiH2powder as the source of active elements, and AgCu eutectic alloy foil as filler metal. The mixture of TiH2and epoxy resin in a certain percentage was coated on the surface of SiO2f/SiO2composites and heated to evaluate the wetting ability. The results of wetting experiment on the coated surface show that colloid adhesion improves the wetting and spreading of brazing filler materials. The application of this novel method in brazing can realize sound joints between Invar alloy and SiO2f/SiO2composites, Cf/SiC composites or Al2O3ceramic.

colloid;brazing;composite

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.12.011

TG454

A

1001-4381(2015)12-0063-06

2014-04-08；

2015-07-30

趙磊(1980—)，男，高級(jí)工程師，主要從事異種材料的連接技術(shù)研究，聯(lián)系地址：北京市朝陽(yáng)區(qū)八里橋北東軍莊1號(hào)北京航空制造工程研究所102室(100024)，E-mail:zl3320@163.com