馮　媛，楊麗麗，趙　鑫，李治國(guó)，郭曉芝，周靜博

(石家莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,河北石家莊　050022)

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石家莊市PM10和PM2.5中多環(huán)芳烴的分布及來源分析

馮媛，楊麗麗，趙鑫，李治國(guó)，郭曉芝，周靜博

(石家莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,河北石家莊050022)

摘要：于2013年春、夏、秋、冬四季采集石家莊市6個(gè)采樣點(diǎn)PM10和PM2.5樣品，分析其中的多環(huán)芳烴，研究了石家莊市PM10和PM2.5中PAHs在不同季節(jié)的污染水平、組成特征和主要來源。結(jié)果表明，石家莊市PM10和PM2.5中有15種PAHs檢出，全年P(guān)M10中PAHs的質(zhì)量濃度為7.5~510.5 ng/m3，PM2.5中PAHs的質(zhì)量濃度為3.6~460.6 ng/m3；PAHs濃度季節(jié)變化明顯，冬季濃度明顯高于其他季節(jié)。春、夏、秋、冬四季PM10和PM2.5中的PAHs主要分布在細(xì)粒子中。4環(huán)和5環(huán)化合物是PAHs的主要成分，占比為66%~79%。與其他季節(jié)相比，冬季4環(huán)PAHs的含量高，5環(huán)和6環(huán)PAHs的比例相對(duì)低。運(yùn)用比值法綜合分析，石家莊市PM10和PM2.5中PAHs在冬季主要受到燃煤污染源的貢獻(xiàn)，在春、夏、秋季，受燃煤污染和機(jī)動(dòng)車污染綜合作用。

關(guān)鍵詞：區(qū)域環(huán)境學(xué)；多環(huán)芳烴；石家莊市；PM10和PM2.5

E-mail:fengyuaner@163.com

馮媛，楊麗麗，趙鑫，等.石家莊市PM10和PM2.5中多環(huán)芳烴的分布及來源分析 [J].河北工業(yè)科技,2015,32(1):72-77.

多環(huán)芳烴(PAHs)是一類廣泛分布于環(huán)境中的有機(jī)污染物，大多數(shù)具有致癌、致畸、致突變作用，對(duì)人體危害大[1-2]。

石家莊市PM10和PM2.5污染嚴(yán)重，近年已經(jīng)開展多項(xiàng)環(huán)境空氣質(zhì)量的研究[3-5]，但是目前對(duì)該市大氣有機(jī)污染的研究很少，尤其是對(duì)PAHs的污染研究基本未開展[6]。本研究通過對(duì)石家莊市春、夏、秋、冬四季PM10和PM2.5載帶的PAHs的監(jiān)測(cè)分析，研究了石家莊市PM10和PM2.5中PAHs在不同季節(jié)的污染水平、組成特征，并利用比值法分析了PAHs的主要來源，為石家莊市大氣有機(jī)物污染研究和防治提供一定的參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1　樣品采集和保存

采樣地點(diǎn)為石家莊市內(nèi)6個(gè)國(guó)控空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)點(diǎn)：即1—化工學(xué)校(工業(yè)居民生活混合區(qū))；2—西北水源(城郊結(jié)合區(qū))；3—西南高教(主要交通區(qū))；4—高新區(qū)(主要工業(yè)區(qū))；5—監(jiān)測(cè)中心(居民生活行政混合區(qū))；6—職工醫(yī)院(居民生活區(qū))，這些點(diǎn)位能夠代表石家莊市的污染狀況。于2013年4月22日—30日、6月17日—27日、10月9日—17日、12月5日—15日進(jìn)行了4次采樣，分別代表春、夏、秋、冬4個(gè)季節(jié)，采樣期間每個(gè)點(diǎn)位每天采樣1次。使用TH150-D型武漢天虹智能中流量空氣采樣器(配有PM10，PM2.5切割器)采集空氣中的PM10和PM2.5，采樣流速為100 mL/min，采樣時(shí)長(zhǎng)為24 h。

選用石英濾膜采集大氣中PM10和PM2.5，采樣前濾膜在馬弗爐中500 ℃灼燒30 min，以去除雜質(zhì)和有機(jī)物[7]。采集完畢的石英濾膜取下后，正面朝上放入濾膜盒，密封袋密封后再用鋁箔紙包起，迅速送回實(shí)驗(yàn)室，-20 ℃以下冷藏保存，7 d內(nèi)提取完畢。

1.2　樣品預(yù)處理

視樣品濃度情況，將濾膜等分成n等份，取1/n濾膜剪碎放入10mL具塞玻璃刻度離心管，準(zhǔn)確加入5~10mL乙腈(液面以超過濾膜為宜；一般濾膜取1/4，加5mL乙腈)，超聲提取10min[8]，2 500r/min離心10min，取上層清液用0.22μm微孔濾膜過濾，濾液待分析。

1.3　樣品分析

使用Agilent1260高效液相色譜儀進(jìn)行16種EPA優(yōu)先控制PAHs的分析。分析條件是色譜柱：ZORBAXEclipsePAH柱，4.6mm×250mm，5-Micron；柱溫：30 ℃；流動(dòng)相：甲醇-水梯度淋洗；流速：1.1mL/min；進(jìn)樣量：10μL；檢測(cè)器：可程序變化的DAD檢測(cè)器及熒光檢測(cè)器；外標(biāo)法定量。

1.4　質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

實(shí)驗(yàn)室分析16種PAHs的校準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)在0.999 4~0.999 9之間；平行6次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.2%~6.7%之間，空白樣品加標(biāo)回收率為71.8%~106.0%，方法檢出限為0.042~0.250 ng/m3。每批樣品均進(jìn)行1個(gè)試劑空白分析，每測(cè)定20個(gè)樣品進(jìn)行1次實(shí)驗(yàn)室空白和空白加標(biāo)分析，每次采樣帶1個(gè)全程序空白。

2結(jié)果與討論

2.1　PAHs的濃度季節(jié)變化特征

石家莊市2013年全年的PAHs監(jiān)測(cè)中，PM10和PM2.5中均有15種PAHs檢出，苊烯(Ace)未見檢出。全年P(guān)M10中PAHs的總質(zhì)量濃度為7.5~510.5 ng/m3，質(zhì)量濃度均值為67.7 ng/m3；PM2.5中PAHs的總質(zhì)量濃度為3.6~460.6 ng/m3，質(zhì)量濃度均值為63.2 ng/m3；各季節(jié)及全年質(zhì)量濃度均值的變化見圖1，春、夏、秋、冬4個(gè)季節(jié)PAHs在PM10中的總質(zhì)量濃度依次為70.6 ng/m3,26.9 ng/m3,34.9 ng/m3和159.9 ng/m3，在PM2.5中的總質(zhì)量濃度依次為64.0 ng/m3,25.6 ng/m3,31.0 ng/m3和153.5 ng/m3。石家莊市顆粒物中PAHs濃度季節(jié)變化明顯，PM10和PM2.5中均是冬季>春季>秋季>夏季，并且冬季濃度明顯高于其他季節(jié)，為濃度最低的夏季的6倍左右。其原因主要是冬季采暖期燃煤和生物質(zhì)燃燒增加，導(dǎo)致PAHs排放量增加；并且冬季低溫少雨，光照降低，也不利于PAHs的降解。另外，石家莊市冬季逆溫現(xiàn)象發(fā)生頻繁，氣象條件不利于污染物擴(kuò)散，一定程度上造成PAHs的累積。夏季PAHs排放量有所減少，并且高溫、強(qiáng)光照等氣象條件有利于加快PAHs降解，而較多的降水也有助于顆粒物相PAHs的沉降清除。石家莊市冬季PAHs污染嚴(yán)重、其他季節(jié)污染較輕的季節(jié)變化規(guī)律與中國(guó)其他城市相似，且污染水平較嚴(yán)重[9-10]。

排除四季均未檢出的Ace以及夏季未檢出的Acy，PM10和PM2.5中其余14種PAHs及∑PAHs冬季的濃度和其他3個(gè)季節(jié)的濃度比值變化見圖1。由圖1可以看出，所有比值都大于1.0，即PM10和PM2.5中14種PAHs均是冬季濃度最高。PM10中冬季與春、夏、秋季的質(zhì)量濃度比值在1.4~17.7之間，PM2.5中冬季與春、夏、秋季的質(zhì)量濃度比值在1.4~24.8之間。其中，Nap和Flo具有較強(qiáng)的差值變化和波動(dòng)，主要是因?yàn)榈铜h(huán)數(shù)的它們?cè)陬w粒物中分布的穩(wěn)定性差。而BaA顯現(xiàn)出較大的季節(jié)波動(dòng)，質(zhì)量濃度比值冬/夏明顯大于冬/秋，又明顯大于冬/春。BaA的主要排放來源為燃煤和汽油尾氣[11-12]，因此引起這一現(xiàn)象的原因除冬季燃煤量大造成排放量明顯高于其他季節(jié)外，還說明與其他中高環(huán)PAHs物種相比，顆粒物中的BaA受溫度、光照等氣象條件的季節(jié)變化影響更大，春、夏、秋3季的質(zhì)量濃度差值也較大。

圖1　不同季節(jié)PAHs質(zhì)量濃度比值Fig.1　PAHs concentration ratio in PM10 and PM2.5 in different seasons

石家莊市春、夏、秋、冬四季PM2.5中PAHs質(zhì)量濃度與PM10中PAHs質(zhì)量濃度的比值ρ(PAHs-PM2.5)/ρ(PAHs-PM10)依次為0.91,0.95,0.89和0.96，全年均值為0.93，說明PAHs主要分布在細(xì)粒子中，見圖2。

圖2　 PM10和PM2.5中∑PAHs質(zhì)量濃度的季節(jié)變化Fig.2　Seasonal change of concentration of the 　∑PAHs in PM10 and PM2.5

2.2　PAHs的組成特征

一般情況下，2環(huán)和3環(huán)的PAHs由于易揮發(fā)，在大氣中主要分布在氣相中，固相的顆粒物中含量較少；4環(huán)的PAHs屬于半揮發(fā)性有機(jī)物，在氣相和固相中均有分布，而相對(duì)分子質(zhì)量較大的5環(huán)和6環(huán)PAHs揮發(fā)性差，主要吸附在顆粒物表面，分布在固相中[13]。PAHs在氣相與固相的分配受溫度的影響較大。

石家莊市PM10和PM2.5中不同環(huán)數(shù)的PAHs占∑PAHs的質(zhì)量濃度比值見圖3?？梢钥闯?，春、夏、秋、冬每個(gè)季節(jié)，PM10和PM2.5中PAHs的組成均非常相似。4個(gè)季節(jié)PM10和PM2.5中的PAHs占比均是4環(huán)>5環(huán)>6環(huán)>3環(huán)>2環(huán)，4環(huán)和5環(huán)化合物是PAHs的主要組成成分，占比為66%~79%，其中占比最高的4環(huán)PAHs的比值可達(dá)50%，最低的2環(huán)PAHs為5%，3環(huán)PAHs的占比也較低，不超過10%。2環(huán)和3環(huán)PAHs的含量低，主要由2環(huán)和3環(huán)PAHs易揮發(fā)的物理性質(zhì)導(dǎo)致。

圖3　不同環(huán)數(shù)PAHs的分布Fig.3　Distribution of PAHs with different aromatic rings

PAHs的組成具有一定的季節(jié)特征，夏季PM10和PM2.5中4環(huán)PAHs的比例為37%左右，相對(duì)較低；5環(huán)和6環(huán)PAHs的比例為53%左右，相對(duì)較高。冬季PM10和PM2.5中4環(huán)PAHs的比例為50%左右，較夏季偏高較大比例；5環(huán)和6環(huán)PAHs的比例為38%左右，相對(duì)偏低。其主要原因一方面是由于冬季采暖，石家莊燃煤和生物質(zhì)燃燒增加，尤其是城中村的生活燃煤大幅度增加且無治理設(shè)施直接排放，對(duì)4環(huán)PAHs的貢獻(xiàn)增大[14]；另外一方面，夏季溫度高，中低環(huán)數(shù)PAHs易揮發(fā)，4環(huán)PAHs更多的分布在氣相中；而冬季溫度低，更利于中低環(huán)數(shù)PAHs吸附在顆粒物上以固相形式存在。因此冬季4環(huán)PAHs的含量高，5環(huán)和6環(huán)PAHs的比例相對(duì)低。

2.3　比值法分析PAHs來源

目前用于識(shí)別大氣顆粒物中PAHs來源的方法主要有定性和定量2類，定性的方法有特征比值法、輪廓圖法、特征化合物法等，定量的方法有因子分解法、化學(xué)質(zhì)量平衡法等[15-16]。

采用特征比值法對(duì)石家莊市PM10和PM2.5中多環(huán)芳烴主要來源進(jìn)行識(shí)別。燃料種類不同、燃燒過程不同，生成的PAHs的組成和相對(duì)含量都有不同程度的差別，如汽車尾氣中多環(huán)芳烴的組成與燃煤塵中多環(huán)芳烴的組成相差很大，依據(jù)這些差別可識(shí)別污染來源[17]。春、夏、秋、冬4個(gè)季節(jié)多環(huán)芳烴的比值見表1。

ρ(BaP)/ρ(BghiP)比值最常被用作區(qū)分燃煤和交通源的指標(biāo)，比值在0.3~0.44之間為機(jī)動(dòng)車源，比值在0.9~6.6之間為燃煤源[18]。由表1可知，石家莊市PM10和PM2.5中全年ρ(BaP)/ρ(BghiP)比值均值為1.06，說明燃煤源影響較大。其中冬季ρ(BaP)/ρ(BghiP)比值為1.41和1.40，可以認(rèn)為石家莊市PM10中多環(huán)芳烴在冬季主要受燃煤源影響，春、夏、秋季該比值在0.73~0.95之間，受燃煤源和交通源綜合影響。

ρ(BaA)/ρ(BaA+Chr)的比值小于0.2被認(rèn)為主要來自石油源，大于0.35主要來自燃燒源，0.2~0.35之間為二者的混合源[19]。石家莊市PM10和PM2.5中全年該比值為0.46和0.47，說明PAHs來自于燃燒源較多。冬季顆粒物該比值較高，大于0.50，PAHs主要受燃燒源影響；夏季PM10和PM2.5中比值分別為0.35和0.33，春、秋季的比值雖然大于但仍非常接近0.35，說明春、夏、秋季除燃燒源外，石油源也有一定的影響。

表1　不同季節(jié)PAHs的比值

ρ(Flu)/ρ(Flu+Pyr)的比值小于0.2來源為石油源，0.4~0.5主要為機(jī)動(dòng)車尾氣，大于0.7為草木、煤燃燒源[19]，監(jiān)測(cè)期間石家莊市該比值在0.56~0.64之間，可以認(rèn)為受燃煤和機(jī)動(dòng)車尾氣的混合影響。

由于IcdP是柴油燃燒的標(biāo)識(shí)物，通常用ρ(IcdP)/ρ(IcdP+BghiP)來判斷汽車燃料的類型，比值接近0.18為汽油車，接近0.37為柴油車，接近0.56為燃煤源，接近0.62為木材燃燒[20]。該比值分析顯示石家莊市顆粒物中PAHs的主要來源為燃煤。

利用上述比值法對(duì)不同監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的PAHs來源進(jìn)行分析，比值結(jié)果見表2。各點(diǎn)位除ρ(BaP)/ρ(BghiP)外的各個(gè)比值指標(biāo)均與全年的比值結(jié)果一致。高新區(qū)點(diǎn)位PM10和PM2.5的ρ(BaP)/ρ(BghiP)比值以及西北水源點(diǎn)位PM2.5的ρ(BaP)/ρ(BghiP)比值較其他點(diǎn)位高，主要原因應(yīng)該是高新區(qū)工業(yè)燃煤排放量大，而城郊結(jié)合部的西北水源有較多的城中村，散煤燃燒較多，燃煤源的影響較其他點(diǎn)位大，造成該比值較高。

表2　不同點(diǎn)位PAHs的比值

綜上分析，石家莊市PM10和PM2.5中PAHs在冬季主要受到燃煤污染源的貢獻(xiàn)，在春、夏、秋季，受燃煤污染和機(jī)動(dòng)車污染綜合作用。

3結(jié)論

1)石家莊市PM10和PM2.5中有15種PAHs檢出，且污染較嚴(yán)重，全年P(guān)M10中PAHs的質(zhì)量濃度為7.46~510.49 ng/m3，PM2.5中PAHs的質(zhì)量濃度為3.64~460.62 ng/m3；PAHs質(zhì)量濃度季節(jié)變化明顯，冬季質(zhì)量濃度明顯高于其他季節(jié)。PAHs主要分布在細(xì)粒子中。

2)春、夏、秋、冬四季PM10和PM2.5中的PAHs占比均是4環(huán)化合物>5環(huán)>6環(huán)>3環(huán)>2環(huán)，4環(huán)和5環(huán)化合物是PAHs的主要組成成分，占比為66%~79%。與其他季節(jié)相比，冬季4環(huán)PAHs的含量高，5環(huán)和6環(huán)PAHs的比例相對(duì)低。

3)運(yùn)用特征比值法分析，石家莊市PM10和PM2.5中PAHs在冬季主要受到燃煤污染源的貢獻(xiàn)，在春、夏、秋季，受燃煤污染和機(jī)動(dòng)車污染綜合作用。

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Distribution and source analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons

in PM10and PM2.5in Shijiazhuang City

FENG Yuan， YANG Lili， ZHAO Xin， LI Zhiguo， GUO Xiaozhi， ZHOU Jingbo

(Shijiazhuang Environmental Monitoring Center, Shijiazhuang， Hebei 050022, China)

Abstract:PM10and PM2.5samples were collected at 6 sampling sites of Shijiazhuang in spring, summer, autumn and winter in 2013 and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in them were determined. The pollution levels, composition characteristics and main source of PAHs in PM10and PM2.5in different seasons of Shijiazhuang were studied. It shows that there are 15 kinds of PAHs detected in PM10and PM2.5in Shijiazhuang. The PAHs concentration in PM10is from 7.5 to 510.5 ng/m3, and the PAHs concentration in PM2.5concentration is from 3.6 to 460.62 ng/m3; there is a significant seasonal change of PAHS concentration and the concentration in winter is obviously higher than in other seasons. The 4-ring and 5-ring compounds are the dominant species in PM10and PM2.5in spring, summer, autumn and winter which accounts for 66%~79%. Compared with other seasons, 4-ring PAHs in winter PAHs ratio is higher, 5-ring and 6-ring PAHs in winter PAHs ratio are relatively lower than in other seasons. A comprehensive analysis using diagnostic ratio method proves that the PAHs in PM10and PM2.5is mainly caused by coal-burning source in winter, while caused by the comprehensive effect of coal-burning and motor vehicle sources in spring, summer and autumn in Shijiazhuang City.

Keywords:regional environics; PAHs； Shijiazhuang City； PM10and PM2.5

作者簡(jiǎn)介：馮媛(1982—)，女，河北石家莊人，工程師，碩士，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)方面的工作。

基金項(xiàng)目：河北省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(13273702D)

收稿日期：2014-06-30;修回日期：2014-09-08；責(zé)任編輯：馮民

中圖分類號(hào)：X513

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

doi:10.7535/hbgykj.2015yx01013

文章編號(hào)：1008-1534(2015)01-0072-06