汪海年，高俊鋒，趙 欣，尤占平,3，田原宇

(1.長(zhǎng)安大學(xué) 道路結(jié)構(gòu)與材料交通行業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710064；2. 中交通力建設(shè)股份有限公司，陜西 西安 710075；3.密歇根理工大學(xué)，土木工程與環(huán)境學(xué)院，霍頓 美國(guó) 49931; 4. 中國(guó)石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266580)

基于DSR和RV的生物瀝青結(jié)合料流變特性研究*

汪海年1,2?，高俊鋒1，趙 欣1，尤占平1,3，田原宇4

(1.長(zhǎng)安大學(xué) 道路結(jié)構(gòu)與材料交通行業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710064；2. 中交通力建設(shè)股份有限公司，陜西 西安 710075；3.密歇根理工大學(xué)，土木工程與環(huán)境學(xué)院，霍頓 美國(guó) 49931; 4. 中國(guó)石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 青島 266580)

探究了生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量、相位角、車轍因子和粘度隨著不同溫度、不同生物質(zhì)重油摻量的變化而變化的情況.分析了根據(jù)粘溫曲線確定生物瀝青的拌合與壓實(shí)溫度存在的問(wèn)題.研究表明，生物瀝青的高溫性能隨著溫度的增加及生物質(zhì)重油摻量的增加而降低；在溫度不大于135 ℃的范圍內(nèi)，隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，生物瀝青的粘度逐漸降低；生物瀝青存在一定的老化現(xiàn)象；根據(jù)粘溫曲線確定生物瀝青拌合與壓實(shí)溫度的方法的適用性有待進(jìn)一步研究.

道路工程；生物瀝青；結(jié)合料；流變特性

隨著我國(guó)高等級(jí)公路瀝青路面的建設(shè)與養(yǎng)護(hù)的不斷增加，瀝青材料的需求量也持續(xù)增加.同時(shí)，作為不可再生資源的石油瀝青因國(guó)際戰(zhàn)亂、原油儲(chǔ)備等因素的影響，其價(jià)格居高不下.這些影響制約了瀝青路面的建設(shè)與發(fā)展.因此，尋求可替代瀝青的再生材料成為國(guó)際道路領(lǐng)域的迫切需要.

而生物質(zhì)能源可再生、儲(chǔ)量大、分布廣，經(jīng)過(guò)快速熱裂解技術(shù)可以提取出生物質(zhì)重油.將生物質(zhì)重油與石油瀝青進(jìn)行混溶，并適當(dāng)添加外摻劑，制備成生物瀝青，以此來(lái)改性或者替代石油瀝青，成為了目前國(guó)內(nèi)外研究的新方向.Julian和You采用豬糞便制得的生物質(zhì)重油以5%摻量與PG64-22石油瀝青制備得到生物瀝青，并采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(RV)、動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR)、彎曲梁流變儀(BBR)對(duì)短期老化前后的生物瀝青進(jìn)行研究[1].Tang等將由玉米秸稈、橡木樹(shù)屑、碎草屑3種生物質(zhì)提煉出的生物質(zhì)重油，分別以3%,6%與9%的摻量，加入兩種基質(zhì)瀝青與一種SBS瀝青，制備成生物瀝青，并采用DSR對(duì)短期老化前后生物瀝青的高溫等級(jí)進(jìn)行測(cè)試，從而分析生物瀝青的高溫與抗老化性能[2].Raouf等對(duì)橡木木屑進(jìn)行裂解得到生物油，將生物油預(yù)處理2 h，然后分別摻入2%與4%的聚乙烯對(duì)其改性，從而測(cè)定40～160 ℃溫度區(qū)間內(nèi)生物瀝青的粘度，分析溫度對(duì)粘度的影響[3-4].Fini等將豬糞高溫?zé)崽幚硭@得的生物油作為改性劑，以2%，5%與10%的摻量對(duì)石油瀝青進(jìn)行改性，并采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(RV),DSR與BBR對(duì)改性制得的生物瀝青的高溫粘度、高溫流變與低溫流變特性進(jìn)行了室內(nèi)實(shí)驗(yàn)[5-8].Yang等采用柳杉木屑熱裂解的生物油對(duì)臺(tái)灣石油公司的AC-20石油瀝青進(jìn)行改性，摻量分別為2%，8%，25%和50%，對(duì)改性制得的生物瀝青的密度、高溫粘度與流變特性進(jìn)行了測(cè)試[9].然而，國(guó)內(nèi)對(duì)生物瀝青的研究較少，且生物質(zhì)重油的生產(chǎn)也鮮有公開(kāi)報(bào)道.

本文基于DSR和RV，針對(duì)生物質(zhì)重油加入到石油瀝青中混溶之后制備而得的生物瀝青的高溫流變特性進(jìn)行探究.較為深入地分析了不同生物質(zhì)重油摻量、不同溫度條件下的試驗(yàn)結(jié)果，為進(jìn)一步的研究與工程應(yīng)用奠定了基礎(chǔ).

1 原材料與生物瀝青的制備

1.1 原材料

1．1．1 基質(zhì)瀝青

基質(zhì)瀝青采用新加坡產(chǎn)殼牌70#瀝青，其技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1.

1．1．2 生物質(zhì)重油

生物質(zhì)重油是由將農(nóng)作物秸稈、稻殼、木屑、廢棄食物油脂及各類生畜糞便等高溫加壓蒸餾先制成生物油，再將生物油再逐漸分段冷凝而制得.本研究采用的生物質(zhì)重油由國(guó)內(nèi)某生物質(zhì)能源企業(yè)生產(chǎn)，其原料為木屑，通過(guò)快速熱裂解技術(shù)，將生物質(zhì)分解并最終得到.該生物質(zhì)重油在常溫下為黑褐色膏狀物，有一定的可塑性，與石油瀝青基本一致，在顏色上稍微偏淡，偶爾呈現(xiàn)棕黃色，其元素組成和理化特性見(jiàn)表2所示.需要指出的是，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)生物質(zhì)產(chǎn)品多用于提煉生物汽油、燒烤炭等，直接生產(chǎn)生物質(zhì)重油的廠家相對(duì)較少，且因生產(chǎn)原料與工藝的不同，生物質(zhì)重油呈現(xiàn)的形態(tài)特征也有所差異.

表1 70#瀝青技術(shù)指標(biāo)與技術(shù)要求

表2 木屑生產(chǎn)的生物質(zhì)重油元素組成和理化特性

1.2 生物瀝青的制備

已有研究表明，生物質(zhì)重油與石油瀝青的組成成分相似，二者具有良好的相容性[10].因此本研究采用中速剪切方法制取生物瀝青.其具體制備方法為：首先將石油瀝青加熱熔融，加入不同摻量的生物質(zhì)重油.通過(guò)恒溫設(shè)備使之維持在120 ℃左右，同時(shí)采用高速剪切機(jī)以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速剪切攪拌20 min，制得生物瀝青.本文中，基于DSR研究部分采用4種不同摻量(20%，30%，40%，50%)的生物瀝青，基于RV研究部分，為了更好地對(duì)比，增加了15%，25% 2個(gè)摻量，以此對(duì)其流變特性進(jìn)行較系統(tǒng)的研究.本文所研究的生物瀝青PG分級(jí)的高溫分級(jí)均為58 ℃，其3大指標(biāo)見(jiàn)表3.

表3 生物瀝青技術(shù)指標(biāo)

2 基于動(dòng)態(tài)流變剪切儀(DSR)的生物瀝青流變特性研究

2.1 動(dòng)態(tài)剪切流變儀

瀝青作為粘彈性材料，美國(guó)SHARP計(jì)劃采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR)測(cè)量夾在震蕩板和固定板之間的瀝青試樣在規(guī)定的角速度(ω為10 rad/s)和溫度下的復(fù)數(shù)剪切模量G*和相位角δ，來(lái)評(píng)價(jià)瀝青結(jié)合料的粘彈性性質(zhì).Superpave規(guī)范采用車轍因子G*/sinδ來(lái)表征瀝青結(jié)合料的高溫抗永久變形能力，衡量瀝青的高溫抗車轍特性.G*/sinδ越小，表明其高溫性能越低.G*是全剪應(yīng)力和全剪應(yīng)變的比值，反映材料的抗變形的勁度模量，它由兩部分組成：彈性模量G′(可恢復(fù)部分)和粘性模量G″(不可恢復(fù)部分).相位角δ是試驗(yàn)狀態(tài)下瀝青作用應(yīng)力和應(yīng)變之間的時(shí)間滯后，是彈性和粘性成分的比例，對(duì)于完全彈性材料，相位角約等于零，而對(duì)于粘性材料，相位角接近于90°.

2.2 流變特性研究

對(duì)不同生物質(zhì)重油摻量(0%，20%，30%，40%和50%)的生物瀝青在不同的溫度(46 ℃，52 ℃，58 ℃，64 ℃，72 ℃和76 ℃)下進(jìn)行DSR試驗(yàn)，分別測(cè)得其復(fù)數(shù)剪切模量G*、相位角δ和車轍因子G*/sinδ，并進(jìn)行分析.

1)復(fù)數(shù)剪切模量G*

不同試驗(yàn)溫度、不同生物質(zhì)重油摻量下生物瀝青復(fù)數(shù)剪切模量的變化如圖1所示.圖中在相同的試驗(yàn)溫度下，生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量均小于70#石油瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量，且隨著重油摻量的增加，生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量不斷減小，表明生物瀝青的抗變形性能隨著重油的增加而降低.與70#石油瀝青相比，不同溫度下，重油摻量為20%和30%時(shí)，生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量減小約50%；重油摻量為40%和50%時(shí)，生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量減小約60%.

圖1 不同試驗(yàn)溫度下原樣生物瀝青復(fù)數(shù)剪切模量的變化

2)相位角δ

圖2是不同試驗(yàn)溫度、不同重油摻量下生物瀝青相位角的變化.在相同的復(fù)數(shù)剪切模量G*下，高溫狀態(tài)時(shí)，相位角δ越大，即tanδ越大，表示在荷載作用下模量的粘性成分越大，即變形的不可恢復(fù)的部分越大，越容易產(chǎn)生永久性變形.在不同溫度條件下，摻入生物質(zhì)重油后的生物瀝青相位角均小于基質(zhì)瀝青.同時(shí)，生物瀝青的相位角隨著重油摻量的增加而增加，說(shuō)明生物瀝青的粘性成分增加，其抵抗車轍能力下降.

圖2 不同重油摻量下生物瀝青相位角的變化

圖3是不同試驗(yàn)溫度、不同重油摻量下RTFO老化后石油瀝青與生物瀝青復(fù)數(shù)剪切模量的變化.在相同的試驗(yàn)溫度下，老化后生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量均大于70#石油瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量，且生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量隨著重油摻量的增加而減小.與70#石油瀝青相比，溫度小于64 ℃時(shí)，生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量增加約100%；溫度大于70 ℃時(shí)，生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量增加約60%.

生物瀝青老化前后復(fù)數(shù)剪切模量對(duì)比表明，老化后生物瀝青的復(fù)數(shù)剪切模量大幅增加，增長(zhǎng)率在80%以上，主要原因在于生物質(zhì)重油內(nèi)含有相對(duì)較多輕質(zhì)組分，老化后輕質(zhì)組分揮發(fā)，導(dǎo)致其老化后硬度大于基質(zhì)瀝青.

圖3 不同試驗(yàn)溫度下RTFO老化后生物瀝青復(fù)數(shù)剪切模量的變化

3)車轍因子(G*/sinδ)

車轍因子G*/sinδ是衡量瀝青高溫抗車轍特性的綜合指標(biāo)之一.試驗(yàn)溫度及生物質(zhì)重油摻量的變化，對(duì)車轍因子產(chǎn)生不同的影響.圖4為不同溫度不同摻量對(duì)生物瀝青車轍因子G*/sinδ的影響.

(a)為原樣生物瀝青.在不同的試驗(yàn)溫度下，生物瀝青的車轍因子均小于70#石油瀝青的車轍因子.隨著溫度的增加，生物瀝青車轍因子降低，即生物瀝青對(duì)車轍的抵抗變形能力降低，易產(chǎn)生車轍.在相同的試驗(yàn)溫度下，G*/sinδ大小依次為(G*/sinδ)(G*/sinδ)70#>(G*sinδ)20%>(G*sinδ)30%>(G*sinδ)40%>(G*sinδ)50%,即隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，生物瀝青高溫性能降低.

(b)為RTFO老化后的生物瀝青.在不同的試驗(yàn)溫度下，生物瀝青的車轍因子均高于70#石油瀝青.在相同的試驗(yàn)溫度下，G*/sinδ的大小依次為(G*/sinδ)20%>(G*/sinδ)30%>(G*/sinδ)40%>(G*/sinδ)50%>(G*/sinδ)70#.研究表明，與70#石油瀝青相比，老化后，生物瀝青相對(duì)變硬，生物瀝青的老化性能較差.

表4為生物質(zhì)重油的摻量對(duì)生物瀝青高溫車轍因子的單因素方差分析．單因素方差分析可發(fā)現(xiàn)：RTFO老化前后生物質(zhì)重油的F值均小于0.05，說(shuō)明試驗(yàn)溫度對(duì)生物瀝青的高溫車轍因子有顯著影響.溫度越高，生物瀝青車轍因子越小.

表5為生物質(zhì)重油摻量對(duì)生物瀝青車轍因子G*/sinδ的單因素方差分析．單因素方差分析后可知：RTFO老化前后生物瀝青的F值均大于0.05，表明生物質(zhì)重油的摻量對(duì)生物瀝青原樣的車轍因子沒(méi)有顯著性影響.老化前F值大于老化后，因此，生物質(zhì)重油對(duì)老化前生物瀝青的車轍因子的影響較對(duì)老化后的大.

圖4 不同溫度不同摻量下生物瀝青的車轍因子

表4 試驗(yàn)溫度對(duì)生物瀝青車轍因子的單因素方差分析

表5 生物質(zhì)重油摻量對(duì)生物瀝青車轍因子的單因素方差分析

3 基于布氏粘度儀(RV)的生物瀝青流變特性研究

3.1 布氏粘度儀

高溫下瀝青的粘度越小表明瀝青混合料的可拌合性與可壓實(shí)性越好.本研究中使用Brookfield旋轉(zhuǎn)粘度儀來(lái)確定生物瀝青的旋轉(zhuǎn)粘度.其中，試驗(yàn)轉(zhuǎn)子為27號(hào)，轉(zhuǎn)速為20 r/min.瀝青試樣的質(zhì)量為10.5 g，實(shí)驗(yàn)室狀態(tài)下生物瀝青的粘度試驗(yàn)溫度分別為90 ℃，105 ℃，120 ℃，135 ℃，150 ℃和175 ℃.

3.2 試驗(yàn)溫度和生物質(zhì)重油摻量對(duì)粘度的影響

粘度作為流變特性的研究?jī)?nèi)容之一，試驗(yàn)溫度和生物質(zhì)重油摻量對(duì)生物瀝青的旋轉(zhuǎn)粘度有一定的影響.

圖5是不同試驗(yàn)溫度不同摻量下生物瀝青布氏旋轉(zhuǎn)粘度的變化情況.由圖可知：

試驗(yàn)溫度/℃

1)生物瀝青的布氏旋轉(zhuǎn)粘度隨著溫度的增加而減小.重油摻量為50%的生物瀝青在溫度為90～105 ℃時(shí)，旋轉(zhuǎn)粘度下降較快，在溫度大于105 ℃時(shí)，旋轉(zhuǎn)粘度變化趨勢(shì)平緩，溫度對(duì)其影響較小.重油摻量小于50%的生物瀝青在溫度為90～120 ℃時(shí)，旋轉(zhuǎn)粘度下降較快，在溫度大于120 ℃時(shí)，旋轉(zhuǎn)粘度變化趨勢(shì)平緩，溫度對(duì)其影響較小.溫度大于135 ℃時(shí)，6組不同重油摻量的生物瀝青的布氏旋轉(zhuǎn)粘度趨勢(shì)線基本重疊，即其旋轉(zhuǎn)粘度的試驗(yàn)數(shù)據(jù)相差很小，同時(shí)，因溫度升高，粘度的差異性本身減小，導(dǎo)致重油摻量對(duì)其影響非常小的現(xiàn)象.因此，為了區(qū)分生物質(zhì)重油不同摻量對(duì)生物瀝青粘度的影響，其試驗(yàn)溫度建議不大于135 ℃.

2)與70#石油瀝青對(duì)比，當(dāng)溫度低于120 ℃時(shí)，70#石油瀝青的粘度大于生物瀝青；當(dāng)溫度高于120 ℃時(shí)，生物瀝青的粘度逐漸接近于70#石油瀝青.說(shuō)明試驗(yàn)過(guò)程中，過(guò)高的溫度使生物瀝青發(fā)生一定程度的老化.

3.3 根據(jù)粘度確定拌合與壓實(shí)溫度范圍

用Brookfield旋轉(zhuǎn)粘度儀測(cè)定不同溫度下，生物瀝青的粘度，繪制粘溫曲線，以進(jìn)一步確定拌合與壓實(shí)溫度范圍.本研究采用溫度為135 ℃和175 ℃.

將在不同溫度條件下測(cè)定的粘度，繪制于圖6所示的粘溫曲線中，確定生物瀝青混合料的施工溫度.當(dāng)使用石油瀝青時(shí)，宜以粘度為0.17±0.02 Pa·s 時(shí)的溫度作為拌合溫度范圍，即粘度范圍為0.15～0.19 Pa·s；以粘度為0.28±0.03 Pa·s時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度作為壓實(shí)的溫度范圍，即粘度范圍為0.25～0.31 Pa·s，見(jiàn)圖6標(biāo)注區(qū)域.

生物瀝青是生物質(zhì)重油與石油瀝青的快速混溶形成的結(jié)合物，作為一種新型材料，它屬于改性或替代瀝青的材料.此處結(jié)合規(guī)范，借鑒石油瀝青的粘度范圍，給出生物瀝青的拌合與壓實(shí)的參考溫度，具體還應(yīng)該結(jié)合工程中的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，確定合理的拌合溫度和壓實(shí)溫度.

圖6為由生物瀝青結(jié)合料的粘溫曲線確定拌合與壓實(shí)溫度.拌合溫度范圍與壓實(shí)溫度范圍具體數(shù)值如表6所示.

圖6 由生物瀝青的粘溫曲線確定壓實(shí)與拌合溫度

表6 生物瀝青拌合溫度范圍與壓實(shí)溫度范圍

由表6可以看出，對(duì)生物瀝青，隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，其拌合溫度和壓實(shí)溫度呈降低趨勢(shì).然而，生物瀝青的拌合溫度均較70#瀝青高，且其壓實(shí)溫度在摻量為30%以下時(shí)也較70#瀝青高.這是由于此時(shí)溫度過(guò)高，導(dǎo)致生物瀝青產(chǎn)生一定程度的老化，使之粘度比基質(zhì)瀝青增加，而產(chǎn)生了偽現(xiàn)象.由此表明，石油瀝青的根據(jù)粘溫曲線確定瀝青拌合溫度范圍與壓實(shí)溫度范圍的方式對(duì)生物瀝青的適用性有待進(jìn)一步探究，同時(shí)，生物瀝青的老化特性有待進(jìn)一步研究.

4 結(jié) 論

采用以木屑為原料提煉出的生物質(zhì)重油，與石油瀝青混溶，制備而成生物瀝青.基于該生物瀝青，首次較為深入地研究了復(fù)數(shù)剪切模量、相位角、車轍因子和粘度隨著生物質(zhì)重油摻量的變化而變化的情況，并首次分析了根據(jù)粘溫曲線確定生物瀝青的拌合與壓實(shí)溫度存在的問(wèn)題.結(jié)論如下：

1)隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，原樣生物瀝青復(fù)數(shù)剪切模量G*逐漸減小，相位角δ逐漸增大，車轍因子G*/sinδ逐漸降低，RTFO老化后也呈現(xiàn)類似規(guī)律.表明，向石油瀝青加入生物質(zhì)重油后，其高溫性能有所降低.

2)在溫度不大于135 ℃的范圍內(nèi)，隨著生物質(zhì)重油摻量的增加，生物瀝青的粘度逐漸降低，當(dāng)溫度超過(guò)135 ℃時(shí)，其粘度隨著摻量的改變不發(fā)生明顯變化.為了區(qū)分生物質(zhì)重油不同摻量對(duì)生物瀝青粘度的影響，試驗(yàn)溫度建議不大于135 ℃.

3)根據(jù)粘溫曲線確定出的生物瀝青拌合與壓實(shí)溫度與基質(zhì)瀝青相比，產(chǎn)生了一定的偽現(xiàn)象.因此該方法對(duì)生物瀝青的適用性有待進(jìn)一步研究,生物瀝青的老化特性也有待進(jìn)一步研究.

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WANG Hai-nian, GAO Jun-feng, YOU Zhan-ping,etal. Advances in bio-binder application on road pavement[J]. Journal of Wuhan University of Technology, 2014,36(7):57-60.(In Chinese)

Rheological Properties on Bio-binder Based on DSR and RV

WANG Hai-nian1,2?, GAO Jun-feng1, ZHAO Xin1, YOU Zhan-ping1,3,TIAN Yuan-yu4

( 1. Road Structure and Materials Key Laboratory for Transportation, Chang’an Univ, Xi’an,Shaanxi 710064, China;2. Zhongjiao Tongli Construction Co, Ltd, Xi’an， Shaanxi 710075, China;3. Civil and Environmental Engineering Dept, Michigan Technological Univ, Houghton, MI 49931; 4.State Key Laboratory of Heavy Oil, China Univ of Petroleum (East China), Qingdao，Shandong 266580, China)

The variations of complex shear modulus, phase angle , rutting factor and viscosity under different temperatures and different contents of bio-oil were investigated. Some problems on the ascertaining of mixing and compaction temperature on bio-binder based on the viscosity-temperature curve were discussed. This research showed that the high temperature performances of bio-binder decreased with the increase of temperature and content of bio-oil if the testing temperature was below 135 ℃. There is some aging on the bio-binder if heated too high， and the method of determining the mixing and compaction temperature on bio-binder has to be studied in the future.

road engineering; bio-binder; binder; rheological properties

1674-2974(2015)06-0026-08

2014-10-13

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51378074)，National Natural Science Foundation of China(51378074) ；交通運(yùn)輸部應(yīng)用基礎(chǔ)研究項(xiàng)目 (2014319812180)

汪海年(1977-)，男,江蘇漣水人，長(zhǎng)安大學(xué)教授，博士

?通訊聯(lián)系人，E-mail:wanghainian@aliyun.com

U414

A