楊東平，胥聰敏，羅金恒，王 珂，李輝輝

(1 西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 材料加工工程重點實驗室，西安 710065； 2 中國石油集團石油管工程技術(shù)研究院石油管力學(xué)和環(huán)境行為重點實驗室，西安710065)

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0.8設(shè)計系數(shù)用X80管線鋼在近中性pH溶液中的應(yīng)力腐蝕開裂行為

楊東平1，胥聰敏1，羅金恒2，王 珂2，李輝輝1

(1 西安石油大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 材料加工工程重點實驗室，西安 710065； 2 中國石油集團石油管工程技術(shù)研究院石油管力學(xué)和環(huán)境行為重點實驗室，西安710065)

采用慢應(yīng)變速率拉伸 (SSRT) 實驗研究了X80管線鋼及其焊縫在近中性的NS4溶液中的應(yīng)力腐蝕行為與敏感性。結(jié)果表明：X80管線鋼及其焊縫主要是塑性損失，且焊縫塑性損失大于母材；X80管線鋼及其焊縫在空氣中屬于典型的韌性斷裂特征，在NS4溶液中屬于穿晶應(yīng)力腐蝕開裂(TGSCC)，在NS4溶液中母材和焊縫斷口中間區(qū)域比斷口邊緣區(qū)域表現(xiàn)出更明顯的脆性斷裂特征。電位在大于-749.86mV時，SCC機制為陽極溶解機制,在-749.86～-839.19mV之間時為陽極溶解和氫脆混合機制，小于-839.19mV時為氫脆機制。

X80管線鋼；應(yīng)力腐蝕開裂；慢應(yīng)變速率拉伸

隨著能源需求量的不斷增加，遠距離油氣開采及輸送越來越多，輸送安全性、輸送效率和管道建設(shè)成本成為必要的因素，因此大口徑高壓運輸及采用高鋼級管材是石油、天然氣輸送管道發(fā)展的一個必然趨勢[1]。油氣管道埋地較深，鋪設(shè)距離長，所經(jīng)復(fù)雜的地形形貌和土壤環(huán)境對管線鋼產(chǎn)生重要的影響，其中由外部土壤介質(zhì)引起的應(yīng)力腐蝕開裂不容忽視，是埋地管道的重要失效形式之一。

本工作采用西氣東輸三線0.8設(shè)計系數(shù)用X80鋼管母材及其焊接接頭為研究對象，以近中性pH土壤模擬溶液NS4溶液為介質(zhì)，采用慢應(yīng)變拉伸(Slow Strain Rate Tension,SSRT)實驗研究其在近中性土壤模擬溶液中的應(yīng)力腐蝕特征，以期對西氣東輸三線用X80管線鋼的防腐提供一定的參考數(shù)據(jù)。

1 實驗材料與方法

實驗材料取自西三線0.8設(shè)計系數(shù)示范工程用X80螺縫管母材和焊縫材料，尺寸為φ1219mm×16.5mm，其中焊縫位于焊接接頭試樣標距中間,其力學(xué)性能如下：母材σ0.2=599MPa,σb=719MPa，δ=22%；焊縫σ0.2=599MPa, σb=786MPa。

電化學(xué)實驗：將X80管線鋼制成1cm×1cm的形狀，從背面點焊引出銅導(dǎo)線，再用環(huán)氧樹脂將其密封在聚四氟乙烯中。試樣依次用60～1000#砂紙進行逐級打磨，然后用去離子水、丙酮去除表面油污。實驗采用三電極體系,工作電極為所測試樣,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),石墨為輔助電極。采用M2273電化學(xué)測試系統(tǒng)，動電位極化曲線的快慢掃描速率分別為50mV/s和0.5mV/s，掃描范圍為-0.35 (vsOCP)～1.6V。實驗前溶液中通入1h的5%(體積分數(shù)，下同)CO2+95%N2混合氣體進行除氧。

慢應(yīng)變速率拉伸實驗：實驗介質(zhì)選用NS4溶液(溶液配方：NaHCO30.483g/L；KCl 0.122g/L；CaCl20.127g/L；MgSO4·7H2O 0.131g/L)模擬近中性pH值的土壤環(huán)境和空氣環(huán)境。實驗溫度為常溫，應(yīng)變速率為1×10-6s-1。按照慢應(yīng)變拉伸試驗機的要求制作，試樣尺寸及形狀如圖1所示。試樣拉伸前，標距區(qū)依次經(jīng)過150～800#金相砂紙沿縱向和橫向交替打磨后，用無水乙醇清洗，丙酮脫脂。實驗前先通入1h的5%CO2+95%N2混合氣體進行除氧，整個實驗過程中一直緩慢通入混合氣體。

圖1 X80鋼SSRT試樣尺寸Fig.1 Dimensions of X80 steel samples for SSRT

試件斷裂后，應(yīng)立即取出試件，注意保護好斷口，先用去離子水沖洗表面附著的腐蝕產(chǎn)物，然后吹干，在超聲波清洗儀中使用丙酮溶液清洗斷口，以除去腐蝕產(chǎn)物，吹干后放入干燥器中密封保存，在JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(SEM)下進行斷口形貌和斷口側(cè)面形貌觀察，分析管線鋼SCC敏感性。

在本實驗方法中，分別定義最大斷裂強度損失系數(shù)Iσ、伸長率損失系數(shù)Iδ和斷面收縮率損失系數(shù)Iψ來表征X80鋼母材及焊縫在NS4溶液中的SCC敏感性。其中Iσ=(1-σE/σA)×100%，Iδ=(1-δE/δA)×100%，Iψ=(1-ψE/ψA)×100%，式中下標A表示在空氣中進行，E表示在NS4溶液中進行。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 慢應(yīng)變速率拉伸實驗

X80管線鋼母材及焊縫SSRT試樣空拉和NS4溶液中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線以及SCC實驗參數(shù)與結(jié)果如圖2、表1所示。

從圖2和表1可以看出，在NS4溶液中的兩組平行試樣斷裂壽命TF、斷面收縮率ψ、應(yīng)變量ε和斷裂強度σb均明顯比空氣中的小，說明X80管線鋼母材及焊縫在NS4溶液中具有一定的SCC敏感性。通過對比Iδ，Iψ，Iσ發(fā)現(xiàn)，Iδ和Iψ遠大于Iσ，說明X80管線鋼強度損失并不大，而主要是塑性損失較大，且焊縫的塑性損失較母材的大。焊接接頭試樣的斷裂位置空拉時位于焊縫處而在溶液中時位于HAZ處。以上表明焊縫或HAZ的SCC敏感性高于母材，這是因為焊接過程中HAZ和焊縫的冶金相變會明顯改變材料的固有腐蝕行為。同時焊接過程中冷卻速率較高，會形成較高密度的晶格缺陷，從而使HAZ和焊縫活性較高；溫度梯度產(chǎn)生的焊接殘余應(yīng)力超過屈服極限后，局部的應(yīng)力強度會強化局部溶解,導(dǎo)致鋼中形成永久性的滑移帶,增強焊縫周圍母材的活性。HAZ由于受到焊接熱循環(huán)作用致使組織和性能發(fā)生變化,局部的硬化、脆化和韌性降低,在焊接殘余拉應(yīng)力的作用下,使拉伸試樣的HAZ成為SCC的敏感區(qū)域。

圖2 X80管線鋼母材及焊縫試樣在不同介質(zhì)中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 The stress-strain curve of X80 pipeline steel and weld in different media

SamplenumberTF/hσb/MPaε/%ψ/%Iσ/%Iδ/%Iψ/%Basemetal(M)60．280921．5976．38Weldjoint(W)53．380918．7453．53M?NS4?152．175017．7954．727．2917．6028．36W?NS4?140．079314．4331．061．9823．0042．00M?NS4?251．675718．3855．896．4314．8726．83W?NS4?238．678013．9732．053．5825．4540．12

2.2 斷口形貌觀察與分析

X80管線鋼母材及焊縫分別在空氣和NS4溶液中慢應(yīng)變速率拉伸試樣斷口形貌如圖3與圖4所示。

圖3 X80管線鋼母材(a)和焊縫(b)在空氣中的斷口形貌 (1)宏觀斷口;(2)中間區(qū)域;(3)邊緣區(qū)域 Fig.3 The fracture morphology of X80 pipeline steel base metal(a) and weld(b) in air (1)macrofracture;(2)in middle area;(3)in edge of area

圖4 X80管線鋼母材(a)和焊縫(b)在NS4溶液中的斷口形貌 (1)宏觀斷口;(2)中間區(qū)域;(3)邊緣區(qū)域 Fig.4 The fracture morphology of X80 pipeline steel base metal(a) and weld(b) in NS4 solutions (1)macrofracture;(2)in middle area;(3)in edge of area

從圖3可以看出，試樣在空氣中拉伸時，母材和焊縫宏觀斷口附近出現(xiàn)了明顯的頸縮現(xiàn)象，且母材的頸縮程度遠大于焊縫；母材和焊縫的微觀斷口形貌主要均以韌窩為主，但母材的韌窩相比焊縫的要大且深，說明焊縫或HAZ具有一定的SCC敏感性，同時韌窩間存在微孔，局部韌窩壁上有明顯的蛇形滑移特征，為韌窩-微孔型的韌性斷裂，屬于典型的韌性斷裂特征。以上表明X80管線鋼在空氣環(huán)境下的SSRT實驗伴有塑性形變，當應(yīng)力大于材料的屈服強度后，材料開始發(fā)生塑性形變，在材料內(nèi)部夾雜物、析出相、晶界、亞晶界等部位發(fā)生位錯塞積，形成應(yīng)力集中，進而形成微孔洞，且隨著形變增加，顯微孔洞相互吞并變大，最后發(fā)生頸縮和斷裂[16]。

由圖4(a-1),(b-1)可見，試樣在NS4溶液中拉伸時，宏觀斷口頸縮程度明顯低于空氣中，且母材頸縮程度比焊縫的大，焊縫試樣的斷口較母材的平直。兩者宏觀斷口中還可以看到典型的穿晶解理特征，沿不同高度的平行解理面擴展的解理裂紋匯合時形成臺階，并繼而發(fā)展為河流狀花樣，表現(xiàn)出一定的脆性。母材微觀斷口中間(圖4(a-2))和邊緣處(圖4(a-3))以淺韌窩為主，也存在少量的微孔，且斷口中間區(qū)域的韌窩明顯少于斷口邊緣處，兩者表現(xiàn)出韌性斷裂特征，但斷口邊緣區(qū)域表現(xiàn)出的韌性斷裂特征更明顯，因此屬于韌性-脆性混合斷口特征，兩者均存在一定的SCC敏感性，但母材斷口中間區(qū)域的SCC敏感性要大于邊緣區(qū)域。焊縫微觀斷口中間區(qū)域為準解理斷口，呈準解理形貌(圖4(b-2))，是脆性斷裂的特征；而斷口邊緣區(qū)域微觀形貌有少量的淺韌窩，且表現(xiàn)出脆性斷裂的特征(圖4(b-3))，屬于韌性-脆性混合斷口，因此兩者都存在較高的SCC敏感性，但焊縫斷口中間區(qū)域的SCC敏感性要大于邊緣區(qū)域。同時比較母材和焊縫微觀形貌發(fā)現(xiàn)，焊縫的SCC敏感性要高于母材。

2.3 斷口側(cè)面形貌觀察與分析

應(yīng)力腐蝕的主要特征之一就是在主裂紋之外，會有二次裂紋的存在，二次裂紋的分布特點通常是：形核位置多、數(shù)量多，裂紋長短和大小不同。一般認為，如果在腐蝕性介質(zhì)中拉伸斷裂試樣斷口的側(cè)面存在微裂紋(二次裂紋)，則表明該材料對SCC是敏感的[17]。因此，本工作中對X80鋼母材和焊縫在空氣中和NS4溶液中拉伸試樣斷口側(cè)面形貌也進行了觀察，結(jié)果如圖5所示。

由圖5(a)可見，空拉時母材斷口側(cè)面為典型的塑性變形，沒有二次裂紋產(chǎn)生；空拉時焊縫斷口側(cè)面可看見微裂紋，但比較短，如圖5(b)所示；由圖5(c)，(d)可見，在NS4溶液中，X80鋼母材和焊縫試樣SSRT斷口側(cè)面均出現(xiàn)二次裂紋，數(shù)量較多且長短不一，部分裂紋已經(jīng)由于擴展而發(fā)生合并并連續(xù)，且二次裂紋擴展方向基本上均垂直于外加應(yīng)力軸方向，由圖3，4可知微觀斷口形貌無完整晶粒暴露，因此可以推斷X80鋼在NS4溶液中的SSRT斷裂屬于穿晶SCC，與管線鋼在近中性環(huán)境中的SCC特征一致。引發(fā)穿晶SCC的原因可能是X80管線鋼具有高密度位錯，從而具有較高的強度，位錯在表面膜或晶粒內(nèi)的堆積導(dǎo)致穿晶斷裂；另外拉伸時裂紋尖端可發(fā)射位錯形成位錯反塞積群，在位錯反塞積群與裂紋尖端之間形成無位錯區(qū)，SCC裂紋可以在該處不連續(xù)形核并擴展[18]。由圖5(b) ～ (d)可知，在斷口側(cè)面靠近中間位置出現(xiàn)的二次裂紋最多，且裂紋深而長，這說明斷口中間區(qū)域的SCC敏感性大于斷口邊緣區(qū)域的SCC敏感性。

3 應(yīng)力腐蝕過程分析

根據(jù)Pakins理論[19,20]，慢速掃描時，電極表面極化充分，成膜過程可以發(fā)生，可用來反映有腐蝕產(chǎn)物覆蓋的非裂紋區(qū)域的腐蝕情況；快速掃描時能夠最大程度消除成膜過程的影響,電極表面始終處于無膜的新鮮金屬狀態(tài),使之發(fā)生強烈的陽極溶解,可以用來反映無腐蝕產(chǎn)物覆蓋的裂紋尖端情況，同時依據(jù)兩區(qū)域腐蝕類型和腐蝕電流的差異，研究不同外電位條件下SCC裂紋產(chǎn)生和發(fā)展的可能性。因此對X80管線鋼在NS4溶液中分別進行快慢速率掃描電化學(xué)極化曲線，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，無論裂紋尖端還是非裂紋尖端區(qū)域都無活化-鈍化轉(zhuǎn)變區(qū)，說明0.8設(shè)計系數(shù)用X80管線鋼在NS4溶液中陰極和陽極均表現(xiàn)出活化控制特征。實驗測得快慢速率下自腐蝕電位與電流分別為-839.19mV,2.91×10-5A/cm2和-749.86mV,4.67×10-5A/cm2。電位在大于-749.86mV時，裂紋尖端區(qū)域和非裂紋尖端區(qū)域都處于陽極區(qū)，X80鋼受陽極溶解控制，促進裂紋形核。電位在-749.86～-839.19mV之間時，裂紋尖端區(qū)域處于陽極區(qū)，受陽極溶解控制，而非裂紋尖端區(qū)域發(fā)生陰極析氫反應(yīng)，生成的H擴散進入金屬中促進局部塑性變形，能夠進一步加速SCC裂紋的擴展,因此在該電位范圍內(nèi)SCC機制為陽極溶解和氫脆混合機制。當電位小于-839.19mV時，裂紋尖端和非裂紋尖端區(qū)域均處于陰極區(qū)，發(fā)生陰極析氫反應(yīng)，此時裂紋尖端的氫脆機制作用對應(yīng)力腐蝕機制具有決定作用，即此電位區(qū)間的SCC機制為氫脆機制。

實驗過程中通入5%CO2+95%N2混合氣體，除去溶液中的氧，忽略氧的去極化過程，增加CO2含量，溶液體系中主要考慮Fe的溶解和H的產(chǎn)生過程，因此X80管線鋼在NS4溶液中存在如下反應(yīng)：

(1)

(2)

陽極反應(yīng)：

Fe→Fe2++2e

(3)

(4)

陰極反應(yīng)：

H++e→H

(5)

H+H→H2

(6)

通常材料表面的固有缺陷或材料本身包含的有害元素形成的缺陷是局部陽極溶解加速的主要位置，同時陰極反應(yīng)下析出的自由態(tài)氫原子能夠優(yōu)先擴散聚集在這些缺陷等深陷阱處，合成氫分子，當氫濃度達到某臨界值時，引起氫致開裂。氫可以促進位錯的發(fā)射、增值和運動，即氫促進局部塑性變形，當通過氫的擴散和聚集產(chǎn)生的氫致附加應(yīng)力與外應(yīng)力共同促進的局部塑性變形發(fā)展到臨界條件時，導(dǎo)致微裂紋形核與擴張。因此氫在X80鋼中的滲入降低了材料的塑性，X80鋼主要是塑性的損失。

圖7為X80管線鋼在NS4溶液中的開路電位，大約為-735mV。可見在自然腐蝕電位(開路電位)-735mV下，X80鋼在NS4溶液中的SCC機制為陽極溶解機制。本工作中SSRT實驗就是在自然腐蝕電位下進行的，因此SCC機制屬于陽極溶解機制。

圖7 X80管線鋼在NS4溶液中的開路電位Fig.7 Open circuit potential of X80 pipeline steel in NS4 solutions

4 結(jié)論

(1)X80管線鋼在NS4溶液中塑性的損失遠大于強度的損失，且焊接接頭塑性損失大于母材，焊縫的SCC敏感性要高于母材。斷裂位置主要發(fā)生在HAZ，這是由于焊接過程中在HAZ產(chǎn)生局部硬化、冶金相變及殘余應(yīng)力等原因造成的。

(2)X80管線鋼及其焊縫在空氣中為韌窩-微孔型的韌性斷裂，屬于典型的韌性斷裂特征，而在NS4溶液中為韌性-脆性混合斷口，屬于穿晶SCC，與管線鋼在近中性環(huán)境中的SCC特征一致。在NS4溶液中母材和焊縫斷口中間區(qū)域比斷口邊緣區(qū)域表現(xiàn)出更明顯的脆性斷裂特征。

(3)當電位大于-749.86mV時，X80鋼受陽極溶解控制。電位在-749.86～-839.19mV之間時，SCC機制為陽極溶解和氫脆混合機制。當電位小于-839.19mV時，SCC機制為氫脆機制。在自然腐蝕電位(開路電位) -735mV下，SCC機制屬于陽極溶解機制。

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Stress Corrosion Cracking Behavior of X80 Pipeline Steelwith Design Factor of 0.8 in Near-neutral pH Value Solutions

YANG Dong-ping1,XU Cong-min1,LUO Jin-heng2,WANG Ke2,LI Hui-hui1

(1 Key Laboratory of Materials Processing Engineering,College of Materials Science and Engineering,Xi’an Shiyou University,Xi’an 710065,China; 2 Key Laboratory for Mechanical and Environmental Behavior of Tubular Goods,CNPC Tubular Goods Research Institute,Xi’an 710065,China)

Stress corrosion cracking (SCC) behavior and sensitivity of X80 pipeline steel and weld joint in NS4 solutions were investigated using slow strain rate tension (SSRT) test. The results show that X80 pipeline steel and weld joint appear mainly plastic damage. The plastic damage of weld joint is higher than that of base metal. The fracture mode of X80 pipeline steel and weld joint exhibits typical ductile fracture in the air, and the transgranular SCC in NS4 solution. Both base metal and weld joint fracture’s middle areas of X80 pipeline steel exhibit more obvious brittle fracture feature than that of the edge area in NS4 solutions. The corrosion mechanism of X80 steel is anodic dissolution(AD) above -749.86mV, and the mixed mechanism of AD and hydrogen embrittlement(HE) between -749.86--839.19mV, and HE mechanism below -839.19mV.

X80 pipeline steel;stress corrosion cracking;slow strain rate tension

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.01.016

TG172

A

1001-4381(2015)01-0089-07

陜西省教育廳專項科研計劃項目(2013JK0895)；陜西省重點學(xué)科專項資金資助項目(ys37020203)

2014-03-18；

2014-10-24

胥聰敏(1977-)，女,博士，副教授，主要從事材料腐蝕及防護方面的研究，聯(lián)系地址：陜西省西安市雁塔區(qū)電子二路18號西安石油大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(710065)，E-mail:cmxu@xsyu.edu.cn