柳 陽，王東坡，鄧彩艷，曹 舒

(1天津大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072；2天津大學(xué) 天津市現(xiàn)代連接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300072)

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Ti-6Al-4V表面超聲滾壓制備Al203膜層的微觀組織及性能研究

柳 陽1,2，王東坡1,2，鄧彩艷1,2，曹 舒1,2

(1天津大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300072；2天津大學(xué) 天津市現(xiàn)代連接技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300072)

運(yùn)用超聲滾壓處理(USRP)的方法，在Ti-6Al-4V合金表面制得一層Al2O3薄膜。利用SEM、XRD、光學(xué)干涉儀及顯微硬度計(jì)分析了超聲滾壓處理后試樣表面層的微觀組織和性能。結(jié)果表明：加入Al2O3粉末進(jìn)行USRP后可以在基體金屬表面形成厚度約為7μm的Al2O3膜層，且結(jié)合處基體金屬存在殘余壓應(yīng)力和塑性變形。相對于母材，處理后試樣表面粗糙度降低50%，表面硬度提高98%。同時，處理后試樣表面層存在殘余壓應(yīng)力場，最大壓應(yīng)力值為-687MPa，位于最表層，殘余壓應(yīng)力深度為420μm。加入Al2O3粉末的USRP后的試樣，既利用表面Al2O3的加入進(jìn)一步提高其表面硬度，同時保留了USRP的優(yōu)勢。

Ti-6Al-4V；超聲滾壓處理；Al2O3薄膜；殘余壓應(yīng)力

Al2O3陶瓷作為常見的陶瓷材料，既有普通陶瓷耐高溫、耐磨損、耐腐蝕、高硬度等特點(diǎn)，又具備優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定度等特性。因此，在航空航天、國防軍工、機(jī)械、電子、醫(yī)療、化工等領(lǐng)域得到了廣泛運(yùn)用。但純Al2O3陶瓷材料的韌性很差，這又制約了其優(yōu)良性能的發(fā)揮和實(shí)際應(yīng)用。金屬材料具有良好的韌性、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能，但密度大、硬度低、耐磨損及耐腐蝕性能相對較差。因此，以Al2O3作為增強(qiáng)體的金屬基復(fù)合材料的研究與制備，成為當(dāng)今開發(fā)Al2O3陶瓷材料的一大主題。國內(nèi)外對于Al2O3膜的傳統(tǒng)制備方法主要有氣相沉積[1]、熱噴涂[2,3]、溶膠凝膠[4]及熱化學(xué)反應(yīng)法[5]等。近些年來，學(xué)者們又開發(fā)出許多新的制膜方法，如脈沖激光沉積[6,7]和原子層沉積[8-10]。

超聲沖擊處理最初是一種旨在改善焊接接頭疲勞性能的技術(shù)，在國內(nèi)外得到了較快的發(fā)展和應(yīng)用[11-17]。近年來，超聲沖擊處理技術(shù)已由單純的焊后處理開始向改善金屬工件表面和次表面性能[18-21]，即超聲滾壓處理，提高工件的耐蝕性能、耐磨性能及抗疲勞性能的方向發(fā)展。研究表明，超聲滾壓處理金屬表面的過程中，在其表面引入了殘余壓應(yīng)力、造成晶粒細(xì)化乃至納米化[21]并提高了表面硬度。以上這些表面改性都為提高工件的耐蝕、耐磨以及疲勞性能作出了貢獻(xiàn)。

本研究的目的在于使用超聲滾壓處理的方法，通過超聲滾壓球與Al2O3粉末和基體金屬不斷地高速撞擊，將Al2O3嵌入基體Ti-6Al-4V合金中，形成一層Al2O3薄膜，以提高基體金屬表面的耐磨耐蝕性能，同時基體金屬與薄膜結(jié)合處具有超聲滾壓處理后的特性，如殘余壓應(yīng)力層等，進(jìn)一步提高表面改性效果。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備為天津天東恒科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)的超聲滾壓設(shè)備。超聲滾壓處理原理如圖1所示。實(shí)驗(yàn)時，將超聲滾壓槍安裝在立式銑床上，對其施加一定靜壓力，并實(shí)現(xiàn)超聲滾壓槍自動行走。超聲滾壓球材質(zhì)為GCr15，直徑為15mm。超聲換能器輸出端振幅為20μm，靜壓力為100N，滾壓槍移動速率為185mm/min，滾壓3遍，前兩遍滾壓槍步進(jìn)量為0.6mm，第三遍步進(jìn)量為0.4mm，使用壓縮空氣冷卻。處理試樣分為兩組：1)超聲滾壓前，在工件表面附著一層粒度為1μm的Al2O3粉末；2)無Al2O3粉末。

圖1 超聲滾壓處理原理圖Fig.1 Schematic of USRP

實(shí)驗(yàn)所需材料為板狀退火軋制態(tài)Ti-6Al-4V合金，其抗拉強(qiáng)度為1043MPa，屈服強(qiáng)度為1036MPa，工件尺寸為150mm×30mm×3mm。表面和截面形貌、微觀組織及能譜(EDS)通過S4800掃描電子顯微鏡測得。X射線衍射圖譜和殘余應(yīng)力利用D/max 2500 V/PC X射線衍射儀測量，測試點(diǎn)位于試塊中心點(diǎn)。采用電解拋光逐層剝除法測定殘余應(yīng)力沿板厚度方向的分布曲線，并對測量值進(jìn)行修正。電解拋光液為5%高氯酸+95%冰醋酸，電解電壓30V。表面三維輪廓及粗糙度由NT9300光學(xué)干涉儀測量。采用MHV-2000顯微硬度儀測量硬度。

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲滾壓制Al2O3膜層的顯微結(jié)構(gòu)及成分分析

圖2為加入Al2O3粉末超聲滾壓前后Ti-6Al-4V合金的掃描電鏡照片及其元素分析。由圖2(a)可見，超聲滾壓處理前Ti-6Al-4V合金表面凹凸起伏均勻，且Al和V含量符合Ti-6Al-4V合金中規(guī)定的比例。由于試樣表面有輕微氧化，故成分中有一定的O元素。由圖2(b)可以看出，經(jīng)加入Al2O3粉末超聲滾壓處理后，凹凸起伏被壓平，表面變得光滑。圖2(c)為(b)圖的局部放大圖。從圖中可以看到，試樣表面已形成一層不同于金屬表面的膜層。其中亦可看到微裂紋和孔洞。經(jīng)加入Al2O3粉末超聲滾壓處理后試樣的元素成分如圖2(b)所示，可見表層中V元素比例相對于Ti沒有變化，Al和O元素比例大幅增加，并新增了Fe元素。其中增加的Al元素和O元素來自超聲滾壓時加入的Al2O3粉末，F(xiàn)e元素來自超聲滾壓球的損耗。

圖3為超聲滾壓前后試樣的XRD圖譜。由圖3可知，經(jīng)超聲滾壓處理后，試樣的衍射峰變寬，這與很多學(xué)者之前關(guān)于超聲滾壓等機(jī)械表面處理所得到內(nèi)部位錯密度增加乃至晶粒細(xì)化等結(jié)果的表現(xiàn)一致[21]。同時，超聲滾壓處理后的衍射峰向左偏移，表面試樣內(nèi)部存在一定的殘余壓應(yīng)力。關(guān)于殘余壓應(yīng)力，將在后文中重點(diǎn)予以介紹。除了衍射峰的寬化和偏移外，還可以明顯地看到超聲滾壓處理后的試樣表面出現(xiàn)了新的物相，即Al2O3。這說明附著在試樣表面的Al2O3粉末經(jīng)超聲滾壓處理后，已進(jìn)入了試樣表層，且含量比例可觀。

圖4所示為加入Al2O3粉末超聲滾壓處理后試樣截面的掃描電鏡照片及線能譜。由圖4(a)可以看出在試樣表層出現(xiàn)一層7μm左右厚的灰色區(qū)域，經(jīng)能譜分析可知其中含有大量的Al元素，結(jié)合圖3的XRD圖譜，可知其中含Al物相為Al2O3。同時，灰色區(qū)域也含有與Al含量相當(dāng)?shù)腡i元素。這說明灰色部分并不是單純的Al2O3，而是Al2O3與基體表面經(jīng)超聲滾壓球高頻高速撞擊而形成的混合物。由圖4(b)可知，在灰色區(qū)域與基體之間存在1μm左右的過渡區(qū)域。由此再向試樣內(nèi)部，可見結(jié)合處附近的基體金屬發(fā)生塑性變形。這是由于超聲滾壓處理時，超聲滾壓球所攜帶的動能被試樣以沖擊波的形式吸收并傳入試樣內(nèi)部，當(dāng)此沖擊波產(chǎn)生的應(yīng)力大于金屬材料的Hogoniu 彈性極限時，塑性變形即可發(fā)生，晶粒內(nèi)部亦會產(chǎn)生大量位錯。隨著超聲滾壓的進(jìn)行，位錯開始滑移、堆積，形成位錯墻，發(fā)生位錯纏結(jié)，并形成很多不規(guī)則的位錯胞[21,22]，進(jìn)而晶粒細(xì)化；距表層越遠(yuǎn)，受超聲滾壓影響越小，晶粒變形程度也越小。由圖4(a)可看出A處白色顆粒不同于基體塑性變形的白色長條，經(jīng)能譜分析得知其成分主要為Al和O，說明部分Al2O3粉末已在超聲滾壓球高頻高速的撞擊過程中被嵌入基體內(nèi)部。Al2O3膜層致密程度不一，表層較為致密，而與基體結(jié)合處則能看到裂紋。這是由于超聲滾壓處理中沒有加熱過程，即處理中沒有材料大范圍的融化，但在高速撞擊過程中被撞擊部位會產(chǎn)生微小的高溫區(qū)域，所以膜層區(qū)域是Al2O3與基體材料的混合物。

圖2 加入Al2O3粉末超聲滾壓前后試樣表面的掃描電鏡照片及元素分析(a)滾壓前；(b)滾壓后；(c)圖2(b)的放大圖Fig.2 Surface morphologies and components of samples before and after USRP with Al2O3(a)before USRP;(b)after USRP;(c)the larger version of figure 2(b)

圖3 超聲滾壓前后試樣表面的XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of samples before and after USRP

圖4 加入Al2O3粉末超聲滾壓處理后試樣截面的掃描電鏡照片(a)及線能譜(b)Fig.4 Morphology of cross-sectional microstructure of sample after USRP with Al2O3 (a) and line analysis of elements(b)

2.2 超聲滾壓制Al2O3膜層的表面形貌及力學(xué)性能

圖5所示為超聲滾壓處理前后試樣的3D表面輪廓。由圖5(a)可見，原始表面凹坑明顯、尖銳，表面粗糙度為3.44μm。經(jīng)超聲滾壓處理后，試樣表面起伏平緩，無明顯尖銳凹坑，加入Al2O3粉末的試樣表面粗糙度為1.74μm，降低至超聲滾壓處理前的50%；未加入Al2O3粉末的試樣表面粗糙度為1.57μm，降低至超聲滾壓處理前的46%。這是由于超聲滾壓處理過程中，滾壓球在換能器輸出端和試樣之間充分振動，其所攜帶的動能隨著與試樣的高速撞擊，使試樣表層發(fā)生塑性變形[23]。隨著滾壓球?qū)υ嚇拥倪B續(xù)撞擊，表觀上講，試樣表面尖銳的高低起伏也就隨之被壓平。由以上結(jié)果可以看出，在超聲滾壓處理過程中加入Al2O3粉末沒有對改善表面粗糙度的效果產(chǎn)生較大影響。

圖5 超聲滾壓處理前后試樣表面的三維輪廓圖 (a)母材；(b)加入Al2O3粉末超聲滾壓處理；(c)超聲滾壓處理Fig.5 3D topographies of samples before and after USRP (a)base material；(b)USRP with Al2O3；(c)USRP

圖6 超聲滾壓處理前后試樣的表面顯微硬度Fig.6 Surface micro hardness of samples before and after USRP

圖6所示為超聲滾壓處理后試樣的表面顯微硬度。由圖6可見，加入Al2O3粉末超聲滾壓處理后試樣的表面硬度平均值從初始的HV278，提高到HV550，提高了98%；相對于單純超聲滾壓處理后的試樣提高了68%。加入Al2O3粉末后超聲滾壓處理大幅提高了試樣的表面硬度是因?yàn)楸砻娼?jīng)超聲滾壓處理， Al2O3嵌入到在基體表層所致。從圖6中還可以看到，經(jīng)加入Al2O3粉末超聲滾壓處理后試樣的表面顯微硬度有很大波動。這是由于對于顯微硬度測試，為保證測量精度，壓痕不應(yīng)小于20μm；又因?yàn)閴侯^角度為136°，為保證壓痕深度20μm以上，壓頭壓入試樣的深度則大于4μm。本實(shí)驗(yàn)中超聲滾壓處理后試樣表層的Al2O3薄膜最薄處接近5μm，此處的顯微硬度受超聲滾壓處理后的基體影響很大，故相比于均值HV550會下降很多，但由于基體受超聲滾壓處理后存在晶粒細(xì)化，硬度亦會升高，所以此處硬度仍保持在HV400以上。對于表面顯微硬度為HV650的測試點(diǎn)，是因?yàn)榇颂嶢l2O3薄膜厚度較大，Al2O3對此處顯微硬度的貢獻(xiàn)更大。這說明了膜層具有一定的連續(xù)性，但厚度并不均勻。由于超聲滾壓處理過程中，滾壓球在超聲換能器輸出端和工件之間高速撞擊，這個過程雖然有超聲換能器輸出端振幅和超聲滾壓靜壓力可對其進(jìn)行控制，但仍無法精確控制超聲滾壓球的撞擊，即相鄰撞擊之間的時間間隔和撞擊時超聲滾壓球的速率在一定范圍內(nèi)都是隨機(jī)的[11]，即造成了制備的Al2O3薄膜厚度有一定程度的波動。另一方面，超聲滾壓球撞擊工件的頻率一般高于3kHz[24]，與它對應(yīng)的超聲滾壓槍移動速率為185mm/min，相當(dāng)于1mm的區(qū)域有至少1000次撞擊。故Al2O3薄膜是連續(xù)性。

由圖7可見，未經(jīng)超聲滾壓處理的試樣，由于機(jī)械加工的原因，表面存在較小且較淺的殘余應(yīng)力場。經(jīng)超聲滾壓處理的試樣，壓縮殘余應(yīng)力最大值為-799MPa，且處于試樣表面，壓縮應(yīng)力層深度為520μm左右。而加入Al2O3粉末經(jīng)超聲滾壓處理的試樣，壓縮殘余應(yīng)力最大值為-687MPa，同樣處于試樣表面，壓縮應(yīng)力層深度為420μm左右。這說明在加入Al2O3粉末后進(jìn)行超聲滾壓處理會略微降低單純超聲滾壓處理對試樣殘余壓應(yīng)力場的作用，但前者的殘余壓應(yīng)力場仍然非?？捎^。表面殘余壓應(yīng)力場的形成是由于在超聲滾壓處理過程中，超聲滾壓球在換能器輸出端和試樣之間充分振動，超聲滾壓球攜帶著大量的動量。當(dāng)超聲滾壓球撞擊試樣時，其所攜帶的動量被試樣以沖擊波的形式吸收并傳入試樣內(nèi)部，當(dāng)此沖擊波產(chǎn)生的應(yīng)力大于金屬材料的Hogoniu 彈性極限時，發(fā)生塑性變形[21,23]，而彈性變形在超聲滾壓處理過后，部分轉(zhuǎn)化為殘余應(yīng)力。

圖7 超聲滾壓處理前后試樣的殘余應(yīng)力分布Fig.7 Residual stress distribution of samples before and after USRP

3 結(jié)論

(1)在Ti-6Al-4V合金表面附著一層Al2O3粉末對其進(jìn)行超聲滾壓處理，可在基體Ti-6Al-4V合金表面形成一層7μm左右的Al2O3膜層，并存在1μm左右的過渡區(qū)域。

(2)經(jīng)加入Al2O3粉末的超聲滾壓處理，大幅提高了試樣的表面硬度，平均值達(dá)到了HV550。相對于原始狀態(tài)的HV278，提高了98%；相對于單純超聲滾壓處理后試樣的HV327，提高了68%。

(3)經(jīng)加入Al2O3粉末的超聲滾壓處理和單純超聲滾壓處理，試樣表面粗糙度由原始的3.44μm分別降低至1.74μm和1.57μm，降低了50%左右；表面殘余應(yīng)力場與單純超聲滾壓處理造成的殘余應(yīng)力場相比，略微有些降低，最大壓應(yīng)力由-799MPa降為-687MPa，均位于最表層，殘余壓應(yīng)力深度由520μm降為420μm。

(4)加入Al2O3粉末的超聲滾壓處理后的試樣，即利用表面Al2O3的加入進(jìn)一步提高其表面硬度，又保留了超聲滾壓處理的效果。

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Microstructure and Properties of Al203Films on Ti-6Al-4V Using Ultrasonic Surface Rolling Processing

LIU Yang1,2，WANG Dong-po1,2，DENG Cai-yan1,2，CAO Shu1,2

(1 School of Material Science and Engineering，Tianjin University， Tianjin 300072，China；2 Tianjin Key Laboratory of Advanced Joining Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China)

A layer of Al2O3thin films on Ti-6Al-4V was prepared by ultrasonic surface rolling processing (USRP). The microstructure and properties of Al2O3films on the surface layer of Ti-6Al-4V USRP specimen were analyzed using scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), optical interferometer and micro hardness tester. The results show that the Al2O3film layer with thickness about 7μm can be formed on the surface of metal substrate after adding Al2O3powder and followed by USRP and there are residual compressive stress and plastic deformation in the base metal at the jointing zone. Compared with the parent material, the surface roughness of USRP treated specimen is reduced by 50% and the surface hardness is increased by 98%. Meanwhile, residual compressive stress field exists in the surface layer of the treated specimen, the maximum compressive value is -687MPa, located in the top surface, and the depth of residual compressive stress is 420μm. Based on the above results, for specimens with the addition of Al2O3powder and after USRP treated, both the surface hardness is further improved with the addition of Al2O3in the surface, and the advantages of USRP are maintained.

Ti-6Al-4V；ultrasonic surface rolling processing；Al2O3film；residual compressive stress

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.07.002

TG178

A

1001-4381(2015)07-0008-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51275343，51375331)

2014-03-04；

2014-12-03

鄧彩艷(1979-)，女，副教授，博士，從事超聲滾壓處理、焊接接頭超長壽命的研究工作，聯(lián)系地址：天津市南開區(qū)衛(wèi)津路92號天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(300072)，E-mail：dengcy@tju.edu.cn