蔡發(fā)達，杜　華，潘　伶，高誠輝

(福州大學機械工程及自動化學院，福建福州　350108)

?

季戊四醇油酸酯膜厚測量及薄膜潤滑研究

蔡發(fā)達，杜華，潘伶，高誠輝

(福州大學機械工程及自動化學院，福建福州350108)

摘要:運用光干涉法相對光強原理，通過納米級潤滑膜厚度測量儀測量了不同溫度、不同載荷下納米間隙中環(huán)境友好潤滑劑季戊四醇油酸酯的油膜厚度。探究了膜厚與速度、載荷、溫度之間的關系，觀察了薄膜潤滑現(xiàn)象。結(jié)果表明:在對數(shù)坐標系下，膜厚與速度具有一定的線性關系，在速度較高時，線性關系更強，潤滑劑具有流體效應。載荷對膜厚的影響遠小于速度對膜厚的影響，溫度對膜厚的影響主要表現(xiàn)在溫度越高時，潤滑劑的黏度越低，潤滑劑的膜厚越薄。

關鍵詞:納米級;季戊四醇油酸酯;薄膜潤滑

納米摩擦學作為超精密儀器與微機系統(tǒng)發(fā)展的基礎，近年來受到越來越多的關注。自Reynolds提出流體動壓潤滑理論后，相繼出現(xiàn)了流體潤滑、彈流潤滑、邊界潤滑以及干摩擦理論。薄膜潤滑是一種介于彈流潤滑與邊界潤滑的獨立潤滑狀態(tài)，它的出現(xiàn)極大地填補了彈流潤滑與邊界潤滑的空白，豐富了潤滑理論體系。隨著潤滑膜厚度的變化，潤滑劑的狀態(tài)也可能跟著變化，潤滑劑的黏度特性、流體特性、尺寸效應與其膜厚有著密切的聯(lián)系，因此對潤滑劑膜厚進行測量，對于揭示潤滑劑流體規(guī)律具有重要的意義。

在重載、低速、高溫以及低黏度介質(zhì)的點接觸、線接觸摩擦副中，潤滑膜的厚度通常只有幾納米到幾十納米。目前，納米級潤滑膜特性研究的方法主要包括數(shù)值計算、分子動力學模擬以及實驗研究［1－3］。Liang等［4］提出了科迪－洛倫茲模型，通過改進的遺傳算法在有限范圍內(nèi)對其進行搜索，測得了銅酞菁(copper phthalocyanine)與C60混合物的薄膜厚度;曾凡林等［5］采用分子動力學模擬了正十六烷的薄膜潤滑，結(jié)果表明:在各種剪切速率下，正十六烷都會發(fā)生層間滑移現(xiàn)象。一直以來，光學法由于具有靈敏度高、操作簡便、測量誤差小等特點，廣泛用于潤滑劑薄膜厚度的測量。Johnston等［6］改進了楔形墊層光干涉法，結(jié)合光譜分析，提出了“超薄膜潤滑”概念;雒建斌等［7］采用光干涉法相對光強原理對點接觸中心潤滑膜膜厚進行了測量，分析了流體潤滑膜失效的現(xiàn)象; Yu利用相移成像橢偏儀(phase－shift imaging ellipsometer)對硅基片上SiO2的膜厚進行測量，得到了其膜厚分布; Xiao等［8］運用相對光強法測量了高接觸壓力下離子液體的膜厚，結(jié)果顯示:烷基鏈長的離子液體，形成的潤滑薄膜較厚。

在工業(yè)生產(chǎn)中，大多數(shù)潤滑劑都是含有各種添加劑的礦物油、油脂、液壓油，這些產(chǎn)品通常不易生物降解，且具有毒性，會對環(huán)境造成一定的污染。季戊四醇油酸酯(pentaerythritol oleate)作為一種環(huán)境友好型潤滑劑，具有良好的穩(wěn)定性，不易揮發(fā)，易降解，是21世紀熱門的研究課題。

1　薄膜潤滑機理

流體潤滑、彈流潤滑的理論基礎在于黏性流體動力學，而薄膜潤滑是從原子與分子的結(jié)構(gòu)出發(fā)，研究納米尺度下表面與界面分子層的摩擦學行為，其理論基礎主要是表面物理學與表面化學。表1給出了幾種潤滑狀態(tài)的基本特征。

表1　幾種潤滑狀態(tài)的基本特征

對于薄膜潤滑，雒建斌提出了一種潤滑薄膜的物理模型，即潤滑膜除了流體膜與吸附膜外，還存在著兼具流體膜與吸附膜兩者性質(zhì)的有序分子層。它與彈流潤滑的區(qū)別在于:由于剪切誘導與固體表面的吸附作用，使得潤滑分子有序排列，形成有序分子層，具有尺寸效應。而它與邊界潤滑的區(qū)別在于當膜厚達到一定值后，潤滑劑具有流動性。

2　實驗

2.1試驗條件

試驗采用NGY－2型納米級膜厚測量儀，膜厚方向分辨率0.5nm，鋼球直徑12mm，玻璃盤直徑64mm，潤滑劑為浙江省衢州市威達潤滑油廠提供的牌號為32的季戊四醇油酸酯。

2.2實驗原理

如圖1所示，鋼球?qū)ΣＡПP加載，鋼球發(fā)生彈性形變，鋼球與玻璃盤間相互擠壓使得填充在鋼球與玻璃盤間的潤滑劑季戊四醇油酸酯形成一層潤滑膜。入射光經(jīng)玻璃盤下表面的鉻膜分成兩部分，一部分在鉻膜面上反射，形成光束1，另一部分透過鉻膜與季戊四醇油酸酯，在鋼球上發(fā)生反射，形成光束2。光束1、光束2由于光程不同，發(fā)生干涉形成干涉圖像。當入射光垂直入射時，任一點處的干涉光強度與1，2兩束光的強度及該點處的潤滑膜厚度的關系為［7］:

式中: I為所測點處的光強; I1為光束1的光強; I2為光束2的光強; n為潤滑劑的折射率; h為測量點處的膜厚;λ為單色光的波長;φ為光束1與光束2的相位差。隨著膜厚h的變化，光強I也跟著變化。當cos(4πnh/λ+φ)等于±1時，光強I分別達到最大值Imax與最小值Imin。由最大值Imax與最小值Imin即可求出光束1與光束2的光強I1，I2。

求出I1，I2后，可得

由式(1)可知，當膜厚為零時，有

式中: I0為無潤滑膜時，測量點處的光強。因此，最后可到膜厚的計算公式:

2.3實驗裝置

實驗裝置測量系統(tǒng)如圖2所示。鋼球加載后，電機驅(qū)動帶動玻璃盤轉(zhuǎn)動。入射光垂直射入，在玻璃盤下表面即鉻膜表面分成兩束光，產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。干涉光經(jīng)過物鏡、目鏡后，CCD將光信號轉(zhuǎn)為電信號，經(jīng)圖像采集卡獲得干涉環(huán)，最后經(jīng)過計算機處理獲得潤滑膜的膜厚分布。發(fā)生干涉條紋實驗原理裝置主要包括測量系統(tǒng)示意圖中的玻璃盤(玻璃盤上表面為抗反射涂層，下表面為半反射鉻膜)與鋼球及其之間的潤滑膜。

圖2　測量系統(tǒng)示意圖

3　實驗結(jié)果與討論

Hamrock－Dowson等提出了點接觸彈流潤滑膜厚與影響膜厚因子之間的關系［9］

式中: a為潤滑劑的黏壓系數(shù); z為潤滑劑的表觀黏度; u為速度; E'為摩擦副的彈性模量; W為載荷。由式(4)可知道，在其他參數(shù)不變的情況下，膜厚h與速度u的關系為:

為了更好地探究膜厚與速度的關系，采用對數(shù)坐標(以10為底)，將這種指數(shù)關系轉(zhuǎn)化為更為直觀的線性關系。

圖3給出了不同溫度、不同載荷下，季戊四醇油酸酯的膜厚－速度變化曲線圖。由圖可以看出，測得的膜厚大部分處于10～50nm之間，潤滑劑處于薄膜潤滑狀態(tài)，并且速度與膜厚幾乎呈線性關系。在速度大于10mm/s時，曲線1，2，3的斜率與Hamrock－Dowson提出的點接觸彈流潤滑膜厚與速度指數(shù)0.69相近(曲線4的斜率)，說明速度較高時，潤滑劑速度對膜厚的影響與流體動壓潤滑時速度對膜厚的影響幾乎一樣，具有一定的流體效應。當速度小于10mm/s時，曲線1，2，3的斜率逐漸偏離曲線4的斜率，這說明低速時，潤滑劑的流體效應逐漸減弱。這可能是由于速度很低時，鋼球與鉻膜之間存在著靜態(tài)吸附膜。玻璃盤轉(zhuǎn)動時，靜態(tài)吸附層隨之運動而不發(fā)生流動。鋼球受壓時，流體膜被擠出點接觸中心，靜態(tài)吸附膜能吸附于鋼球與鉻膜之間，從而影響了膜厚與速度的關系。

圖3　膜厚－速度曲線

圖4(a)、(b)為相同溫度下、不同載荷時，潤滑劑膜厚與速度的曲線圖。從圖中可以看出:對鋼球施加的載荷越大，潤滑劑的膜厚就越小。鋼球所受的載荷每增加10N，潤滑劑的膜厚僅減少幾個納米。這說明:薄膜潤滑狀態(tài)下，載荷對潤滑劑膜厚的影響沒有速度對膜厚的影響大。這與Hamrock-Dowson的點接觸彈流潤滑公式中載荷因子指數(shù)0.067小于速度因子的指數(shù)0.69相符，同時也說明了薄膜潤滑時載荷對膜厚的影響與彈流潤滑時載荷對膜厚的影響一樣，都很小。

圖4(c)為相同載荷下不同溫度下，潤滑劑的膜厚與速度的曲線圖。從圖中可以看出，溫度越低，相同速度點處所對應的膜厚值越大。溫度對膜厚的影響主要是通過溫度對粘度的影響實現(xiàn)的。溫度越高，分子活動越活躍，而分子間距離增大使得分子間的作用力減小，所以潤滑劑的黏度隨著溫度的升高而降低。由公式(4)可知，在對數(shù)坐標下，膜厚與黏度具有一定的線性關系。隨著黏度的降低，潤滑劑的膜厚也會隨之減小。

圖4　膜厚－速度曲線

4　結(jié)論

本文根據(jù)光干涉相對光強原理，采用納米級潤滑膜厚度測量儀得到了不同載荷、不同壓力下季戊四醇油酸酯潤滑劑薄膜的厚度值。根據(jù)以上分析，得出如下結(jié)論:

a.不同工況下，季戊四醇油酸酯的薄膜厚度大部分都處于十幾到幾十納米范圍內(nèi)，潤滑劑處于薄膜潤滑狀態(tài)。

b.對數(shù)坐標系下，膜厚與速度具有一定的線性關系，在速度大于10mm/s時，線性相關性越強，潤滑劑與彈流潤滑狀態(tài)時一樣，具有流體效應;在速度小于10mm/s時，潤滑劑的流體效應越來越弱。

c.薄膜潤滑狀態(tài)下，對鋼球施加的載荷越大，潤滑劑的薄膜厚度越小，載荷對膜厚的影響相比速度對膜厚的影響小得多。

d.溫度對膜厚的影響是通過對黏度的影響實現(xiàn)的，溫度越高，潤滑劑的黏度越低，薄膜厚度越大。

參考文獻:

［1］Nabok A，Tsargorodskaya A.The method of total internal reflection ellipsometry for thin film characterisation and sensing［J］.Thin Solid Films，2008，516(24) : 8993－9001.

［2］Li M，Jing M，Chen Z，et al.An improved ultrasonic method for lubricant－film thickness measurement in cylindrical roller bearings under light radial load［J］.Tribology International，2014，78: 35－40.

［3］趙國壘，郭峰，劉海超，等.潤滑薄膜測量的雙色光干涉強度調(diào)制技術(shù)［J］.光電工程，2014(10) :88－94.

［4］Liang Q Y，Chen J，Li X，et al.Convenient and inexpensive determination of optical constants and film thickness of blended organic thin film［J］.Science China Physics，Mechanics＆Astronomy，2014，58(2) : 1－7.

［5］曾凡林，孫毅.納米薄膜潤滑的分子動力學模擬［J］.哈爾濱工業(yè)大學學報，2006，38(9) : 1426－1430.

［6］Johnston G J，Wayte R，Spikes H A.The measurement and study of very thin lubricant films in concentrated contacts［J］.Tribology Transactions，1991，34(2) : 187－194.

［7］雒建斌，溫詩鑄.薄膜潤滑特性和機理研究［J］.中國科學: A輯，1996，26(9) : 811－819.

［8］Xiao H，Guo D，Liu S，et al.Film thickness of ionic liquids under high contact pressures as a function of alkyl chain length［J］.Tribology Letters，2011，41(2) : 471－477.

［9］Hamrock B J，Dowson D.Isothermal elastohydrodynamic lubrication of point contacts: part III－fully flooded results［J］.Journal of Tribology，1977，99(2) : 264－275.

Research on thin film lubrication and film thickness measurement of pentaerythritol oleate

CAI Fada，DU Hua，PAN Ling，GAO Cenghui
(College of Mechanical Engineering and Automation，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)ujian Fuzhou，350108，China)

Abstract:Appling relative optical interference intensity technique，it measures the film thickness of environmentally friendly lubricant pentarythriol oleate at different temperature and load，analyzes the relationship such as the film thickness and velocity，the film thickness－load and temperature.In addition，the paper reveals the phenomenon of thin film lubrication.The result shows that the film thickness of lubricant is linear to the velocity in logarithmic coordinates，and the linear relationship is stronger at higher speed，the lubricant has the fluid effect.The impact of the load on the film thickness is smaller than the velocity，the viscosity decides the influence of temperature to the film thickness.

Key words:nanoscale; pentaerythritol oleate; thin film lubrication

DOI:10.3969/j.issn.2095－509X.2015.06.019

作者簡介:蔡發(fā)達(1989—)，男，福建廈門人，福州大學碩士研究生，主要研究方向為摩擦學。

基金項目:國家自然科學基金資助項目(51175085)

收稿日期:2015－03－16

中圖分類號:TH117.2

文獻標志碼:A

文章編號:2095－509X(2015) 06－0075－04