徐萍（天津天鐵冶金集團(tuán)技術(shù)中心，河北涉縣056404）

煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定技術(shù)在天鐵的應(yīng)用

徐萍
（天津天鐵冶金集團(tuán)技術(shù)中心，河北涉縣056404）

[摘要]闡述了煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定技術(shù)在天鐵的應(yīng)用過(guò)程。將自動(dòng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)與半自動(dòng)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明，半自動(dòng)試驗(yàn)結(jié)果精密度更高，能夠?yàn)槊簣?chǎng)和煉焦配煤提供可靠數(shù)據(jù)，穩(wěn)定了焦炭質(zhì)量，優(yōu)化了配煤方案，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

[關(guān)鍵詞]煤巖；鏡質(zhì)組；反射率；自動(dòng)；半自動(dòng)；混煤

1　引言

天津天鐵冶金集團(tuán)母公司擁有2座焦?fàn)t，每年采購(gòu)煉焦煤約150萬(wàn)t，年產(chǎn)焦炭約120萬(wàn)t。煤的常規(guī)分析指標(biāo)如干燥無(wú)灰基揮發(fā)分Vdaf、粘結(jié)指數(shù)G、膠質(zhì)層最大厚度Y都把煤當(dāng)作是均一的物質(zhì)，測(cè)定結(jié)果具有加和性，無(wú)法檢測(cè)出單混煤。在煤的開(kāi)采、生產(chǎn)、運(yùn)輸、銷(xiāo)售等環(huán)節(jié)中，由于資源條件、技術(shù)條件、經(jīng)濟(jì)利益驅(qū)使等因素，都有可能造成混煤。把混配煤當(dāng)作單煤采購(gòu)和使用，不僅使企業(yè)蒙受損失，也會(huì)對(duì)焦炭質(zhì)量有很大影響。煤巖分析是把煤看成一種沉積巖，在自然狀態(tài)下用光學(xué)顯微鏡來(lái)分析，能反映煤的變質(zhì)程度，鑒別出單混煤和混配程度。目前國(guó)內(nèi)許多鋼鐵企業(yè)和焦化企業(yè)均采用全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)軟件的煤巖分析系統(tǒng)來(lái)進(jìn)行煉焦煤性質(zhì)分析。天津天鐵冶金集團(tuán)技術(shù)中心也于2012年6月引進(jìn)ZEISS MY5000A數(shù)字煤巖分析系統(tǒng)，在監(jiān)督進(jìn)廠煤和指導(dǎo)煉焦配煤等方面取得了很好效果。

2　煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定理論基礎(chǔ)

煤是由各種不同的有機(jī)組分和各種不同的無(wú)機(jī)組分構(gòu)成的極其復(fù)雜的混合物，煙煤的顯微組分組包括鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組和殼質(zhì)組。鏡質(zhì)組是煤中最主要的顯微組分組，是由成煤植物的木質(zhì)纖維組織，經(jīng)腐植化作用和凝膠化作用形成的。低煤化煙煤中的鏡質(zhì)組在油浸反射光下呈深灰色，隨煤化程度增加反射色變淺，可由深灰色變?yōu)榘咨?。鏡質(zhì)組根據(jù)細(xì)胞結(jié)構(gòu)保存程度及形態(tài)、大小等特征，分為3個(gè)顯微組分和若干個(gè)顯微亞組分，其中均質(zhì)鏡質(zhì)體和基質(zhì)鏡質(zhì)體兩個(gè)顯微亞組分是鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)組分。

鏡質(zhì)組反射率測(cè)定是根據(jù)光電倍增管所接受的反射光強(qiáng)與其光電信號(hào)成正比的原理，在顯微鏡油浸物鏡下，對(duì)鏡質(zhì)體拋光面上的限定面積內(nèi)垂直入射光的反射光用光電倍增管測(cè)定其強(qiáng)度，與已知反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下的反射光強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比。

3　測(cè)定過(guò)程

3.1冷成型制備煤磚

通過(guò)反復(fù)過(guò)篩和反復(fù)破碎篩上煤樣，直至完全通過(guò)孔徑1.0 mm的試驗(yàn)篩，并使小于0.1 mm的煤樣質(zhì)量不超過(guò)10%（小于0.1 mm的顆粒不得棄去）。用堆錐四分法將其縮分至10 g左右（縮分很重要，一定要讓煤樣混合均勻）。將不飽和聚酯樹(shù)脂倒入煤樣槽接近一半處，加固化劑和促進(jìn)劑各5～15滴（每次購(gòu)入的原料質(zhì)量有差別，儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)短差別，環(huán)境溫度差別，使樣子在1 h固化成型即可）。邊攪拌邊加煤樣（約7 g），攪拌時(shí)模子壁和底面四個(gè)角都要到位，攪拌至膠變稠到可以阻止煤粒下沉?xí)r為止。用探針垂直扎動(dòng)未固結(jié)的煤磚，以幫助氣泡排出，然后放入40℃的烘箱內(nèi)結(jié)成煤磚，取出，貼上標(biāo)簽。

3.2磨樣和拋光

煤磚順次通過(guò)800#，1500#和4 000#的水砂紙磨制，每道砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90°磨至表面平整，及時(shí)沖洗表面，保持樣面干凈。在拋光皮革上加拋光料進(jìn)行拋光，要不斷轉(zhuǎn)動(dòng)90°拋光2 min，用清水邊沖洗邊拋光2 min。用超聲波清洗器清洗2 min，可在清洗器里加幾滴洗潔精去油。取出煤磚流水沖洗拋光面，檢查拋光面是否平整清潔，有無(wú)明顯劃痕，未達(dá)到要求須重新磨制和拋光，合格的拋光面流水沖洗后無(wú)水滴附著。

3.3顯微鏡測(cè)定

天鐵所用顯微鏡為ZEISS AXIO Scope.A1 POL，HD型全自動(dòng)光度計(jì)。自動(dòng)測(cè)定為全過(guò)程自動(dòng)化，半自動(dòng)測(cè)定是移動(dòng)樣品和統(tǒng)計(jì)計(jì)算自動(dòng)化，但由試驗(yàn)者來(lái)判斷可測(cè)鏡質(zhì)體。每個(gè)樣品先做自動(dòng)，再做半自動(dòng)。單煤做半自動(dòng)時(shí)測(cè)定100點(diǎn)，混煤做半自動(dòng)時(shí)測(cè)定250點(diǎn)。

4　試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

4.1自動(dòng)與半自動(dòng)對(duì)比

自動(dòng)測(cè)定和半自動(dòng)測(cè)定對(duì)比試驗(yàn),大多數(shù)自動(dòng)測(cè)定與半自動(dòng)測(cè)定結(jié)果可以滿足國(guó)標(biāo)GB/T 6948—2008的重復(fù)性要求，但是也發(fā)現(xiàn)一些問(wèn)題。自動(dòng)分布圖比半自動(dòng)偏右，混煤比較明顯，這對(duì)混煤中煤種組成的判斷帶來(lái)困擾。全自動(dòng)測(cè)定復(fù)雜混煤的重復(fù)性較差，而且復(fù)雜混煤自動(dòng)與半自動(dòng)反射率分布圖有較大差別。如圖1所示，其中tt01樣品是單一煤種，tt02樣品是簡(jiǎn)單混煤，tt03樣品是復(fù)雜混煤。經(jīng)過(guò)多次重復(fù)性試驗(yàn)和自動(dòng)與半自動(dòng)對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，半自動(dòng)測(cè)定精密度比自動(dòng)測(cè)定高。

圖1　自動(dòng)測(cè)定與半自動(dòng)測(cè)定結(jié)果對(duì)比

4.2自動(dòng)測(cè)定存在問(wèn)題探討

自動(dòng)測(cè)定具有測(cè)定點(diǎn)數(shù)多，用時(shí)短，對(duì)測(cè)定者經(jīng)驗(yàn)無(wú)要求的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也存在一些問(wèn)題需要探討。該系統(tǒng)自動(dòng)測(cè)定包含全部鏡質(zhì)組，而國(guó)標(biāo)要求只測(cè)定均質(zhì)和基質(zhì)鏡質(zhì)體，另外，由于油中氣泡和細(xì)小雜質(zhì)無(wú)法及時(shí)排除，以及焦距無(wú)法隨時(shí)調(diào)節(jié)等因素的影響，造成結(jié)果偏差。自動(dòng)測(cè)定結(jié)果中鏡質(zhì)組點(diǎn)數(shù)越多，結(jié)果越可信?？墒怯行悠房倻y(cè)定10 000個(gè)點(diǎn)，鏡質(zhì)組才500點(diǎn)左右，同一樣品半自動(dòng)時(shí)總測(cè)定2 500個(gè)點(diǎn)，鏡質(zhì)組約300點(diǎn)，顯然自動(dòng)測(cè)定點(diǎn)數(shù)有問(wèn)題，是否遺漏了部分鏡質(zhì)組，有待探討。

圖2　檢測(cè)樣不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果對(duì)比

4.3半自動(dòng)測(cè)定準(zhǔn)確度測(cè)試

由于個(gè)別供煤方對(duì)結(jié)果提出異議，共同去北京國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心進(jìn)行檢測(cè)。國(guó)家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心顯微鏡型號(hào)為L(zhǎng)EICA DM 2500P，光度計(jì)型號(hào)為MSP200。兩個(gè)檢測(cè)樣都是復(fù)雜混煤，天鐵半自動(dòng)結(jié)果與仲裁人工結(jié)果不僅Rmax平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差很接近，而且分布圖形狀也很類似，見(jiàn)圖2，說(shuō)明天鐵半自動(dòng)測(cè)定煤鏡質(zhì)組反射率準(zhǔn)確度較好。

5　煤巖分析應(yīng)用

5.1鑒別單混煤，監(jiān)督進(jìn)廠煤

鏡質(zhì)組反射率測(cè)試可以統(tǒng)計(jì)出一個(gè)煤樣中不同反射率區(qū)間鏡質(zhì)組占全部鏡質(zhì)組的比例。一個(gè)單一煤層煤一定是單峰正態(tài)分布圖形，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1，不同變質(zhì)程度煤混配在一起時(shí)，在煤鏡質(zhì)組反射率分布圖上必然會(huì)出現(xiàn)多個(gè)峰，標(biāo)準(zhǔn)偏差隨之增大。根據(jù)鏡質(zhì)組反射率測(cè)定結(jié)果，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)一定值的進(jìn)廠煤進(jìn)行處罰。單種煤可根據(jù)最大反射率平均值結(jié)合常規(guī)指標(biāo)，判斷出煤種，與供煤方所供煤種是否一致，為進(jìn)廠煤質(zhì)量把關(guān)。自本廠使用煤巖分析測(cè)定以來(lái)，焦化入廠煤中復(fù)雜混煤比例大幅度減少，單煤比例增大，見(jiàn)表1。入廠煤混煤現(xiàn)象得到了很好的控制，維護(hù)了本廠的經(jīng)濟(jì)利益。

5.2對(duì)工分結(jié)果異常進(jìn)行合理的解釋

一般情況下，連續(xù)入廠的同一礦點(diǎn)的煤樣各項(xiàng)指標(biāo)不會(huì)有太大變化，如果有變化可能是混配了其它煤種。這種情況常規(guī)指標(biāo)無(wú)法區(qū)分，而通過(guò)煤巖結(jié)果可知同一天采購(gòu)的同一礦點(diǎn)的兩車(chē)煤樣，

表1　焦化入廠煤的煤巖分析統(tǒng)計(jì)

常規(guī)指標(biāo)中揮發(fā)分差別較大，Y值和G值也有差別。由煤巖結(jié)果可知：這兩個(gè)煤樣都是單煤，但是結(jié)合Y值和G值來(lái)判斷煤種，一個(gè)是肥煤，另一個(gè)是焦煤，見(jiàn)表2。

表2　某礦點(diǎn)兩煤樣的結(jié)果比較

5.3監(jiān)測(cè)配合煤

運(yùn)用反射率分布圖進(jìn)行配煤質(zhì)量監(jiān)控，為焦炭質(zhì)量的穩(wěn)定提供了重要依據(jù)。在設(shè)備和工藝不變情況下，焦炭質(zhì)量主要取決于原料煤的組成。掌握各供煤點(diǎn)質(zhì)量的變化，對(duì)配合煤進(jìn)行調(diào)整。煤巖分析可測(cè)出復(fù)雜混煤中的包含的可能煤種及大致比例，參與配煤時(shí)可按比例分別參與計(jì)算。根據(jù)鏡質(zhì)組反射率分布圖可以優(yōu)化配煤方案，提高焦炭質(zhì)量。

5.4煤場(chǎng)合理設(shè)置

常規(guī)分堆方法是將揮發(fā)分、粘結(jié)指數(shù)、膠質(zhì)層厚度等指標(biāo)相近的來(lái)煤堆放一起，而這些指標(biāo)相同的煤有的是單煤，有的可能是由不同煤種的煤混合在一起形成的，如果把混煤于單煤堆放在一起會(huì)造成二次混煤。根據(jù)鏡質(zhì)組反射率分布圖進(jìn)行分堆，相似分布圖的煤堆放在一起，堆放單煤的隨機(jī)反射率平均值應(yīng)盡量靠近該煤堆中心值。天鐵焦化廠已實(shí)行按煤種進(jìn)行分堆存放，受場(chǎng)地限制，把一些簡(jiǎn)單混煤看作單種煤，這樣既節(jié)約了空間，又不影響使用。煤場(chǎng)的合理設(shè)置對(duì)穩(wěn)定焦炭質(zhì)量起到重要作用。

6　結(jié)束語(yǔ)

煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定技術(shù)能反映出煤的變質(zhì)程度，可用于鑒定混煤和指導(dǎo)煉焦配煤。天鐵在應(yīng)用過(guò)程中為提高煤巖的分析水平，對(duì)制樣、磨樣方法進(jìn)行了改進(jìn)，取得了良好效果。天鐵經(jīng)過(guò)大量自動(dòng)測(cè)定和半自動(dòng)測(cè)定的對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，半自動(dòng)測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度更高，采用半自動(dòng)測(cè)定能更好地發(fā)揮煤巖系統(tǒng)的作用。利用煤巖分析技術(shù)監(jiān)督進(jìn)廠煤，有效控制了入廠煤的混煤現(xiàn)象，維護(hù)了本廠的經(jīng)濟(jì)利益；為煤場(chǎng)和煉焦配煤提供可靠數(shù)據(jù)，穩(wěn)定了焦炭質(zhì)量；優(yōu)化配煤方案，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 16773—2008.煤巖分析樣品制備方法[S].

[2] GB/T 6948—2008.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法[S].

[3] GB/T 15591—1995.商品煤反射率分布圖的判別方法[S].

[4]關(guān)樹(shù)艷.淺談煤巖鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的作用[J].天津冶金，2006 （2）：37- 39.

[5]葉遠(yuǎn)歡，劉克輝，梁開(kāi)慧.韶鋼鏡質(zhì)組反射率測(cè)定方法的應(yīng)用與改進(jìn)[J].南方金屬，2012（2）：20- 24.

Application of Vitrinite Reflectivity Measurement Technology at Tiantie

XU Ping (Technology Center of Tianjin Tiantie Metallurgical Group, She County, Hebei Province 056404,China)

AbstractThe paper describes the application process of vitrinite reflectivity measurement technology at Tiantie. Automatic test data were compared with semiautomatic measurement results. Results showed semiautomatic test could give highly precise results, provide reliable data for coal yard and coal blending at coking process, stabilize coke quality, optimize coal blending plan and raise economic benefits.

Key wordscoal ore; vitrinite; reflectivity; automation; semi automation; mixed coal

作者簡(jiǎn)介：徐萍（1983—），女，工程師,主要從事冶金分析研究工作。

收稿日期：2014- 11- 15修回日期：2014- 11- 30

doi：10.3969/j.issn.1006-110X.2015.02.017