解玉鵬，成來(lái)飛,張立同

(西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院，陜西 西安 710072)

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第一作者：解玉鵬，女，1981年生，博士研究生

SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的制備及其應(yīng)用

解玉鵬，成來(lái)飛,張立同

(西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院，陜西 西安 710072)

摘要：提出了采用流延法(Tape Casting，TC)結(jié)合化學(xué)氣相滲透法(Chemical Vapor Infiltration，CVI)制備SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的方法，分析了TC-CVI方法的特點(diǎn)，闡述了SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的強(qiáng)韌化機(jī)理及其應(yīng)用。結(jié)果表明：TC-CVI制備方法通過(guò)提高晶須體積分?jǐn)?shù)和減少對(duì)晶須的損傷來(lái)提高材料的強(qiáng)度；通過(guò)控制層內(nèi)和層間界面結(jié)合強(qiáng)度來(lái)提高材料的韌性。與傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)工藝制備的層狀結(jié)構(gòu)陶瓷相比，TC-CVI制備的SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷中晶須含量可達(dá)40%(體積分?jǐn)?shù))，其主要增韌機(jī)制為層間和層內(nèi)裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋接和晶須拔出等。該材料具有較高的彎曲強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和斷裂韌性，表現(xiàn)出良好的線性變形行為。TC-CVI工藝為制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片提供了一種可行方法。

關(guān)鍵詞：化學(xué)氣相滲透；流延法；SiC；SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷；強(qiáng)韌性

1前言

航空技術(shù)的發(fā)展對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)性能的要求越來(lái)越高，航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片是發(fā)動(dòng)機(jī)的核心部件之一,其性能很大程度決定了發(fā)動(dòng)機(jī)的性能。為了滿足葉片的高應(yīng)力、長(zhǎng)壽命服役條件，高溫合金、金屬間化合物、金屬基復(fù)合材料和陶瓷基復(fù)合材料引起了材料工作者的廣泛關(guān)注[1-2]。對(duì)高溫合金的研究較早且較為成熟[3-4]，其作為重要的結(jié)構(gòu)材料已被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片上。為了進(jìn)一步減輕航空材料的重量、提高其使用壽命以及彌補(bǔ)其難以加工的特點(diǎn)，研究人員發(fā)展了金屬間化合物及金屬基復(fù)合材料替代高溫合金材料。金屬間化合物具有金屬鍵特性，一般具有良好的導(dǎo)熱性和一定的可加工性，但由于它還有一部分共價(jià)健且結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜、滑移系較少、塑性變形比較困難，因而難以適于高應(yīng)力場(chǎng)合使用。近年來(lái)，金屬基復(fù)合材料(難熔金屬硅化物)熔點(diǎn)高(>2 000 ℃)，在1 600 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性和防氧化性、良好的力學(xué)性能，因而受到特別的關(guān)注，尤其是Nb/Nb5Si3復(fù)合材料[5]。但是，Nb與Nb5Si3界面反應(yīng)生成Nb5Si相，降低了組織均勻性及穩(wěn)定性，制約了其應(yīng)用。

陶瓷基復(fù)合材料，尤其是連續(xù)纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料(CMC)，密度小、熱膨脹系數(shù)小、抗腐蝕性好，所制備的構(gòu)件已被應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[6-10]，但CMC的非線性變形行為制約了其用于制備長(zhǎng)壽命熱端部件。因此材料科學(xué)工作者們采用納米纖維來(lái)代替碳纖維或者SiC纖維[11]，以期提高材料的力學(xué)性能，但由于受制備工藝的影響，目前尚未廣泛應(yīng)用。相對(duì)而言，SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷既具有較高的強(qiáng)韌性又表現(xiàn)出較好的線性力學(xué)行為，可以制備應(yīng)力較高且形狀復(fù)雜的小型構(gòu)件[12-14]，其制備工藝簡(jiǎn)單，適于工業(yè)化生產(chǎn)，是航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的候選材料之一。

目前，普遍采用的是熱壓燒結(jié)制備SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷[13,15-16]，但采用這種方法經(jīng)燒結(jié)后的層狀結(jié)構(gòu)陶瓷存在晶須體積分?jǐn)?shù)較低、材料收縮較大、且高溫對(duì)晶須有損傷等不足。為了解決以上問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)首次將CVI技術(shù)引入制備層狀結(jié)構(gòu)陶瓷，闡述其工藝優(yōu)勢(shì)及SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷強(qiáng)韌化機(jī)理。

2實(shí)驗(yàn)

2.1制備過(guò)程

SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的制備流程，如圖1所示。首先制備SiC晶須漿料：將SiC晶須和一定比例的溶劑和分散劑放入球磨罐中球磨6 h；待晶須分散后，加入一定比例的粘結(jié)劑、增塑劑和除泡劑，繼續(xù)球磨6 h，制得流動(dòng)性較好的晶須漿料；隨后采用流延法制備SiC晶須薄片：將晶須漿料進(jìn)行真空抽氣和粘度測(cè)量，在合適的粘度流延成片，自然干燥、起片，此時(shí)薄片的厚度為300 μm；然后采用化學(xué)氣相滲透法制備SiC基體：以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)為源物質(zhì)，Ar為稀釋氣體，H2為載氣，H2和MTS的摩爾比為10∶1，沉積溫度為1 100 ℃，每爐次沉積80～100 h；最后經(jīng)交替流延-沉積，制得SiCw/SiC 層狀結(jié)構(gòu)陶瓷。

圖1　SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷制備流程圖Fig.1　Fabrication flow chart of laminated SiCw/SiC structure ceramics

2.2試樣表征

實(shí)驗(yàn)采用E10000型單調(diào)拉伸機(jī)測(cè)試其拉伸強(qiáng)度，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定試樣的抗彎強(qiáng)度，采用單邊切口梁法測(cè)試試樣的表觀斷裂韌性。測(cè)試儀器為SANS CMT4304萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)。在強(qiáng)度和表觀斷裂韌性的測(cè)試過(guò)程中，加載方向垂直于疊層平面。利用S-4700型SEM觀察試樣的微觀結(jié)構(gòu)，利用Tecnai F30型TEM觀察試樣的晶須/基體界面形貌,其自帶能譜儀測(cè)試能譜。采用阿基米德排水法測(cè)定試樣的密度。表1給出了SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷試樣的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、斷裂韌性和密度。

表1　SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的性能

3結(jié)果與討論

3.1晶須體積分?jǐn)?shù)高

在TC-CVI制備SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷中，晶須體積分?jǐn)?shù)可以達(dá)到40%，晶須的含量高于傳統(tǒng)流延-燒結(jié)工藝制備的層狀結(jié)構(gòu)陶瓷。這是由于在TC-CVI工藝中，晶須體積分?jǐn)?shù)取決于流延漿料中晶須含量，基體則是在后續(xù)CVI過(guò)程中沉積的。但在傳統(tǒng)流延-燒結(jié)工藝中，基體必須與晶須同時(shí)混合制備漿料，考慮到發(fā)揮晶須的增韌補(bǔ)強(qiáng)作用以及材料的致密化等因素，致使晶須體積分?jǐn)?shù)一般低于30%[17-18]。在TC-CVI工藝中，理論上只要晶須能夠充分分散，其含量就可以持續(xù)增加。但在制備過(guò)程中發(fā)現(xiàn)晶須體積分?jǐn)?shù)超過(guò)40%時(shí)，在相同時(shí)間內(nèi)制備的晶須漿料流動(dòng)性相對(duì)較差。如果增加球磨時(shí)間，導(dǎo)致晶須損傷較大，綜合考慮以上因素晶須體積分?jǐn)?shù)應(yīng)控制在40%(體積分?jǐn)?shù))以內(nèi)。

圖2是SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的斷口形貌，其中晶須含量為40%(體積分?jǐn)?shù))。由圖2a和2b可見(jiàn)，試樣斷口粗糙且致密，難以觀察到大尺寸孔洞，能夠觀察到明顯的晶須拔出以及晶須拔出留下的孔洞。采用流延法制備晶須薄片，不僅能使晶須按一固定方向排列，而且長(zhǎng)棒狀晶須交錯(cuò)形成一定的空間結(jié)構(gòu)，這種空間結(jié)構(gòu)為CVI反應(yīng)氣體提供了較好的通道[19]，后續(xù)的CVI過(guò)程能夠更好地致密化層狀結(jié)構(gòu)陶瓷。

圖2　SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷斷口形貌SEM照片F(xiàn)ig.2　SEM images of fracture surface of laminated SiCw/SiCstructure ceramics

3.2晶須損傷少

由圖3可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)TC-CVI工藝后晶須仍保持了初始形貌。而傳統(tǒng)的流延-熱壓燒結(jié)工藝，不僅存在機(jī)械球磨對(duì)晶須的損傷，而且燒結(jié)過(guò)程中施加壓力和添加燒結(jié)助劑會(huì)對(duì)晶須產(chǎn)生物理和化學(xué)損傷[17-18]。相對(duì)而言，TC-CVI工藝僅存在漿料制備過(guò)程中機(jī)械球磨對(duì)晶須產(chǎn)生的較小損傷，為了進(jìn)一步減少其對(duì)晶須損傷，可以將球磨時(shí)間和球磨轉(zhuǎn)速分別控制在12 h和160 rpm以內(nèi)。CVI沉積溫度為1 100 ℃左右且不需要添加任何助劑，這樣物理?yè)p傷可以忽略。

圖3　SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷表面形貌SEM照片F(xiàn)ig.3　Surface SEM image of laminated SiCw/SiC structure ceramics

圖4是SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的透射電鏡照片形貌和界面高分辨形貌及能譜照片。由圖4a可見(jiàn)，晶須與基體結(jié)合較好、且基體與晶須同質(zhì)、熱膨脹系數(shù)相近，故無(wú)微裂紋和應(yīng)變襯度產(chǎn)生，再次證明了CVI工藝未損傷晶須。由圖4b可見(jiàn)，晶須與基體之間存在一個(gè)非晶層，且非晶層的成分為Si，C和O，其原子比為43∶51∶6[20]。非晶層以富C的Si-C-O形式存在，C主要來(lái)源于CVI沉積SiC基體過(guò)程；另外少量的O來(lái)源于SiC晶須在制備過(guò)程中在表面形成的一層含O的保護(hù)層[21-22]。富C的非晶層在晶須/基體之間形成一個(gè)相對(duì)較弱的界面層，該界面層有助于各種增韌機(jī)制發(fā)揮作用[23]。

圖4　SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷TEM照片：(a)低分辨圖像和(b)晶須/基體界面處高分辨圖像Fig.4　TEM images of laminated SiCw/SiC structure ceramics: (a) low resolution micrograph and (b) high resolution micrograph of whisker/matrix interface

3.3線性力學(xué)行為

圖5為4種陶瓷材料的典型彎曲應(yīng)力-位移曲線，4種材料分別是SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷、SiC塊體陶瓷[24]、2D SiCf/SiC[25]和2D C/SiC。由圖5可見(jiàn)，相對(duì)于SiC塊體陶瓷，SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷斷裂位移和斷裂功顯著增加，說(shuō)明層狀結(jié)構(gòu)陶瓷韌性顯著提高。由表1可知，SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷密度較低，因此彎曲強(qiáng)度低于SiC塊體陶瓷。與2D SiCf/SiC和2D C/SiC相比，SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的模量顯著增加，從應(yīng)力加載直至應(yīng)力達(dá)到最大值時(shí)，層狀結(jié)構(gòu)陶瓷表現(xiàn)為線彈性變形，這說(shuō)明層狀結(jié)構(gòu)陶瓷具有較高的比例極限應(yīng)力。

圖5　4種陶瓷材料彎曲應(yīng)力-位移曲線Fig.5　Flexural stress-displacement curves of four ceramics

圖6為SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷、2D SiCf/SiC[26]和2D C/SiC[27]的典型拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖6可見(jiàn)，從開(kāi)始加載到應(yīng)力達(dá)到最大值，SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的拉伸曲線一直處于線彈性變形，這充分說(shuō)明SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷有效彌補(bǔ)了連續(xù)纖維增韌SiC陶瓷基復(fù)合材料非線性變形的不足。

3.4強(qiáng)韌化機(jī)理

圖7給出了SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷裂紋擴(kuò)展及斷口形貌。由圖7a可見(jiàn)，在層間存在較多的裂紋偏轉(zhuǎn)，說(shuō)明TC-CVI工藝制備的層狀結(jié)構(gòu)陶瓷有較合適的層間結(jié)合強(qiáng)度，有助于提高層狀復(fù)合材料的韌性。由圖7b和c可見(jiàn)，在層內(nèi)存在裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋接和晶須拔出等，說(shuō)明TC-CVI制備的層狀結(jié)構(gòu)陶瓷層內(nèi)晶須與基體有較合適的結(jié)合強(qiáng)度，有助于各種增韌機(jī)制發(fā)揮作用，對(duì)提高層狀結(jié)構(gòu)陶瓷的韌性有顯著貢獻(xiàn)。而且，體積分?jǐn)?shù)高且形貌完整的晶須增強(qiáng)體均勻分布于層狀結(jié)構(gòu)陶瓷內(nèi)部，對(duì)提高材料的強(qiáng)度有重要作用。

圖6　SiCw/SiC、2D SiCf/SiC和2D C/SiC拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6　Tensile stress-strain curves of SiCw/SiC、2D SiCf/SiC and 2D C/SiC

圖7　SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷復(fù)合材料裂紋擴(kuò)展(a)及斷口形貌(b～c)SEM照片F(xiàn)ig.7　SEM micrographs of crack path (a) and fracture surface (b～c) of laminated SiCw/SiC structure ceramics

3.5應(yīng)用

圖8為采用TC-CVI工藝制備的SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷葉片。因?yàn)門(mén)C-CVI工藝制備的SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷材料無(wú)收縮，材料形狀不受限制，因此可以采用該工藝制備復(fù)雜形狀、薄壁、近凈尺寸構(gòu)件，這種構(gòu)件具有較均勻微觀結(jié)構(gòu)和較低的熱應(yīng)力。

圖8　TC-CVI工藝制備的SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷葉片F(xiàn)ig.8　Blade of laminated SiCw/SiC structure ceramics fabricated by TC-CVI

4結(jié)論

TC-CVI工藝制備的SiCw/SiC層狀結(jié)構(gòu)陶瓷具有如下特性：①能夠有效提高晶須體積分?jǐn)?shù)、減少對(duì)晶須增強(qiáng)體的損傷、對(duì)提高層狀結(jié)構(gòu)陶瓷復(fù)合強(qiáng)韌性有較大的作用;②晶須含量可達(dá)到40%(體積分?jǐn)?shù))，其拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別為158 MPa、315 MPa 和 8.02 MPa·m1/2;③主要增韌機(jī)制為層間與層內(nèi)的裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋接和晶須拔出;④為制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片提供了一種新的方法。

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(編輯王方)

Fabrication and Application of LaminatedSiCw/SiC Structure Ceramics

XIE Yupeng, CHENG Laifei, ZHANG Litong

(School of Materials Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710072, China)

Abstract：Tape casting (TC) combined with chemical vapor infiltration (CVI) was proposed to fabricate laminated SiCw/SiC structural ceramics, the advantages of TC-CVI were analyzed and the strengthening/toughening mechanisms and the application of the ceramics were investigated. The results showed that this method can increase strength of the ceramics by increasing their volume fraction and reducing the damage of SiC whiskers, and increase toughness of the ceramics by controlling the interfacial bonding between whiskers and matrix and inter-laminar bonding between layers. Comparing with laminated structural ceramics fabricated by hot-press sintering method, laminated SiCw/SiC structural ceramics fabricated by TC-CVI had 40 vol% whiskers, in which the main toughening mechanisms of the ceramics were interlaminar and interfacial crack deflection and bridging and whisker pull-out. The ceramics had higher flexural strength, tensile strength and fracture toughness, and showed a good linear deformation behavior. TC-CVI process provides a feasible method for fabrication of aero engine blade.

Key words：chemical vapor infiltration; tape casting; SiC; laminated SiCw/SiC structure ceramics; strength/toughness

中圖分類號(hào)：TB 332； TQ 174

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-3962(2015)06-0439-05

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.06.04

通訊作者：成來(lái)飛，男，1962年生，教授，博士生導(dǎo)師，Email:chenglf@nwpu.edu.cn

基金項(xiàng)目：國(guó)家杰出青年科學(xué)基金(51032006)；“111”引智計(jì)劃(B08040)

收稿日期：2014-09-26