■李百球 楊瑋瑋

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院 江西南昌 330030）

金礦中金元素標(biāo)準(zhǔn)測試方法對比及分析

■李百球 楊瑋瑋

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院 江西南昌 330030）

分析對比幾種常用的金元素測試方法，并分析其各自的優(yōu)劣勢，最后得出用泡沫吸附火焰原子吸收法測試金元素的方法具有明顯的優(yōu)勢。分析總結(jié)泡沫吸附火焰原子吸收法測試金元素的具體步驟和實驗的實施條件，經(jīng)過反復(fù)試驗得知，用此種方法測定金元素的回收率可高達(dá)96%。

金礦金元素火焰原子吸收法

正是由于金元素的稀少，給金元素的提取液帶來一定的難度。正是由于金元素不僅分布不均勻，而且含量非常稀少，因此要想保證金元素開采和提取工作的順利進(jìn)行，只能不斷提高金元素的測試方法。盡管目前具有多種測試方法，但是每種測試方法又有不同的操作流程，具有不同的設(shè)備要求，對金元素的測試準(zhǔn)確度也有所差別。

1 常用的金元素測試方法分析

1.1 幾種常用的金元素測試方法

現(xiàn)階段常用金元素測試方法較多，常用的有火法試金測試法、活性炭吸附法等等。經(jīng)過金元素測試實踐檢驗可知，火法試金測試法適用性好，測試結(jié)果準(zhǔn)確率較高。但是需要對金礦及其他礦物質(zhì)進(jìn)行焙燒等處理，在這個過程中會造成氣體污染，且燃燒氣體毒性大，因此不適合大范圍推廣使用。活性炭吸附法和泡沫吸附法金元素的回收率相對較高，而且操作簡單，成本消耗低，但是操作過程難于掌握，對操作人員要求高，稍有疏忽即可造成整個金元素測試過程的失敗，因此也不合適大范圍推廣使用。與以上兩種測試方法相比，離子交換樹脂法不僅回收率高，回收速度快，而且做錯簡單，對于操作人員的要求低。但是此種測試方法是以乙醚為中介，乙醚的毒性大，極容易造成污染。出于保護(hù)操作人員及環(huán)境的要求，此種方法也不能實現(xiàn)大范圍的應(yīng)。

鑒于此，開始研究發(fā)展新型的金元素測試方法。泡沫吸附火焰原子吸收法就是現(xiàn)階段常用的金元素測試方法，不僅操作流程簡便，所需儀器簡單，而且其回收率高，實驗測試結(jié)果準(zhǔn)確，與其他測試方法相比具有明顯的優(yōu)勢。

1.2 火焰原子吸收法測試過程分析

在自然界中，金元素的含量稀少，分布不均勻，這就給金元素的測試帶來諸多問題，其中取樣不足是最主要的問題。因此在金元素的實際測試中，金礦的取樣數(shù)量要根據(jù)測試過程和金礦中金元素的含量來具體確定。在實際取樣工作中，金礦樣本可分為微粒金礦樣本和超微金礦樣本，經(jīng)過實踐總結(jié)，對已知的金屬礦的取樣量為10g，對未知的含有金元素的礦石取樣量為20g。現(xiàn)將有關(guān)火焰原子吸收法測試金元素的試驗方法做如下總結(jié)：

1.2.1 灼燒金礦石

金礦石中含有多種金屬金屬元素，不僅有金元素，還包括碳、硫等多種有毒元素。為保證測試人員的安全及測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對金礦石進(jìn)行灼燒。方法如下：將金礦石放入馬弗爐中并保持爐門出于未完全封閉狀態(tài)。在保證氧氣充足供應(yīng)的前提下將爐溫升至400℃，灼燒時間為1h。隨后再將爐溫升至600℃，灼燒時間仍為為1h。隨后結(jié)束灼燒過程。

1.2.2 用硝基鹽酸進(jìn)行溶解

將灼燒后的金礦石置于俱塞錐形瓶中，加水濕潤金礦石，隨后加,80ml硝基鹽酸進(jìn)行加熱溶解，加熱時間為1h，加熱溶解至體積為20ml后停止，其中硝基鹽酸配置比例為1+1。在溶解過程中，最主要的就是要保持加熱溫度，確保金礦石樣本的完全分解。

1.2.3 進(jìn)行泡沫吸附

這是整個測試過程的關(guān)鍵，泡沫質(zhì)量影響著整個測試過程，而且對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性也有影響。泡沫在使用前要除去其中的雜質(zhì)，雜質(zhì)除去方法為用濃度為4%的鹽酸浸泡，浸泡時間為3h。用泡沫進(jìn)行吸附時，其溫度應(yīng)該保持在25～30℃。此次試驗中泡沫的密度為36g/cm3，厚度為11mm。

1.2.4 進(jìn)行硫脲解脫

向樣本中注水稀釋，使樣本體質(zhì)達(dá)到160ml，蓋上瓶劑塞搖勻，隨后取出泡沫，用濃度為4%的鹽酸清洗。隨后置入盛有20ml硫脲（密度為22g/L）的試劑瓶中。將比色管置于試劑瓶中約25min，隨后取出比色管并震動多次，用大頭玻璃棒擠壓泡沫數(shù)次，隨后取出泡沫，將泡沫內(nèi)部溶液去掉后分離樣本。

1.2.5 用火焰原子吸收儀進(jìn)行測定

用提取的金元素樣本配置濃度為1μg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)儲備液，介質(zhì)時濃度為10%硝基鹽酸。儀器工作條件是：光源空心陰極燈位金燈的波長為243.1mm，電流為7mA，燃燒器的高度為4mm，儀器狹縫為0.6mm，儀器的空氣流量為4.5L/min，乙塊流量為1.4L/min。

按照上述已經(jīng)選定的條件，在空氣乙塊的燃燒中，測定樣品中金屬元素的含量。

2 測試結(jié)果及允許范圍內(nèi)的誤差

樣本中金屬元素的含量按照如下公式進(jìn)行測算：

對于結(jié)果的處理采用DZO120的方法進(jìn)行處理，同時允許一定范圍內(nèi)的誤差，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1。

表1 DZO120允許范圍內(nèi)的誤差

3 總結(jié)

金元素的測試方法有許多，每種測試方法都有其優(yōu)劣，適用于不同情況下的金元素的測定實際。在此次研究中，我們采用泡沫吸附火焰原子吸收法測定金礦中的金元素含量，并詳細(xì)分析測定金元素的實驗過程。研究結(jié)果顯示，用此種方法測定金元素含量的準(zhǔn)確率較高，且金元素的回收率高達(dá)96%。綜上所述，此種方法適合于金礦中金元素的提取，適合于大范圍的推廣使用。

[1]蘆晶，李海明，王麗，等.金礦中金元素標(biāo)準(zhǔn)測試方法的對比及分析 [J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2013（12）：31-33.

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P61[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2015）-11-247-1