郭 亮，姚伯元

(海南大學(xué) 材料與化工學(xué)院，海南 海口 570228)

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y=1.510 8x-44.356 ，

?

利用煤鏡質(zhì)組反射率分布圖計(jì)算其鏡質(zhì)組含量

郭 亮，姚伯元

(海南大學(xué) 材料與化工學(xué)院，海南 ?？?570228)

將已知與未知鏡質(zhì)組含量的煤樣按固定比例配制成混煤后測(cè)定其鏡質(zhì)組反射率，在得到的反射率分布圖上，剝離出其中各單煤的反射率分布峰，依據(jù)峰面積之比推導(dǎo)出未知煤樣的鏡質(zhì)組含量，即可在不增加測(cè)定工作量的情況下，同時(shí)得到測(cè)定煤的鏡質(zhì)組反射率數(shù)據(jù)與鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù).目前這一方法僅限于測(cè)定煤為單煤的情況.

鏡質(zhì)組含量； 鏡質(zhì)組反射率分布圖； 曲線剝離分峰

焦炭光學(xué)組織研究表明煤中惰質(zhì)組在結(jié)焦過(guò)程中不發(fā)生軟化，保持原形態(tài)成為焦炭中的絲質(zhì)與破片狀，煤中穩(wěn)定組在結(jié)焦過(guò)程中絕大部分轉(zhuǎn)化為以小分子量氣態(tài)為主的物質(zhì)，所以在焦炭光學(xué)組織中未發(fā)現(xiàn)來(lái)源于穩(wěn)定組的組織，只有中等變質(zhì)程度的鏡質(zhì)組才會(huì)產(chǎn)生非揮發(fā)性的液相以促進(jìn)煤的粘結(jié)與塊焦的形成[1].因此煤中鏡質(zhì)組的質(zhì)量和數(shù)量是決定焦炭質(zhì)量的重要因素.

煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的是單組分，不受其他組分的干擾，判斷煤化度優(yōu)于其他指標(biāo)，但判斷煤種時(shí)，由于鏡質(zhì)組僅是煤中的一種組分，實(shí)際上是默認(rèn)由鏡質(zhì)組性質(zhì)推斷測(cè)定煤的總體性質(zhì).當(dāng)測(cè)定煤鏡質(zhì)組含量高時(shí)，這一推斷過(guò)程產(chǎn)生的偏差對(duì)判斷煤種不會(huì)產(chǎn)生顯著性影響，但當(dāng)測(cè)定煤鏡質(zhì)組含量低時(shí)，由此帶入的偏差則不能忽略.目前計(jì)算混煤中單煤比例、用反射率分布圖指導(dǎo)焦化來(lái)煤合理堆放、指導(dǎo)煉焦配煤等都是基于煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定結(jié)果，以此給出的判斷都不可避免帶入由上述偏差.只有當(dāng)測(cè)定煤鏡質(zhì)組含量已知時(shí)，才能估計(jì)與消除這一偏差[2-3].因此煤鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)用有重要意義.

目前確定煤鏡質(zhì)組含量是依據(jù)GB/T8899-1998 煤的顯微組分組和礦物測(cè)定方法[4]進(jìn)行顯微煤巖組分測(cè)定：在顯微鏡下按固定點(diǎn)行間距移動(dòng)樣品，統(tǒng)計(jì)煤樣中測(cè)定到的各有機(jī)組分點(diǎn)數(shù)，按公式(1)計(jì)算出鏡質(zhì)組含量，

(1)

其中，V為鏡質(zhì)組含量，D為測(cè)定到的鏡質(zhì)組點(diǎn)數(shù)，T為測(cè)定到的有機(jī)組分總點(diǎn)數(shù).該標(biāo)準(zhǔn)要求測(cè)定到的煤顆粒有效點(diǎn)數(shù)不少于500點(diǎn)且由測(cè)定者識(shí)別鏡質(zhì)組，因此測(cè)定結(jié)果因人而異的問(wèn)題難以徹底解決.鑒于按該方法測(cè)定顯微煤巖組分時(shí)，滿足測(cè)定條件實(shí)在費(fèi)時(shí)費(fèi)力，并且用上述方法測(cè)定混煤鏡質(zhì)組含量時(shí)，無(wú)法得出組成混煤的各單煤鏡質(zhì)組含量，因此大多數(shù)焦化企業(yè)很少采用顯微煤巖組分測(cè)定.

有研究者通過(guò)測(cè)定全煤巖反射率分布圖解析出煤巖顯微組分含量[1,5].在全煤巖反射率分布圖與鏡質(zhì)組反射率分布圖相減得到的反射率分布圖上，反射率較低部分對(duì)應(yīng)的是穩(wěn)定組，反射率較高部分對(duì)應(yīng)的則是絲質(zhì)組，通過(guò)積分即可計(jì)算出各部分積分面積，由此解析出各顯微煤巖組分含量.但是制樣用的粘結(jié)劑與穩(wěn)定組的反射率差異較小，會(huì)形成重疊部分，因此穩(wěn)定組分的反射率分布范圍仍需要人工判斷，并帶有不確定的誤差.這一方法未能得到推廣應(yīng)用.

一些學(xué)者[6-8]通過(guò)采集煤巖樣品上若干幅圖像，依據(jù)各顯微組分灰度差異有與形態(tài)特征解析出個(gè)顯微煤巖組分，再由此進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)出各顯微組分含量.由于圖像采集與處理慢，因此在一個(gè)樣品上僅能采集少量圖像作為代表，難以滿足解析結(jié)果較高精密度要求.圖像處理技術(shù)能力有限，還難以適應(yīng)煤巖組分形態(tài)特征復(fù)雜性等，都是該技術(shù)推廣應(yīng)用的制約因素.近年來(lái)雖然研究較多，但是離應(yīng)用仍有距離.

本研究是在于尋求一種快速有效的測(cè)定煤鏡質(zhì)組含量的方法，測(cè)定同時(shí)可得出煤樣的鏡質(zhì)組反射率.并為混煤中鏡質(zhì)組含量的測(cè)定打下基礎(chǔ).

1 由鏡質(zhì)組反射率測(cè)定結(jié)果計(jì)算鏡質(zhì)組含量的原理與方法

在由煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定得到的反射率分布圖上，國(guó)內(nèi)外長(zhǎng)期研究都證明單煤呈正態(tài)分布單峰，混煤呈多峰分布.在滿足煤中鏡質(zhì)組各點(diǎn)測(cè)定到的機(jī)會(huì)相等的條件下，混煤中各單煤峰面積與測(cè)定到的各單煤鏡質(zhì)組點(diǎn)數(shù)有關(guān)，測(cè)定到點(diǎn)數(shù)多的單煤，峰面積大.混煤中各單煤測(cè)定到的點(diǎn)數(shù)與其混入比例和鏡質(zhì)組含量有關(guān)，混入比例大或鏡質(zhì)組含量高的單煤峰面積大.

煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定數(shù)據(jù)按GB/T6948-2008 煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法[9]繪制成反射率分布直方圖，直方圖柱的寬度為0.05，稱(chēng)為0.05階.橫坐標(biāo)為鏡質(zhì)組反射率值Rei，增量為0.05，縱坐標(biāo)為反射率出現(xiàn)的頻率百分比f(wàn)i，定義為某反射率范圍測(cè)定的鏡質(zhì)組點(diǎn)數(shù)占總測(cè)定點(diǎn)數(shù)的百分比.HD型全自動(dòng)顯微鏡光度計(jì)軟件先用拋物線插值法和五點(diǎn)三次平滑處理將鏡質(zhì)組反射率分布直方圖繪制成的鏡質(zhì)組反射率分布曲線(簡(jiǎn)稱(chēng)分布曲線)[10].鏡質(zhì)組反射率分布直方圖與分布曲線關(guān)系如圖1所示.

單煤分布曲線服從正態(tài)分布，混煤分布曲線可以認(rèn)為由單煤分布曲線迭加而成.因此單煤可用正態(tài)分布函數(shù)式(2)擬合，

(2)

其中，A為峰高，U為峰位，σ為與峰寬有關(guān)的參數(shù).

混煤分布曲線可用式(3)擬合，

(3)

其中，i為單煤編號(hào)，Ai為峰高，Ui為峰位，Bi為峰半高寬，c=4ln2.

用曲線剝離分峰法可以由混煤分布曲線剝離出各單煤正態(tài)分布曲線及其分布方程[2]，對(duì)各單煤正態(tài)分布曲線方程積分得到各單煤峰面積yi，并可進(jìn)一步得到各單煤峰面積百分比Si，

(4)

(5)

(6)

當(dāng)2種單煤的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)相同，即m1=m2時(shí)，則

(7)

依據(jù)式(7)將未知鏡質(zhì)組含量的單煤2與已知鏡質(zhì)組含量為V1的單煤1以1:1的質(zhì)量比按GB/T16773-2008 煤巖分析樣品制備國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[11]制樣，測(cè)定該混煤鏡質(zhì)組反射率，得到混煤鏡質(zhì)組反射率分布圖.利用HD型全自動(dòng)顯微光度計(jì)軟件得出S1，S2數(shù)據(jù)，再通過(guò)式(7)即可確定單煤2鏡質(zhì)組含量V2.

2 計(jì)算鏡質(zhì)組含量實(shí)驗(yàn)研究

2.1 混煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定 HD型全自動(dòng)顯微光度計(jì)按GB/T 8899-1998煤的顯微組分組和礦物測(cè)定方法[4]測(cè)定了10種單煤的煤鏡質(zhì)組含量與反射率，結(jié)果見(jiàn)表1.

表1 10種單煤鏡質(zhì)組含量及鏡質(zhì)組反射率測(cè)定結(jié)果

將單煤1與單煤2作為已知煤樣，分別與其他單煤按1：1質(zhì)量比配制成由2種單煤構(gòu)成的混煤，具體構(gòu)成見(jiàn)表2.半自動(dòng)測(cè)定混煤的鏡質(zhì)組隨機(jī)反射率，測(cè)定面積 1.4cm×1.4cm，點(diǎn)、行間距 400μm，測(cè)定到的鏡質(zhì)組總點(diǎn)數(shù)為300～517點(diǎn)，都超過(guò)GB/T15591-1995 商品煤反射率分布圖的判別方法[12]測(cè)定點(diǎn)數(shù)要求.測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖2.

表2 10種混煤構(gòu)成

2.2 測(cè)定結(jié)果分析與處理 圖2中的混煤反射率分布圖可以分為3種類(lèi)型：

1) 以f為代表，包括a，b，f：2種單煤反射率分布圖正態(tài)分布形態(tài)清晰，且基本無(wú)重疊.

2) 以c為代表，包括c，d，e，g：2種單煤反射率分布圖正態(tài)分布形態(tài)清晰，但部分重疊.

3) 以i為代表，包括h，i，j：2種單煤反射率分布圖大部分重疊，形成為一個(gè)正態(tài)分布峰.

圖2 10種混煤鏡質(zhì)組反射率分布圖

2)類(lèi)反射率分布圖反映了2種單煤鏡質(zhì)組的反射率分布峰部分重疊，如圖2c所示，反映了2種單煤鏡質(zhì)組的反射率分布范圍有重疊.用簡(jiǎn)單方法難以確定其歸屬的單煤，必須剝離出其中各單煤反射率分布曲線.剝離出單煤反射率分布曲線后，各單煤的峰位置、高度、半高寬度等參數(shù)與分布方程唯一確定.按得到的各單煤分布方程積分計(jì)算，即可確定反射率峰重疊部分峰面積歸屬的單煤，進(jìn)而確定出反射率分布范圍有重疊部分鏡質(zhì)組面積歸屬的單煤.同理，結(jié)合表1數(shù)據(jù)，即可計(jì)算出未知鏡質(zhì)組含量.計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3.

圖4 混煤c曲線剝離分峰過(guò)程

圖5 混煤i曲線剝離分峰過(guò)程

如混煤c，在混煤分布曲線圖4 a上，2根豎線中部為重疊部分，需要判別其歸屬的單煤.將滾動(dòng)棒移動(dòng)到單煤峰最高值處，單擊右鍵或“確定”命令鈕可確定單煤峰參數(shù)初值，此時(shí)滾動(dòng)棒的橫坐標(biāo)為峰位，與分布曲線焦點(diǎn)縱坐標(biāo)為峰高，在峰高一半處設(shè)置定寬線，以峰位為中心，向兩側(cè)延伸的橫線與分布曲線相交，2個(gè)交點(diǎn)間寬度即為峰寬度，如圖4 b.確定2組單煤峰參數(shù)初值后，經(jīng)過(guò)計(jì)算得出各單煤正態(tài)分布峰參數(shù)值和各峰所占面積百分比[2]，其中1、2為單煤峰，3為混合煤峰，如圖4 c 中所示.剝離分峰后可看出重疊部分的歸屬.這是目前科學(xué)確定重疊峰歸屬的唯一可靠方法.根據(jù)表1可以確定圖中峰1為單煤5的分布峰，面積百分比為48.3%，峰2為單煤1分布峰面積百分比51.7%.

3)類(lèi)反射率分布圖反映了2種單煤鏡質(zhì)組的反射率大部分重疊，如混煤i，在這此混煤反射率分布曲線中因重疊部分較多，建立分布曲線方程過(guò)程中的有效數(shù)據(jù)較少.如圖5混煤i，2種單煤反射率大部分重疊，利用曲線分峰技術(shù)處理時(shí)，峰位和峰高初值容易確定，但在確定峰寬度的時(shí)定寬線與分布曲線只有1個(gè)交點(diǎn)，此時(shí)根據(jù)正態(tài)分布的對(duì)稱(chēng)性，將峰位到交點(diǎn)處距離的2倍作為峰寬度初值計(jì)算，如圖5 b.經(jīng)過(guò)計(jì)算得出各單煤正態(tài)分布峰參數(shù)值和各峰所占面積百分比，可以確定出重疊部分的歸屬，其中1、2為單煤峰，3為混合煤峰，如圖5 c.雖然此類(lèi)情況也可利用曲線分峰技術(shù)處理，但由于曲線上可利用的信息點(diǎn)較少，可能存在多解性，所以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免這一情況出現(xiàn).

2.3 鏡質(zhì)組含量計(jì)算結(jié)果與分析 各混煤分布曲線經(jīng)過(guò)曲線剝離分峰處理后，將得到的面積百分比數(shù)據(jù)代入式(7)，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3.

將本方法計(jì)算結(jié)果與表1中國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析，2種方法擬合直線如圖6所示，方程見(jiàn)式(8)，

y=1.510 8x-44.356 ，

(8)

其中，y為本實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果，x為國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果.

進(jìn)一步對(duì)回歸方程和實(shí)測(cè)值進(jìn)行殘差分析，如圖7所示.從圖7中可以看出，擬合結(jié)果數(shù)據(jù)殘差絕對(duì)值在4%以?xún)?nèi)，多數(shù)在0～3%之間.按現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行顯微煤巖組分測(cè)定得到的鏡質(zhì)組含量誤差是4.5%[4]，表明用該方法計(jì)算煤樣鏡質(zhì)組含量滿足測(cè)定精密度要求.

表3 混煤曲線剝離分峰結(jié)果及鏡質(zhì)組含量計(jì)算結(jié)果

2.4 討論 由于所有應(yīng)用單位都將煤鏡質(zhì)組反射率作為必測(cè)項(xiàng)目，積累經(jīng)驗(yàn)較多，且測(cè)定容易.若測(cè)定誤差不滿足要求，也易于進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定滿足測(cè)定精密度要求.本方法在測(cè)定煤鏡質(zhì)組反射率后可同時(shí)給出鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)，較按有關(guān)國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行顯微煤巖組分測(cè)定得到的鏡質(zhì)組含量省時(shí)省力，提高效率至少十余倍，并能解決測(cè)定結(jié)果因人而異的問(wèn)題.

為避免測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)3)類(lèi)情況，可選擇幾種不同鏡質(zhì)組反射率(如Re值在0.7、1.0、1.4等)的煤樣作為已知鏡質(zhì)組含量煤樣.在測(cè)定未知煤樣鏡質(zhì)組含量的過(guò)程中可根據(jù)待測(cè)煤樣的鏡質(zhì)組反射率值選擇最佳已知鏡質(zhì)組含量煤樣配制.

3 結(jié) 論

本文建立了一種快速有效的獲得煤鏡質(zhì)組含量的方法，在測(cè)定煤鏡質(zhì)組反射率的同時(shí)可獲得測(cè)定煤鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)，依據(jù)峰面積之比推導(dǎo)計(jì)算出待測(cè)煤鏡質(zhì)組含量的關(guān)鍵技術(shù)在于確定重疊部分峰面積的歸屬問(wèn)題.實(shí)驗(yàn)證明了本文采用的在混煤分布曲線中剝離出各單煤分布曲線，按確定的正態(tài)分布方程進(jìn)行積分計(jì)算峰面積的方法對(duì)確定重疊部分峰面積的歸屬是有效的.測(cè)定煤計(jì)算的鏡質(zhì)組與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的鏡質(zhì)組含量擬合方程通過(guò)當(dāng)置信水平α=0.01的相關(guān)性檢驗(yàn)，表明測(cè)定結(jié)果可靠.測(cè)定煤反射率過(guò)程中同時(shí)得到鏡質(zhì)組含量的方法解決了按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定過(guò)程中的費(fèi)時(shí)費(fèi)力問(wèn)題，對(duì)估計(jì)與消除基于煤鏡質(zhì)組反射率測(cè)定結(jié)果上的指導(dǎo)配煉焦配煤等應(yīng)用帶入偏差有重要意義.雖然這一方法目前僅限于確定測(cè)定煤為單煤的鏡質(zhì)組含量，但為確定混煤中各單煤的鏡質(zhì)組含量問(wèn)題奠定了基礎(chǔ).

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Calculating the Vitrinite Content by the Vitrinite Reflectance Distribution

Guo Liang, Yao Boyuan

(College of Materials and Chemical Engineering, Hainan University, Haikou 570228, China)

In our report, according to the fixed ratio, the known coal sample and unknown vitrinite content coal sample were blended, and then, the coal blending were measured to obtain the vitrinite reflectance. After peeling the reflectivity distribution peak of each single coal sample in the coal blending, based on the ratio of peak area, the vitrinite content of the unknown coal sample was calculated. Additionally, at the same time when measuring the vitrinite reflectance of the coal sample, the vitrinite content were also obtained.

vitrinite content; vitrinite reflectance distribution; curve stripping peak

2015-03-23

郭亮(1989-)，男，河南信陽(yáng)人，2012級(jí)碩士研究生，研究方向：煤巖參數(shù)測(cè)定及其自動(dòng)化，E-mail:421734968@qq.com

姚伯元，男，遼寧鞍山人，碩士，教授，碩士生導(dǎo)師，研究方向：煤巖參數(shù)自動(dòng)化測(cè)定， E-mail: yby@hainu.edu.cn

1004-1729(2015)03-0227-07

TQ

ADOl：10.15886/j.cnki.hdxbzkb.2015.0042