趙麗萍，殷嘉興，張祥福，周　文

(上海普利特復(fù)合材料股份有限公司， 上海 201707)

納米微粒阻燃聚合物的研究進(jìn)展

趙麗萍，殷嘉興，張祥福，周文

(上海普利特復(fù)合材料股份有限公司， 上海 201707)

摘要簡要介紹了納米微米阻燃聚合物的發(fā)展概況;綜述了層狀硅酸鹽、碳納米管、多面體低聚倍半硅氧烷、富勒烯及石墨烯等阻燃聚合物的研究現(xiàn)狀及其應(yīng)用，并對納米微粒阻燃聚合物的發(fā)展前景進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞納米微粒； 阻燃； 聚合物

0前言

近年來合成高分子材料因質(zhì)輕、加工容易等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。然而聚合物基本組成主要包括C、H和O等元素，正是由于這種化學(xué)結(jié)構(gòu)使得大部分聚合物非常容易燃燒，且燃燒過程中產(chǎn)生腐蝕性或有毒性氣體。目前由其直接或間接引起的火災(zāi)逐年增加，不僅造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，而且造成大量的人員傷亡。因此，高分子材料的阻燃已成為亟待解決的研究課題。

納米微粒的比表面積大，達(dá)到100 m2/g。它具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等特征，從而使納米復(fù)合材料呈現(xiàn)出不同于一般宏觀復(fù)合材料的力學(xué)、熱學(xué)、電、磁和光學(xué)性能。

納米微粒填充聚合物后，能使聚合物可燃性降低。納米微粒結(jié)構(gòu)的不均勻性和其他幾何學(xué)方面的特征，使填料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%時(shí)就能有效地改善基體的阻燃性能和力學(xué)性能，產(chǎn)品也易于加工和制備。

按照維度劃分，納米微粒阻燃體系大體有三類：(1)二維納米材料，如層狀硅酸鹽(MMT)、層狀雙金屬氫氧化物(LDH)、石墨烯等；(2)一維納米材料，如碳納米管(CNTs)等；(3)零維納米材料，如多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)、富勒烯(C60)等。

1納米微粒阻燃聚合物體系

1.1　聚合物/層狀硅酸鹽復(fù)合體系

層狀硅酸鹽俗稱黏土。聚合物/層狀硅酸鹽納米復(fù)合阻燃體系研究得最廣泛。黏土是具有2∶1型結(jié)構(gòu)的含水的鋁硅酸鹽礦物，結(jié)構(gòu)中包括2種基本構(gòu)造單元，即：硅氧四面體和鋁氧八面體。黏土由于極性較高，親油性差，所以與基體聚合物之間的相容性較差。因此，為了提高黏土與聚合物之間的相容性，通常采用烷基銨鹽等有機(jī)陽離子與黏土片層上的陽離子進(jìn)行離子交換，從而提高黏土的親油性，同時(shí)增大層間距。在特定的制備條件下，經(jīng)有機(jī)改性的黏土更易于以剝離狀態(tài)均勻分散在聚合物基體中，從而形成剝離的聚合物/黏土納米復(fù)合材料[1-3]。

錐形量熱測試結(jié)果顯示：聚合物基體中加入黏土以后，熱釋放速率迅速降低，尤其是熱釋放速率峰值[4-6]。Zanetti M等[5]研究乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)/黏土復(fù)合材料時(shí)發(fā)現(xiàn)：加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~5%的有機(jī)改性黏土，復(fù)合材料的熱釋放速率峰值能夠降低70%~80%。熱釋放速率降低主要是由于在燃燒過程中形成的殘?zhí)颗c黏土在材料表面聚集、結(jié)合，阻隔了熱量的傳遞，其燃燒機(jī)制見圖1[6]。

圖1　納米黏土復(fù)合材料的燃燒機(jī)制

Kashiwagi T等[7]認(rèn)為:加熱時(shí)熔融的聚合物/黏土納米復(fù)合材料的黏度隨著溫度的升高而降低，燃燒中產(chǎn)生的揮發(fā)性小分子在聚合物熔體中以氣泡形式存在，并由內(nèi)部向表面?zhèn)鬟f。在大量氣泡和對流作用的推動下，黏土片層逐步向表面遷移形成保護(hù)層。因此，黏土在熔體表面的聚集對材料的進(jìn)一步燃燒起到阻隔作用。此外，Tang Tao等[8]認(rèn)為：傳遞的熱量使得烷基銨鹽改性的黏土發(fā)生降解，形成具有催化活性的酸性點(diǎn)，能夠在材料燃燒時(shí)催化成炭。Zheng Xiao-xin等[9]認(rèn)為：黏土除了片層阻隔作用之外，層間順磁性鐵離子可能對聚合物燃燒和降解過程中生成的自由基起到捕捉作用，抑制了燃燒的持續(xù)進(jìn)行。

Si M等人[10]研究了鹵系阻燃劑[十溴聯(lián)苯醚(DB)-三氧化二銻(AO)]與納米黏土協(xié)同阻燃聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。結(jié)果表明：PMMA/DB-AO-有機(jī)黏土的平均熱釋放速率和熱釋放速率峰值分別低于相同添加量的PMMA/DB-AO和PMMA/有機(jī)黏土；PMMA/DB-AO和PMMA/有機(jī)黏土的阻燃級別均未達(dá)到UL-94 V-0；而PMMA/DB-AO-有機(jī)黏土材料的阻燃級別達(dá)到UL-94 V-0。Tian Na-na等[11]研究混合型膨脹型阻燃劑與納米黏土協(xié)同阻燃PP，其中混合型膨脹型阻燃劑由聚磷酸銨(APP)、三聚氰胺(MA)及季戊四醇(PER)等組成，在總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的膨脹型阻燃劑阻燃PP體系中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的有機(jī)黏土，PP的熱釋放速率峰值下降了90%，同時(shí)PP/APP/PER/MA/有機(jī)黏土納米復(fù)合材料的阻燃級別達(dá)到UL-94 V-0。

1.2　聚合物/碳納米管復(fù)合體系

1991年，日本NEC公司基礎(chǔ)研究實(shí)驗(yàn)室的電子顯微鏡專家Iijima在高分辨透射電子顯微鏡下，意外發(fā)現(xiàn)了碳納米管(CNTs)。這是一種由多層石墨碳原子構(gòu)成的具有中空管狀結(jié)構(gòu)的新型納米材料。結(jié)構(gòu)中大部分碳原子采用sp2雜化，使得其基本上不具有極性，與熱塑性聚合物具有很好的相容性；同時(shí)，CNTs具有較大的長徑比，在聚合物基體中，較低的添加量就可以形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。正是CNTs的這種獨(dú)特結(jié)構(gòu)，為其作為環(huán)保型阻燃劑提供了新的思路。

Kashiwagi T等[12-13]使用錐形量熱測試來表征PP/碳納米管復(fù)合材料體系的阻燃性能。結(jié)果表明：當(dāng)多壁碳納米管(MWCNTs)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~4.0%時(shí)，PP/MWCNTs納米復(fù)合材料的熱釋放速率峰值明顯降低。PP/MWCNTs納米復(fù)合材料的阻燃性能提高主要由兩步不同的物理過程所決定：首先，交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)作為防護(hù)層，阻隔熱量進(jìn)入凝聚相，降低聚合物的降解速率；其次，MWCNTs的存在會加速聚合物的熱傳導(dǎo)。因此，復(fù)合材料的引燃時(shí)間和達(dá)到熱釋放速率峰值的時(shí)間隨著MWCNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而延長。

目前，CNTs作為阻燃劑已經(jīng)應(yīng)用到聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)等聚合物中。Kashiwagi T[13]等認(rèn)為：復(fù)合材料在燃燒過程中CNTs會形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。一方面，該網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可提高體系的黏度，抑制聚合物鏈運(yùn)動，提高材料的熱穩(wěn)定性；另一方面，高強(qiáng)度的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以作為阻隔層，有效抑制聚合物降解產(chǎn)物中揮發(fā)性可燃?xì)怏w的逸出，對熱量和氧氣的傳遞起到阻隔作用。此外，Peeterbroeck S等[14-15]提出了另外一種CNTs的阻燃機(jī)制，即：CNTs能夠捕捉聚合物降解過程中產(chǎn)生的高活性自由基，從而對聚合物的熱降解和燃燒過程起到抑制作用。

宋平安[16]將聚合型膨脹型阻燃劑(PDSPB)接枝到MWCNTs表面得到MWCNTs-PDSPB。結(jié)果表明：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的MWCNTs-PDSPB加入到ABS中取得的阻燃效果與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的MWCNT的效果相當(dāng)；PDSPB的引入使得CNTs在燃燒過程中形成有效的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，且使燃燒后的殘?zhí)扛旅?，體現(xiàn)出協(xié)同阻燃效應(yīng)。

1.3　聚合物/聚倍半硅氧烷復(fù)合體系

1946年，Scott首次合成了多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)。其分子式為(RSiO1.5)n，其中硅、氧原子的個(gè)數(shù)比為1.0∶1.5。POSS因具有SiO2的剛性核，使得材料具有優(yōu)異的剛性和耐熱性；外部有機(jī)取代基的存在能賦予其與聚合物良好的相容性，同時(shí)活性取代基能與聚合物單體反應(yīng)制備聚合物/POSS共聚物。正是這種結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使得近年來POSS作為一種新型阻燃劑而具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

Fina A等[17-18]研究了PP/POSS納米復(fù)合材料的阻燃性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：只有Al基POSS對PP有良好的阻燃效果，而純POSS和Zn基POSS對PP沒有阻燃效果。Fina A等認(rèn)為：POSS在聚合物燃燒過程中能夠逐漸遷移到聚合物表面，并形成一種類陶瓷層。該陶瓷層不僅可以阻隔氧氣和熱量擴(kuò)散到聚合物中，還能有效保護(hù)陶瓷層下的聚合物基體。

1.4　聚合物/富勒烯復(fù)合體系

20世紀(jì)80年代，人們繼石墨、金剛石之后發(fā)現(xiàn)了碳元素的第三種晶體形態(tài)—富勒烯(C60)。C60分子是由60個(gè)碳原子構(gòu)成的32個(gè)面的封閉球體，每個(gè)碳原子以sp2雜化軌道與相鄰碳原子形成了12個(gè)五邊形和20個(gè)六邊形，代表了一類特殊的芳香體系。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，C60具有許多優(yōu)異的物理、化學(xué)性質(zhì)，因而在物理、化學(xué)、材料等領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用和研究價(jià)值。C60分子具有深黃、棕色到黑色的外觀，密度小，易升華，不導(dǎo)電，比金剛石活潑等特性，還具有很高的電負(fù)性，其電子親核能為2.65 eV，易得到電子，具有很強(qiáng)的自由基捕捉活性。據(jù)報(bào)道：1個(gè)富勒烯分子至少可以捕捉34個(gè)自由基，因此被稱為“自由基海綿”[19]。

結(jié)合聚合物燃燒機(jī)制和富勒烯獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)，Song Ping-an等[20]采用熔融共混的方法制備了PP/富勒烯納米復(fù)合材料。研究結(jié)果表明：加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~2.0%的C60不僅提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，改善納米填料在聚合物基體中的分散性，而且還提高了復(fù)合材料的阻燃性能。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的C60后，引燃時(shí)間大大延長，熱釋放速率峰值降低了46%，煙釋放量也有一定程度的降低。C60能夠提高材料熱穩(wěn)定性和阻燃性能應(yīng)歸因于C60的自由基捕捉效應(yīng)。PP降解和燃燒過程中產(chǎn)生了各種類型自由基及其衍生的自由基(烷基自由基、過氧化烷基自由基、氫自由基、氫氧自由基等)，C60捕捉這些自由基來抑制和中斷PP自由基無規(guī)斷裂過程，干擾PP的正常燃燒過程；同時(shí)，每個(gè)C60分子可以與幾十個(gè)自由基反應(yīng)，從而使得熔體的黏度急劇提高，導(dǎo)致PP降解產(chǎn)生的揮發(fā)性、可燃性的小分子需要更多的時(shí)間和能量擴(kuò)散到火焰燃燒區(qū)，因此，復(fù)合材料的阻燃性能得以提高。

雖然傳統(tǒng)阻燃劑阻燃效率高，但是添加量較大會降低材料的力學(xué)性能。結(jié)合富勒烯的低添加量及在聚合物降解、燃燒過程中的突出優(yōu)點(diǎn)，富勒烯和傳統(tǒng)阻燃劑的復(fù)配和協(xié)同作用已逐漸成為研究富勒烯阻燃的一個(gè)方面。Song Ping-an等[21]用化學(xué)方法將C60修飾膨脹型阻燃劑，不僅在PP基體中分散良好，熱氧化降解溫度提高，而且阻燃性能也比相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的C60更為優(yōu)異，引燃時(shí)間進(jìn)一步延長，熱釋放速率峰值也急劇下降。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的C60修飾的膨脹型阻燃劑后，PP的熱釋放速率峰值降低了52%。此外，加入C60修飾的膨脹型阻燃劑對PP基體具有更好的增強(qiáng)效果。因此，C60和膨脹型阻燃劑的配合使用不僅優(yōu)化了阻燃劑的阻燃效果，而且彌補(bǔ)了傳統(tǒng)阻燃劑對材料力學(xué)性能的惡化。C60和膨脹型阻燃劑的協(xié)同作用提高材料的熱性能、阻燃性能以及力學(xué)性能的機(jī)制是，C60自由基捕捉效應(yīng)、膨脹型阻燃劑燃燒過程形成的致密炭層，以及這兩者之間的協(xié)同作用。

1.5　聚合物/石墨烯復(fù)合體系

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積而成的二維蜂窩狀平面結(jié)構(gòu)的碳材料。其厚度僅為0.34 nm，是目前世界上已知的最薄的材料。這種特殊的結(jié)構(gòu)使得石墨烯成為構(gòu)建其它維度碳材料的基礎(chǔ)單元。它可以受到外力發(fā)生翹曲變形，包裹呈零維的富勒烯；可以卷成管狀，形成一維圓筒狀的CNTs；也可以一層一層堆積，構(gòu)成三維狀石墨[22]。石墨烯作為另一類碳家族成員，具有巨大的比表面積和片層結(jié)構(gòu)，其在阻燃聚合物中的潛在應(yīng)用正得到越來越多的關(guān)注。

Huang Guo-bo等[23]最早探究石墨烯降低聚合物易燃性的可能性：當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %的石墨烯加入PVA后，復(fù)合材料的熱釋放速率峰值下降了49%，阻燃效率超過MMT和LDH的；石墨烯與三聚氰胺磷酸鹽具有協(xié)同阻燃作用，能夠?qū)VA復(fù)合材料的阻燃性能提高到UL-94 V-0級別，同時(shí)明顯降低材料的熱釋放速率。

Han Yong-qin等[24]研究了氧化石墨烯和石墨烯對PS的阻燃效果。結(jié)果表明：在相同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(5%)下，石墨烯阻燃復(fù)合材料的效率最高，熱釋放速率峰值下降了近50%。Song Ping-an等[25]比較了幾種常見納米填料(MMT、CNTs和石墨烯等)對聚合物的阻燃作用。結(jié)果表明：在相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1%)下，比表面積大的石墨烯能夠在PP中形成有效的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，極大降低材料的熱釋放速率。

Bao Chen-lu等[26]研究了聚乳酸(PLA)石墨烯納米復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和阻燃性能。結(jié)果表明：聚合物的熱穩(wěn)定性和阻燃性能取決于石墨烯的片層阻隔和熱導(dǎo)性之間的主導(dǎo)關(guān)系。當(dāng)石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，它的熱導(dǎo)性起主導(dǎo)作用，會造成PLA復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和阻燃性能下降；而當(dāng)石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過一定閾值后，它的片層阻隔作用起主導(dǎo)作用，能夠?qū)α呀鈿怏w起到阻隔作用，從而降低復(fù)合材料的易燃性。

2結(jié)語

納米阻燃體系的研究與開發(fā)是解決聚合物材料低煙、低毒、無鹵阻燃的新途徑。

(1) 納米微粒阻燃聚合物的一個(gè)重要研究方向是納米微粒的有機(jī)改性。為了改善聚合物分子和納米微粒的相容性，必須對納米微粒進(jìn)行有機(jī)改性。有機(jī)改性對于納米微粒在聚合物基體中的分散性和納米復(fù)合材料的形成有著決定性的作用。

(2) 納米微粒自身結(jié)構(gòu)和形態(tài)是材料性能的重要影響因素。納米微粒在聚合物燃燒前后的結(jié)構(gòu)變化以及深入探討納米微粒在聚合物基體中阻燃作用的機(jī)制，將是未來納米阻燃聚合物的研究重點(diǎn)。

(3) 從阻燃性能而言，聚合物納米復(fù)合材料與純聚合物相比，雖然具有顯著的阻燃性能，但是還達(dá)不到阻燃標(biāo)準(zhǔn)。只有與其他阻燃劑形成復(fù)合體系，最大限度地發(fā)揮其協(xié)同阻燃作用，才能達(dá)到相關(guān)阻燃標(biāo)準(zhǔn)。

(4) 將納米復(fù)合技術(shù)和新型阻燃技術(shù)結(jié)合，建立高效協(xié)同阻燃體系，并研究協(xié)同阻燃機(jī)制將是今后研究重點(diǎn)。

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·綜述·

Research Progress of Flame Retardant Polymer with Nanoparticles

ZHAO Li-ping, YIN Jia-xing, ZHANG Xiang-fu, ZHOU Wen

(Shanghai PRET Composites Co., Ltd., Shanghai 201707, China)

Abstract：The progress of flame retardant polymers with nanoparticles is briefly introduced. Research status and applications of flame retardant polymers with nanoparticles such as montmorillonite(MMT), carbon nanotubes, polyhedral oligomericsil sesquioxanes(POSS), fullerene and graphene are reviewed, and the development prospect of flame retardant polymers with nanoparticles is also forecasted.

Key words：nanoparticles； flame retardancy； polymer

收稿日期：(2015-02-10)

作者簡介：趙麗萍(1987—)，女，博士，從事聚合物阻燃、發(fā)泡聚丙烯等研究。

中圖分類號：TQ 320.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-5993(2015)02-0001-05