蒙冕模，葛洪魁，紀(jì)文明，高啟超，任 凱

(1.油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國石油大學(xué)，北京 102249;2.中國石油大學(xué)，北京 102249)

基于核磁共振技術(shù)研究頁巖自發(fā)滲吸過程

蒙冕模1，2，葛洪魁1，2，紀(jì)文明1，2，高啟超1，2，任 凱1，2

(1.油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國石油大學(xué)，北京 102249;2.中國石油大學(xué)，北京 102249)

頁巖儲(chǔ)層水力壓裂初期形成水鎖，導(dǎo)致壓裂液返排率低，關(guān)井一段時(shí)間后水鎖自動(dòng)解除。運(yùn)用低磁場核磁共振技術(shù)，研究壓裂液在頁巖自發(fā)滲吸過程中的分布特征。結(jié)果表明:砂巖和火山巖T2譜均存在3個(gè)峰，隨自發(fā)滲吸時(shí)間的增加，核磁信號(hào)振幅均勻增加，表明砂巖和火山巖自發(fā)滲吸過程中，所有孔隙均勻吸水;但頁巖T2譜具有雙峰特征，且自發(fā)滲吸過程中核磁信號(hào)振幅增加具有不對(duì)稱特征，右峰(大孔隙和裂縫)在自發(fā)滲吸初期被迅速充滿，隨自發(fā)滲吸時(shí)間的增加，左峰的左翼振幅逐漸重合，表明液體優(yōu)先充滿微孔隙，右翼振幅逐漸增加，稍大孔隙逐漸被液體充填，且右翼整體向右移動(dòng)，表明頁巖中出現(xiàn)了大量的新孔隙，新增孔隙是吸水膨脹產(chǎn)生的微裂縫。

自發(fā)滲吸;核磁共振;頁巖;水力壓裂

0 引言

頁巖氣開采過程中，必須對(duì)頁巖儲(chǔ)層實(shí)施大規(guī)模水力壓裂，才能形成工業(yè)產(chǎn)能。頁巖儲(chǔ)層壓裂過程中壓裂液返排率極低［1-4］，大量壓裂液滯留于儲(chǔ)層中，但關(guān)井一段時(shí)間后，產(chǎn)能增加，引起了業(yè)界人士的廣泛關(guān)注［5］。前人主要應(yīng)用自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)來探討頁巖儲(chǔ)層中壓裂液的滯留原因［6-7］，但針對(duì)壓裂液在頁巖儲(chǔ)層中的自發(fā)滲吸過程尚未展開深入研究。低磁場核磁共振分析儀具有無損檢查、速度快、對(duì)樣品無規(guī)則要求等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于石油領(lǐng)域的研究［8-10］。為了研究頁巖水力壓裂過程中壓裂液在儲(chǔ)層孔隙中的自發(fā)滲吸過程，采用低磁場核磁共振技術(shù)即時(shí)監(jiān)測蒸餾水在頁巖自發(fā)滲吸過程中的分布特征。實(shí)驗(yàn)中，砂巖和火山巖作為對(duì)比巖心，砂巖孔徑分布比較均勻，火山巖孔隙非均質(zhì)性很強(qiáng)。頁巖非均質(zhì)極強(qiáng)，該特征與火山巖具有相似性，與砂巖差距明顯，且頁巖富含有機(jī)質(zhì)和原始微裂縫。油氣田開發(fā)中，砂巖儲(chǔ)層和火山巖儲(chǔ)層水力壓裂后，返排率越高，產(chǎn)能往往越高，但頁巖儲(chǔ)層開采過程中，悶井時(shí)間長、壓裂液返排率低的壓裂井，產(chǎn)能往往高于悶井時(shí)間短、返排率高的壓裂井。為此，通過不同巖性對(duì)比，研究頁巖水力壓裂后返排率低、產(chǎn)能高的機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)樣品和實(shí)驗(yàn)過程

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

頁巖樣品取自于重慶地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組地層，火山巖樣品取自于吉林英臺(tái)地區(qū)下白堊統(tǒng)營城組地層，砂巖樣品取自于大慶長垣地區(qū)下白堊統(tǒng)登婁庫組地層。重慶頁巖儲(chǔ)層開采過程中，出現(xiàn)典型的氣井壓裂液返排率低，產(chǎn)能高的現(xiàn)象。因此，選取了該地區(qū)頁巖作為研究樣品。吉林火山巖儲(chǔ)層和大慶砂巖儲(chǔ)層分別是各自巖性較好的油氣儲(chǔ)層。因此，選為對(duì)比巖樣。實(shí)驗(yàn)前將樣品放在65℃恒溫條件下烘烤，直到質(zhì)量不變，樣品基本物性參數(shù)見表1。巖樣孔隙度由氦氣孔隙度測定儀(KXD-Ⅲ型)測定，3類巖樣的孔隙度比較接近。測定巖樣脈沖滲透率儀器為超低滲透率測量儀(YRDCP200)，儀器工作流體:液體施加圍壓，氣體施加孔壓。測定條件:室溫25℃，圍壓8 MPa，孔壓5MPa。頁巖Y2孔隙度小于頁巖Y1，然而其脈沖滲透率遠(yuǎn)大于頁巖Y1，這可能是由于頁巖Y2孔隙連通性好，火山巖和砂巖的脈沖滲透率處于2塊頁巖脈沖滲透率之間。

表1 巖樣特性及物性參數(shù)

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

核磁共振實(shí)驗(yàn)中樣品大孔隙中的流體T2橫向弛豫時(shí)間長，小孔隙T2弛豫時(shí)間短，以此區(qū)分不同孔隙大小分布，同時(shí)T2振幅大小反映某一直徑孔隙總含氫核量，以此研究巖樣孔徑分布特征［11］。實(shí)驗(yàn)儀器為上海鈕邁科技公司MicroMR23-025V低磁場核磁共振分析儀，磁場主頻率為23 MHz，信號(hào)疊加次數(shù)為64次，回波間隔為0.116 ms。實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度為25℃，實(shí)驗(yàn)液體為蒸餾水。

實(shí)驗(yàn)步驟:①開啟低磁場核磁共振分析儀，開機(jī)預(yù)熱30 min后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時(shí)打開分析天平(精度0.000 1 g);②使用分析天平稱量干巖樣質(zhì)量，并使用低磁場核磁共振分析儀測定其核磁T2譜;③在燒杯中加入一定量蒸餾水，將巖樣放入燒杯中，使燒杯中的蒸餾水能完全覆蓋巖樣，待自發(fā)滲吸一定時(shí)間后，取出巖樣，用吸水紙擦干表面蒸餾水，稱量自發(fā)滲吸后的巖樣質(zhì)量，同時(shí)測量其核磁T2譜;④重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟③，巖樣初期浸泡時(shí)間間隔短，后期浸泡時(shí)間間隔長，原因?yàn)榍捌谧园l(fā)滲吸速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于后期吸水速率。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在同一坐標(biāo)系中繪制出同一巖樣不同自發(fā)滲吸時(shí)間的核磁T2譜，同時(shí)繪制出巖樣自發(fā)滲吸量和T2譜面積增量隨時(shí)間的變化圖。

定義自發(fā)滲吸量=自發(fā)滲吸后的質(zhì)量-干巖樣質(zhì)量，T2譜面積增量=T2譜面積(濕樣)-T2譜面積(干樣)。

2 結(jié)果與分析

圖1 砂巖和火山巖自發(fā)滲吸T2譜

2.1 砂巖和火山巖

砂巖S和火山巖L自發(fā)滲吸過程中的核磁T2譜變化特征見圖1。砂巖S核磁T2譜具有3個(gè)峰特征，3個(gè)峰連續(xù)分布，且左峰面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于中峰，中峰面積大于右峰。自發(fā)滲吸前期，T2譜迅速增加，自發(fā)滲吸80 min后，T2譜面積基本穩(wěn)定，隨著時(shí)間增加，T2譜在全孔徑范圍內(nèi)均勻增加。表明砂巖自吸過程中，液體在所有孔隙中均勻增加，未出現(xiàn)部分孔隙優(yōu)先滲吸現(xiàn)象?；鹕綆rL的T2譜也存在3個(gè)峰現(xiàn)象(左峰面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于中峰，中峰面積大于右峰)，且3個(gè)峰孤立分布。自發(fā)滲吸前期，T2譜增加較快，后期較慢，自發(fā)滲吸飽和時(shí)間長，自發(fā)滲吸80 min，T2譜面積依然逐漸增加。且隨自發(fā)滲吸時(shí)間增加，其峰兩翼對(duì)稱性增加，核磁T2譜在全孔徑范圍內(nèi)均勻增加。

2.2 頁巖

圖2為頁巖自發(fā)滲吸T2譜。由圖2可知，頁巖自發(fā)滲吸過程中核磁T2譜變化特征具有特殊性。頁巖T2譜呈孤立的雙峰特征(左峰面積遠(yuǎn)大于右峰面積)。自發(fā)滲吸前期，T2譜增加較快，自發(fā)滲吸80 min后，自吸量依然逐漸增加。其左峰的左翼隨自發(fā)滲吸時(shí)間延長逐漸重合，表明微孔隙首先被充填;其左峰的右翼振幅逐漸增加，表明其稍大孔隙中水量逐漸增加;同時(shí)左峰的右翼逐漸向右移動(dòng)，表明樣品中產(chǎn)生了新孔隙。自發(fā)滲吸實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)現(xiàn)頁巖樣品表面微裂縫逐漸增加。因此，新產(chǎn)生的孔隙主要為大量微裂縫。頁巖T2譜右峰面積基本無變化，表明大孔或裂縫在自發(fā)滲吸初期瞬間被充滿。

圖2 頁巖自發(fā)滲吸T2譜

2.3 實(shí)驗(yàn)可信度

圖3為巖樣自發(fā)滲吸量和峰面積變化量隨時(shí)間變化規(guī)律。由圖3可知，所有樣品T2譜面積增量和自發(fā)滲吸量隨時(shí)間變化趨勢具有一致性，其中砂巖S自發(fā)滲吸量在80 min時(shí)，基本達(dá)到了穩(wěn)定;火山巖L、頁巖Y1和頁巖Y2在80 min時(shí)，自發(fā)滲吸量依然增加，表明低磁場核磁共振分析儀對(duì)自發(fā)滲吸量監(jiān)測結(jié)果是可靠的。

2.4 討論

砂巖和火山巖自發(fā)滲吸過程中，T2譜面積均勻增加，其主峰具有明顯的對(duì)稱性，表明液體均勻滲吸進(jìn)入全部孔隙內(nèi)。砂巖孔徑較大，吸水速度快，滲吸很快達(dá)到了穩(wěn)定，而火山巖吸水達(dá)到飽和時(shí)間較長，這是由于火山巖微納米孔隙發(fā)育。與火山巖相似，頁巖儲(chǔ)層中也發(fā)育大量微納米孔隙，自發(fā)滲吸飽和時(shí)間長，但頁巖在自發(fā)滲吸過程中，具有特殊性。頁巖自發(fā)滲吸初期，液體首先迅速填滿大孔隙或大裂縫，隨后優(yōu)先滲吸進(jìn)入極微孔隙中，且逐漸將其充填滿，稍大孔隙自發(fā)滲吸量緩慢增加，且左峰的右翼逐漸向右移動(dòng)，表明出現(xiàn)了新的微裂縫(圖2)。微裂縫中毛管力大，能夠吸入大量壓裂液，且返排壓力往往小于該毛管力，微裂縫中大量壓裂液無法返排，導(dǎo)致壓裂液返排率低，大量滯留于頁巖儲(chǔ)層。關(guān)井一段時(shí)間后，壓裂液沿微裂縫運(yùn)移，在毛管力作用下，吸水膨脹產(chǎn)生大量新的微裂縫，降低原裂縫中的含水飽和度，增加了氣體的滲流通道，導(dǎo)致壓裂初期頁巖儲(chǔ)層水鎖能夠自我解除，從而增加頁巖氣產(chǎn)能。

圖3 巖樣自發(fā)滲吸量和峰面積變化量隨時(shí)間變化規(guī)律

3 結(jié)論

(1)砂巖和火山巖核磁T2譜呈3峰分布，砂巖T2譜3峰連續(xù)，火山巖T2譜3峰孤立，隨自發(fā)滲吸時(shí)間增加T2譜均勻增加，火山巖自發(fā)滲吸飽和時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于砂巖。

(2)頁巖核磁T2譜具有孤立的雙峰特征。隨自發(fā)滲吸時(shí)間增加，液體首先瞬間充滿大孔隙和裂縫，隨后液體優(yōu)先進(jìn)入極微孔隙，稍大孔隙中液體隨著自發(fā)滲吸時(shí)間逐漸增加。T2譜左峰的右翼逐漸向右移動(dòng)，表明頁巖自發(fā)滲吸過程中產(chǎn)生大量的微裂縫。

(3)頁巖儲(chǔ)層水力壓裂后，微裂縫吸收是導(dǎo)致壓裂液滯留的重要原因。關(guān)井一段時(shí)間后，在毛管力的作用下，頁巖中原有微裂縫吸水?dāng)U張，并不斷形成新的微裂縫，新微裂縫大量吸水，降低原裂縫中含水飽和度，氣體滲流通道增多，從而使頁巖氣產(chǎn)能增加。

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編輯王 昱

TE357.1

A

1006-6535(2015)05-0137-04

20150423;改回日期:20150803

國家“973”課題“致密儲(chǔ)層人工縫網(wǎng)形成與重復(fù)壓裂改造控制機(jī)理”(2015CB250903);國家自然科學(xué)基金重大項(xiàng)目課題“多重耦合下的頁巖油氣安全優(yōu)質(zhì)鉆井理論”(51490652)

蒙冕模(1987-)，男，2011年畢業(yè)于中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)石油工程專業(yè)，現(xiàn)為中國石油大學(xué)(北京)油氣井工程專業(yè)在讀碩士研究生，現(xiàn)主要從事頁巖儲(chǔ)層開采方面的研究。

10.3969/j.issn.1006-6535.2015.05.031