張 淑 霞

（中國(guó)石油大學(xué)（華東） 化學(xué)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，山東 青島 266580）

乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)研究

張 淑 霞

（中國(guó)石油大學(xué)（華東） 化學(xué)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，山東 青島 266580）

乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)是本?；瘜W(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)中的的一個(gè)必修實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，是有機(jī)化工工藝中具有代表性的工藝，針對(duì)乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行試驗(yàn)裝置的改進(jìn)研究，新裝置投入教學(xué)實(shí)驗(yàn)已兩年多，通過新舊裝置進(jìn)行對(duì)比，并結(jié)合這兩年多的實(shí)際教學(xué)經(jīng)驗(yàn)，得出了新舊裝置的不同，表明了新裝置的優(yōu)點(diǎn)以及改革后給實(shí)驗(yàn)帶來的較好實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。

乙苯脫氫；改革；分析方法

苯乙烯作為一種石油化工的重要基本原料，現(xiàn)已被廣泛的需求，可用于塑料、制藥、紡織以及選礦等多種行業(yè)，其用途十分廣泛。目前已有40多個(gè)國(guó)家生產(chǎn)苯乙烯，今后，隨著市場(chǎng)需求旺盛，苯乙烯的生產(chǎn)將會(huì)高速發(fā)展[1-3]。

迄今為止，苯乙烯的生產(chǎn)工藝主要有乙苯催化脫氫法、乙苯共氧化法（哈康法），另外還有處于研究階段的甲苯為原料合成苯乙烯、乙烯和苯直接合成苯乙烯以及乙苯氧化脫氫法等，也都極具發(fā)展前景[4,5]。其中乙苯催化脫氫法仍為先階段苯乙烯的主要生產(chǎn)方法[6,7]。

脫氫反應(yīng)是一大典型的有機(jī)化工工藝，乙苯脫氫制苯乙烯是其中一個(gè)極具代表性工藝，因此本校將乙苯脫氫制苯乙烯作為我?；瘜W(xué)工程與工藝本科專業(yè)實(shí)驗(yàn)的必修課，使學(xué)生了解脫氫反應(yīng)原理以及乙苯脫氫反應(yīng)的影響因素，加深了學(xué)生對(duì)理論教學(xué)內(nèi)容的深入理解。

2011年之前，此實(shí)驗(yàn)采用的是舊裝置對(duì)學(xué)生教學(xué)，此實(shí)驗(yàn)裝置存在著裝置老化、環(huán)境污染嚴(yán)重等諸多問題。因此，2011年我們對(duì)原有的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行升級(jí)改進(jìn)，采用現(xiàn)有的工藝購(gòu)置了天津大學(xué)北洋化工有限公司生產(chǎn)的乙苯脫氫實(shí)驗(yàn)裝置。現(xiàn)已對(duì)三屆本科生成功開放，取得了較好的效果，提高了實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，使學(xué)生更加直觀、清楚的了解此工藝。下面就新舊裝置進(jìn)行詳細(xì)的比較：

1 新舊裝置外觀比較及性能比較

1.1 舊裝置缺點(diǎn)

由圖1和圖2可以看出，舊裝置結(jié)構(gòu)零散、占地面積大；反應(yīng)器結(jié)構(gòu)尺寸偏大，催化劑裝填量大（所用催化劑量為100 mL）并易結(jié)焦，清焦過程比較困難，更換催化劑的次數(shù)較多，更換催化劑時(shí)較困難；實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體泄漏嚴(yán)重，由于產(chǎn)生的氣體無排放措施，而使直接排到室內(nèi)，造成了環(huán)境污染和實(shí)驗(yàn)人員的人身安全。

1.2 新裝置優(yōu)點(diǎn)

新裝置結(jié)構(gòu)緊湊、便于操作，有利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開展，密封性能良好；催化劑裝填量?。?0 mL），活化催化劑方便，催化劑不易結(jié)焦，更換催化劑方便；實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的氣體直接引出到室外，保證了室內(nèi)環(huán)境和人身安全。

2 新舊裝置流程圖比較

由圖3和圖4可以看出，整個(gè)流程工藝過程保持不變，在新裝置中增加了氣密性檢查、尾氣流量測(cè)試部分，溫度控制方式采用了熱電偶測(cè)溫系統(tǒng)。

圖1 原乙苯脫氫裝置圖Fig.1 The original ethylbenzene dehydrogenation device map

圖2 改造后乙苯脫氫裝置圖Fig.2 ethylbenzene dehydrogenation device map after the transformation

圖3 舊裝置實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.3 The old device experimental flow chart

圖4 新裝置實(shí)驗(yàn)流程圖Fig.4 The new equipment experimental flow chart

3 分析手段的改進(jìn)

由于乙苯脫氫反應(yīng)要求得到苯乙烯的收率，所以要求對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物進(jìn)行分析測(cè)試，之前舊裝置時(shí)采用的是用阿貝折光儀來測(cè)定產(chǎn)物中苯乙烯的濃度，此法所用樣品相對(duì)較多，造成毒性產(chǎn)物揮發(fā)，危害實(shí)驗(yàn)人員健康；而且此法受環(huán)境溫度的影響，誤差較大；而且阿貝折光儀在使用時(shí)受操作人員的人為因素影響，造成折光指數(shù)讀數(shù)的誤差。由于測(cè)折光率法只是由產(chǎn)品的折光率查的產(chǎn)品中苯乙烯的含量，而反應(yīng)掉的乙苯量不能確定，因此折光率法只能求得苯乙烯的收率，而不能得出苯乙烯的選擇性和乙苯的轉(zhuǎn)化率這兩個(gè)反應(yīng)工藝性能的指標(biāo)。

改進(jìn)后的分析手段采用氣相色譜法，氣相色譜法具有高靈敏度、高選擇性、速度快、應(yīng)用范圍廣、所需試樣量少、設(shè)備操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。分析后產(chǎn)物中各個(gè)組分的含量均可準(zhǔn)確得到，較舊裝置得到更為豐富的產(chǎn)品組成信息，從而就能計(jì)算出乙苯轉(zhuǎn)化率、苯乙烯選擇性和收率。

4 新乙苯脫氫實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)注意事項(xiàng)

（1）在加熱開始階段不要把溫度設(shè)定太高，要逐漸升溫。

（2）反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制好反應(yīng)溫度，教學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，反應(yīng)溫度控制在 570～580 ℃為宜，此時(shí)催化劑使用壽命較長(zhǎng)。溫度升高，催化劑結(jié)焦嚴(yán)重。

（3）控制好乙苯和水的進(jìn)料比。教學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)乙苯和水的進(jìn)料比控制在1.5：1～2：1為宜，避免水量過大，造成淹塔。

（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要繼續(xù)通水進(jìn)行催化劑的清焦再生。

5 結(jié) 論

通過新舊裝置的比較，新裝置存在這外觀緊湊、工藝流程清晰、分析方法準(zhǔn)確、環(huán)境污染小的諸多優(yōu)點(diǎn)。新裝置經(jīng)過三界本科生的實(shí)驗(yàn)操作，當(dāng)然也存在著以下問題，如泵的校準(zhǔn)有些困難、反應(yīng)過程中系統(tǒng)容易出現(xiàn)不穩(wěn)定情況等。在以后的教學(xué)過程中，我們還會(huì)繼續(xù)改進(jìn)，使其達(dá)到最好的教學(xué)效果。

［1］ 廖仕杰，陳銅，繆長(zhǎng)喜，等.乙苯脫氫制苯乙烯工業(yè)催化劑的失活原因[J].催化學(xué)報(bào)，2008，29(2)：179-184．

［2］ 王彥杰，郭延紅，高彩虹，等.固定床乙苯脫氫制苯乙烯工藝條件的研究[J].化學(xué)與生物工程，2010，27(3)：35-37．

［3］ Cavani F，Trifiro F.[J].Appl Catal A,1995,133(2):219．

［4］ 盛奎龍，毛元燕，裴松，等.乙苯脫氫制取苯乙烯反應(yīng)條件的研究[J].河南化工,2006,23(11):24-26．

［5］ 尤景紅.苯乙烯生產(chǎn)技術(shù)對(duì)比[J].沈陽(yáng)工程學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2010，6(2)：185-188．

［6］ 王彬.苯乙烯生產(chǎn)最新技術(shù)[J].現(xiàn)代化工，2005，25(10)：30-32．

［7］ 印會(huì)鳴，林宏，王繼龍，等.乙苯脫氫催化劑的發(fā)展現(xiàn)狀[J].工業(yè)催化，2012，20(1)：13-18．

Improvement of the Experimental Device for Dehydrogenation of Ethylbenzene to Styrene

ZHANG Shu-xia
(China University of Petroleum, Shandong Qingdao 266580, China)

Dehydrogenation of ethylbenzene to styrene experiment is a compulsory experiment project in chemical engineering and technology specialty experiments, is a representative process in organic chemical processes. The testing device for dehydrogenation of ethylbenzene to styrene has been improved, and the improved device has been used into the teaching experiment for more than two years. In this paper, the old device and the improved device were compared. Their advantages and disadvantages were analyzed based on practical teaching experience.

ethylbenzene dehydrogenation; reform; analysis method

TQ 241.1

A

1671-0460（2015）08-1940-02

2015-03-20

張淑霞（1980-），女，河北遷安人，工程師，碩士，2007年畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)（北京），研究方向：從事油品分析測(cè)試及化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作。E-mail：zshuxia823@163.com。