亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        造紙法再造煙葉原料提取過(guò)程中有機(jī)酸的溶出規(guī)律

        2015-02-08 09:06:58陶文梅唐自文史近文李慶華
        煙草科技 2015年8期
        關(guān)鍵詞:濾渣有機(jī)酸草酸

        陶文梅,唐自文,史近文,蘆 毅,段 孟,衛(wèi) 青,,李慶華

        1.云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司,昆明市高新區(qū)海源北路1699 號(hào) 650106

        2.云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司,昆明市科醫(yī)路41 號(hào) 650106

        3.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,昆明市紅錦路367 號(hào) 650231

        責(zé)任編輯 洪廣峰

        造紙法再造煙葉又名煙草薄片、重組煙葉,是將煙梗、煙片、煙末等煙草原料以造紙工藝制成的片狀或絲狀再生品,由于具有密度小,填充值大、加工性能好、焦油釋放量低等特點(diǎn),近年來(lái)在卷煙工業(yè)企業(yè)已得到了廣泛的應(yīng)用[1-5]。有機(jī)酸是再造煙葉的重要組成成分[6],包括揮發(fā)性的低級(jí)脂肪酸,半揮發(fā)性的高級(jí)脂肪酸及非揮發(fā)性的二元酸、三元酸等。揮發(fā)性酸如C10以下的低級(jí)脂肪酸和部分芳香酸,在抽吸過(guò)程中可直接進(jìn)入煙氣,從而改善卷煙香氣和吸味[7-9]。半揮發(fā)性有機(jī)酸主要是C10以上的一元酸,是烤煙中重要的酸性潛香物質(zhì),可改善煙氣酸堿度,使煙氣吸味醇和、芳香[10]。非揮發(fā)性有機(jī)酸以草酸、蘋(píng)果酸和檸檬酸為主,能與生物堿結(jié)合成鹽,燃燒過(guò)程中,分解產(chǎn)生的酸性成分可調(diào)節(jié)質(zhì)子化和游離態(tài)煙堿的比例,從而影響煙氣的勁頭和吸味[7-12]。再造煙葉中有機(jī)酸的來(lái)源分為兩種:煙草原料和外加香料,其中,煙草原料中的有機(jī)酸是再造煙葉有機(jī)酸的重要來(lái)源。提取工藝是再造煙葉獲得煙草有機(jī)酸的重要工序之一,其主要目的是將煙草原料中的水溶性物質(zhì)如有機(jī)酸、離子類(lèi)物質(zhì)、特定的糖類(lèi)等物質(zhì)提取出來(lái),通過(guò)濃縮等工藝處理制成涂布液[13]。提取工藝直接影響再造煙葉產(chǎn)品的質(zhì)量,但目前對(duì)造紙法再造煙葉提取過(guò)程中有機(jī)酸溶出規(guī)律的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。因此,對(duì)煙片及其提取后的濾渣中揮發(fā)性、半揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)進(jìn)行了分析,旨在為改進(jìn)造紙法再造煙葉的煙草提取工藝提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        碎煙片(簡(jiǎn)稱煙片,云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司提供)。

        甲醇、正己烷(色譜純,美國(guó)Dikma 公司);濃硫酸、對(duì)甲基苯磺酸(AR,成都化學(xué)試劑廠);山梨酸(揮發(fā)性有機(jī)酸的內(nèi)標(biāo))、己二酸(半揮發(fā)和非揮發(fā)性有機(jī)酸的內(nèi)標(biāo))、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、戊酸、辛酸、丙二酸、檸檬酸、亞油酸、亞麻酸(≥99%,比利時(shí)Acros 公司);異戊酸、己酸、苯乙酸、草酸、丁二酸、蘋(píng)果酸、棕櫚酸、油酸、硬脂酸(≥99%,美國(guó)ChemService 公司);苯甲酸(≥99.5%,美國(guó)Sigma-Aldrich 公司)。

        B-490 型恒溫水浴鍋(瑞士Büchi 公司);擠壓脫水裝置(自制);ED240 型烘箱[溫度控制在(105±2)℃,溫度均勻度±1℃,德國(guó)Binder 公司];稱量瓶(60 mm×30 mm,湖南省永州市冷水灘區(qū)黃陽(yáng)司玻璃廠);培養(yǎng)皿(90 mm,上海五一玻璃儀器廠);FW-200 型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);420 μm 標(biāo)準(zhǔn)篩(40 目,浙江上虞市道墟張興紗篩廠);6890/5973N 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)、7683 自動(dòng)進(jìn)樣器(美國(guó)Agilent 公司);AB204-S 型電子天平(感量0.000 1 g,瑞士Mettler Toledo 公司)。

        1.2 方法

        1.2.1 煙片提取及樣品制備

        取1 000 g 煙片,提取條件為水溫70 ℃、原料與水質(zhì)量比為1∶6、提取時(shí)間30 min,共提取3 次,每次提取后,進(jìn)行固液分離,取出部分固體用于有機(jī)酸測(cè)定,剩余固體繼續(xù)進(jìn)行下一級(jí)的提取,每次的固液比均為1∶6,直至3 次提取結(jié)束[13],每級(jí)提取所取出的固體分別標(biāo)記為一級(jí)濾渣(A)、二級(jí)濾渣(B)、三級(jí)濾渣(C)。將煙片原料(R)和各級(jí)固體樣品在60 ℃下烘干、粉碎后,過(guò)420 μm(40 目)篩,篩下粉末用于有機(jī)酸測(cè)定。

        1.2.2 有機(jī)酸測(cè)定

        分別稱取上述4 種樣品各0.5 g,置于4 只50 mL 錐形瓶中,分別加入1.0 mL 混合內(nèi)標(biāo)溶液(山梨酸-己二酸-甲醇溶液,山梨酸和己二酸的質(zhì)量濃度分別為0.012 和2.024 mg/mL)、5.0 mL 酯化溶液(含10%濃硫酸和10%對(duì)甲苯磺酸的甲醇溶液),于55 ℃下酯化1 h,冷卻至室溫,加入20 mL正己烷,振蕩萃取15 min,萃取液中加入10 g 無(wú)水硫酸鈉,靜置,取1 mL 上清液,進(jìn)行GC/MS 分析。分析條件為:

        色譜柱:DB-5MS 毛細(xì)管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:260 ℃;載氣:He,1.0 mL/min;程序升溫:50 ℃(1 min)5 ℃/min 275 ℃(3 min);進(jìn)樣量:1.0 μL,分流比:10∶1,恒流模式;傳輸線溫度:280 ℃;電離方式:EI 源;電離能量:70 eV;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;檢測(cè)方式:全掃描模式;質(zhì)量掃描范圍:35~350 amu;溶劑延遲:3.5 min。

        采用NIST2005 標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫(kù)檢索定性,內(nèi)標(biāo)法定量[14]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 GC/MS 檢測(cè)方法的評(píng)價(jià)

        取R 樣品5 份,按1.2 節(jié)的方法進(jìn)行處理和分析,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果(表1)表明,各有機(jī)酸的RSD 均低于5%,非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸的RSD 在0.29%~4.12%之間;揮發(fā)性有機(jī)酸的RSD 在0.54%~3.52%之間,說(shuō)明方法的重復(fù)性較好。

        采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,稱取R 樣品共11 份,其中5份中分別加入不同量的非揮發(fā)性混標(biāo),5 份中加入揮發(fā)性有機(jī)酸混標(biāo),1 份用作對(duì)照,按1.2 節(jié)方法進(jìn)行處理和分析,計(jì)算其回收率,結(jié)果(表1)表明,各有機(jī)酸的平均加標(biāo)回收率在88.7%~102.7%之間,說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度較高。

        表1 有機(jī)酸的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果(n=5)(%)

        2.2 煙片原料及濾渣中揮發(fā)性有機(jī)酸的含量

        酯化后的煙片原料和各級(jí)濾渣中揮發(fā)性有機(jī)酸的總離子流(TIC)圖如圖1 所示,分析結(jié)果見(jiàn)表2??梢钥闯?,揮發(fā)性有機(jī)酸以異戊酸、2-甲基丁酸、苯甲酸和苯乙酸為主。除戊酸、己酸和辛酸外,濾渣中其他揮發(fā)性有機(jī)酸的量隨著提取級(jí)數(shù)的增加而減小。據(jù)文獻(xiàn)[15]報(bào)道,煙草中的揮發(fā)性脂肪酸不僅以游離態(tài)形式存在,還有一部分以結(jié)合態(tài)形式存在。分子量較小、揮發(fā)性較強(qiáng)的脂肪酸如戊酸主要以結(jié)合態(tài)形式存在,這可以幫助解釋戊酸等揮發(fā)性有機(jī)酸的溶出規(guī)律。隨著提取級(jí)數(shù)的增加,苯甲酸和苯乙酸均溶出較快。這是由于苯乙酸易溶于水,提取過(guò)程中,可較快地由煙片轉(zhuǎn)移到水中;苯甲酸雖然微溶于水,但是苯甲酸鈉和苯甲酸鉀易溶于水,苯甲酸在煙草中的存在形態(tài)可能是以苯甲酸鹽的形式存在,因此,提取過(guò)程中,可快速轉(zhuǎn)移到水中。

        圖1 煙片原料(R)和各級(jí)濾渣(A、B 和C)中酯化揮發(fā)性有機(jī)酸的TIC 圖

        由表2 還可以看出,原料和各級(jí)濾渣中揮發(fā)性有機(jī)酸的總量不同,其揮發(fā)性有機(jī)酸的總量表現(xiàn)為R>A>B>C,即隨著提取級(jí)數(shù)的增加,濾渣中揮發(fā)性有機(jī)酸的總量隨之減小。經(jīng)過(guò)三級(jí)提取后的濾渣中揮發(fā)性有機(jī)酸的總量較低。可見(jiàn),采用多級(jí)提取方法可有效提取煙片原料中的水溶性揮發(fā)性有機(jī)酸。

        表2 原料和各級(jí)濾渣中揮發(fā)性有機(jī)酸含量 (μg·g-1)

        2.3 煙片原料及濾渣中半揮發(fā)性有機(jī)酸的含量

        酯化后的原料和濾渣中半揮發(fā)性有機(jī)酸的TIC 圖如圖2 所示,分析結(jié)果如表3 所示。半揮發(fā)性有機(jī)酸是由C10以上的高級(jí)脂肪酸組成,煙葉中的高級(jí)脂肪酸以C18酸(硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸)含量較高,C16酸(棕櫚酸)次之。由表3 可知,濾渣中也呈現(xiàn)出相同的規(guī)律,即C18酸含量較高。高級(jí)脂肪酸可分成飽和與不飽和脂肪酸兩類(lèi),飽和脂肪酸(如棕櫚酸、硬脂酸)能增加煙氣的脂肪味、蠟味并使之圓和;不飽和脂肪酸,主要是亞油酸和亞麻酸,據(jù)文獻(xiàn)[16]報(bào)道,不飽和脂肪酸能夠增加煙氣的豐滿度和粗糙感。

        圖2 煙片原料(R)和各級(jí)濾渣(A、B 和C)中酯化半揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸的TIC 圖

        表3 原料和各級(jí)濾渣中半揮發(fā)性有機(jī)酸含量(mg·g-1)

        由表3 還可以看出,亞油酸和亞麻酸的含量之和占總脂肪酸的近50%。不飽和脂肪酸的含量高,與典型烤煙的特征相符合[17]。隨著提取級(jí)數(shù)的增加,濾渣中半揮發(fā)性有機(jī)酸含量呈增加趨勢(shì),這是由于高級(jí)脂肪酸基本不溶于水,提取過(guò)程中高級(jí)脂肪酸可以較穩(wěn)定地存在于煙片原料中;但是原料以及各級(jí)濾渣中半揮發(fā)性有機(jī)酸的絕對(duì)質(zhì)量呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì)。

        2.4 煙片原料及濾渣中非揮發(fā)性有機(jī)酸的含量

        酯化后的原料和濾渣中非揮發(fā)性有機(jī)酸的TIC 圖如圖2 所示,分析結(jié)果如表4 所示。非揮發(fā)性有機(jī)酸為水溶性酸,如草酸、丙二酸、丁二酸、蘋(píng)果酸和檸檬酸等。由表4 可以看出,①草酸在濾渣中的含量隨著提取級(jí)數(shù)的增加而增加;丙二酸、丁二酸、蘋(píng)果酸和檸檬酸隨著提取級(jí)數(shù)的增加而減小。這可能與這些酸在煙葉中的存在形式有關(guān),以草酸為例,草酸在濾渣中的含量較高,這是由于草酸以穩(wěn)定的草酸鈣形式存在于煙片中,較難提取出來(lái)。②在所測(cè)得各級(jí)濾渣的非揮發(fā)性有機(jī)酸的含量中,均為蘋(píng)果酸最高,草酸次之,檸檬酸最低,與云南烤煙煙葉樣品中非揮發(fā)性有機(jī)酸的測(cè)定結(jié)果相吻合[18]。③三級(jí)濾渣(C)中丙二酸、丁二酸、蘋(píng)果酸和檸檬酸的含量均遠(yuǎn)小于其在煙片原料(R)中的含量,這說(shuō)明通過(guò)多級(jí)水提取可以將煙草中大多數(shù)水溶性的非揮發(fā)有機(jī)性酸(草酸除外)提取出來(lái)。

        表4 原料和各級(jí)濾渣中非揮發(fā)性有機(jī)酸含量(mg·g-1)

        對(duì)原料和濾渣中蘋(píng)果酸、檸檬酸和草酸3 種非揮發(fā)性有機(jī)酸的含量進(jìn)行了對(duì)比分析,結(jié)果(表5)表明,①濾渣中草酸、蘋(píng)果酸和檸檬酸的含量之和隨著提取級(jí)數(shù)增加而減?。虎谔O(píng)果酸和檸檬酸占3種酸總量的比例,蘋(píng)果酸與檸檬酸及蘋(píng)果酸與草酸含量比值均隨著提取級(jí)數(shù)的增加而下降,而草酸占3 種酸總量的比例及草酸與檸檬酸含量比值均隨著提取級(jí)數(shù)的增加而增大;③原料和各級(jí)濾渣中檸檬酸占3 種酸總量的比例均<20%,與文獻(xiàn)[18]所報(bào)道的烤煙型卷煙樣品中有機(jī)酸的分布規(guī)律一致。

        表5 原料和各級(jí)濾渣中蘋(píng)果酸、檸檬酸和草酸含量比較

        3 結(jié)論

        煙片原料和各級(jí)濾渣中,均以蘋(píng)果酸、草酸和檸檬酸為主,且揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)酸的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于非揮發(fā)性有機(jī)酸的含量。在三級(jí)提取過(guò)程中,揮發(fā)性、非揮發(fā)性有機(jī)酸(除草酸外)可有效被提取出來(lái),而半揮發(fā)性有機(jī)酸較難被提取出來(lái)。采用多級(jí)水提取有利于煙片原料中多數(shù)有機(jī)酸成分的提取,可有效提高提取液中有機(jī)酸的含量。但從各級(jí)濾渣中各有機(jī)酸的含量來(lái)看,僅采用多級(jí)水提取并不能有效提取出煙片原料中的半揮發(fā)性有機(jī)酸和草酸,需要考慮采用其他更有效的技術(shù)方法和手段。

        [1]席年生,鄧國(guó)棟,宋偉民,等.再造煙葉物理特性及其對(duì)切絲與卷制效果的影響[J].煙草科技,2014(4):15-19.

        [2]李友明,劉曉雯,許俊鑫,等.幾種再造煙葉物理指標(biāo)和纖維質(zhì)量的對(duì)比[J].煙草科技,2014(12):9-14.

        [3]陳賽艷,李友明,雷利榮,等.造紙法再造煙葉廢水的臭氧氧化法預(yù)處理[J].煙草科技,2014(12):27-31.

        [4]張軍,曹茜,李新生,等.再造煙葉原料煙梗中果膠的去除[J].煙草科技,2011(9):5-11.

        [5]曾健,陳克復(fù),謝劍平,等.木漿添加量對(duì)造紙法再造煙葉片基的影響[J].煙草科技,2013(9):5-9.

        [6]柏婷,伊奧爾,湯建國(guó),等.再造煙葉中5 種有機(jī)酸的離子色譜法分析及聚類(lèi)分析[J].應(yīng)用化工,2013,42(5):921-925.

        [7]閆克玉.煙草化學(xué)[M].鄭州:鄭州大學(xué)出版社,2002.

        [8]申進(jìn)朝,冼可法.煙草中有機(jī)酸分析研究進(jìn)展[J].煙草科技,2003(8):29-32.

        [9]王冰,夏巧玲,郭吉兆,等.兩種衍生化方法對(duì)煙草中多元酸和高級(jí)脂肪酸測(cè)定的影響[J].煙草科技,2012(12):56-59.

        [10]彭艷,周冀衡,楊虹琦,等.不同部位煙葉和煙梗中主要揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)酸的分析研究[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(12):43-46.

        [11]陳章玉,楊偉祖,羅麗莉,等.煙葉中有機(jī)酸的分析[J].煙草科技,2000(8):23-26.

        [12]劉百戰(zhàn),徐亮,胡便霞,等.卷煙中非揮發(fā)性有機(jī)酸及某些高級(jí)脂肪酸的分析[J].煙草科技,2000(1):25-27.

        [13]嚴(yán)新龍,陳加林,陸挺.造紙法煙草薄片萃取工藝研究實(shí)驗(yàn)初報(bào)[C]//中國(guó)煙草學(xué)會(huì)2006年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集.廣州:中國(guó)煙草學(xué)會(huì),2007:532-539.

        [14]楊式華,王保興,許國(guó)旺,等.煙草中揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸的快速測(cè)定[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2008,24(2):167-172.

        [15]李炎強(qiáng),冼可法,趙明月,等.云南、河南烤煙中揮發(fā)性、半揮發(fā)性游離及結(jié)合態(tài)脂肪酸的研究[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào),2000,6(1):1-6.

        [16]Davis D L.Waxes and lipids in leaf and their relationship to smoking quality and aroma[J].Recent Advance Tobacco Science,1976,2:80-106.

        [17]劉百戰(zhàn),蔡繼寶,朱立軍,等.國(guó)內(nèi)外部分白肋煙煙葉中非揮發(fā)性有機(jī)酸、高級(jí)脂肪酸、生物堿及pH值的對(duì)比分析[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào),2002,8,2:1-5.

        [18]羅瓊,薛冬,楊俊,等.不同卷煙和煙葉中主要非揮發(fā)性有機(jī)酸含量的差異[J].煙草科技,2009(12):33-37,64.

        猜你喜歡
        濾渣有機(jī)酸草酸
        有關(guān)“濾渣濾液”的中考化學(xué)試題解法新探
        利用“列表法”分析金屬與鹽溶液反應(yīng)后的濾液濾渣
        云南化工(2020年2期)2020-04-25 08:11:10
        關(guān)注新生兒有機(jī)酸血癥
        金屬與鹽溶液反應(yīng)的三類(lèi)題型探究
        金銀花總有機(jī)酸純化工藝的優(yōu)化
        中成藥(2018年5期)2018-06-06 03:12:15
        草酸鈷制備中的形貌繼承性初探
        含鉻廢水濾渣冶煉鉻鐵工藝研究
        白茶中的有機(jī)酸高效液相色譜分析方法的建立
        成人无码网www在线观看| 亚洲av日韩精品久久久久久久| 婷婷色中文字幕综合在线| 国产免费一级高清淫日本片 | 四虎永久在线精品免费一区二区 | 亚洲精品久久久久久久久av无码| 久久精品中文字幕极品| 熟女人妻一区二区中文字幕| 91成人自拍国语对白| 亚洲人成网址在线播放| 欧美成人免费观看国产| 青青草在线成人免费视频| 凌辱人妻中文字幕一区| 免费人成在线观看视频播放 | 亚洲一区精品无码色成人| 亚洲AV无码国产精品久久l| 国产一区二区资源在线观看| 男女性爽大片视频| 亚洲av第一成肉网| 国产福利一区二区三区视频在线看| 久久丝袜熟女av一区二区| 人妻少妇精品无码专区动漫| 真实国产乱视频国语| 亚洲av国产精品色a变脸| 久久黄色视频| 欧美国产日本高清不卡| 丁香九月综合激情| 中文字幕国产亚洲一区| 国产在线 | 中文| 大胸少妇午夜三级| 男女真实有遮挡xx00动态图| 国产老妇伦国产熟女老妇高清| 91国产熟女自拍视频| 亚洲av成人无码一区二区三区在线观看 | 久久一区二区三区少妇人妻| 自愉自愉产区二十四区| 国产自产精品露脸刺激91在线 | 精品人妻少妇一区二区中文字幕 | 99re66在线观看精品免费| 亚洲av综合av国产av| 狠狠色欧美亚洲综合色黑a|