查正興，王小梅，何慧悅，張 昭，梁 斌，任 銳

（四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川成都 610065）

鈦鐵礦微波場(chǎng)中氧化-還原反應(yīng)的研究*

查正興，王小梅，何慧悅，張 昭，梁 斌，任 銳

（四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川成都 610065）

對(duì)鈦鐵礦在微波場(chǎng)中預(yù)氧化和碳還原氣氛下的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行了研究。采用X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）及能譜（EDS）分析手段，對(duì)鈦鐵礦微波氧化-還原后產(chǎn)物的物相、形貌、組成進(jìn)行表征分析，并對(duì)微波還原后的鈦鐵礦物料進(jìn)行了硫酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）浸出行為研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:鈦鐵礦在微波場(chǎng)（700 W，2.45 GHz）中氧化反應(yīng)8 min會(huì)生成Fe2TiO5、Fe2O3及TiO2相，在隨后的微波碳熱還原過(guò)程中，鈦鐵礦中的鐵離子由“非熱點(diǎn)”處遷移到“熱點(diǎn)”處，被還原成金屬鐵而聚集成球形富鐵相，附著于礦物表面。經(jīng)微波處理的物料在20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸、40℃條件下酸解30 min，鐵的浸出率有了顯著提高，可達(dá)到75%以上。

鈦鐵礦；微波；預(yù)氧化；碳還原；硫酸浸出

中國(guó)是鈦資源大國(guó)，同時(shí)也是鈦資源消費(fèi)大國(guó)。僅中國(guó)四川攀枝花地區(qū)的鈦儲(chǔ)量就占世界鈦儲(chǔ)量的25%，占中國(guó)鈦儲(chǔ)量的90.5%［1］。中國(guó)對(duì)鈦資源的需求日益增大，2009年中國(guó)鈦白粉表觀消費(fèi)量達(dá)到114.9萬(wàn)t［2-3］。鈦白粉生產(chǎn)方法包括硫酸法和氯化法，而中國(guó)90%以上鈦白粉采用硫酸法生產(chǎn)。硫酸法技術(shù)成熟，但其面臨著嚴(yán)重的環(huán)保壓力［3］。硫酸法除了副產(chǎn)硫酸亞鐵外，每生產(chǎn)1 t鈦白粉還將產(chǎn)生廢酸溶液（H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）8 t左右。

氯化法是當(dāng)前國(guó)外生產(chǎn)鈦白粉的主要方法，因其具有產(chǎn)品質(zhì)量好、工藝流程短、廢副產(chǎn)品少等優(yōu)點(diǎn)而備受歡迎［4］。但氯化法對(duì)鈦鐵礦原料的要求極高，一般要求TiO2品位高于90%的金紅石或富鈦料。中國(guó)面臨著日益增長(zhǎng)的能源、環(huán)保壓力以及天然金紅石資源的短缺，因此有必要研究一種高效節(jié)能的實(shí)現(xiàn)鈦鐵分離而獲得富鈦料或人造金紅石的預(yù)處理方式。

目前鈦鐵礦預(yù)處理方式主要有機(jī)械活化、弱氧化-還原、還原處理［5-6］。梁相博等［7］研究了氧化方式對(duì)鹽酸浸出攀枝花鈦鐵礦的影響，結(jié)果表明機(jī)械球磨氧化顯著強(qiáng)化了礦物浸出，而焙燒氧化則明顯抑制了浸出。Zhu等［8］研究了鈦鐵礦經(jīng)氧化還原后的鹽酸浸出行為，結(jié)果表明鈦鐵礦在800℃氧化4 h、750℃氫氣還原30 min后，在105℃下經(jīng)20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）HCl酸解50 min，F(xiàn)e的酸解率可達(dá)85%?？梢?jiàn)鈦鐵礦經(jīng)氧化還原預(yù)處理，可以在一定程度上實(shí)現(xiàn)鈦鐵分離。然而傳統(tǒng)方式的氧化還原工藝都包含了高耗能的氧化、還原預(yù)處理工序，這對(duì)實(shí)現(xiàn)低碳經(jīng)濟(jì)是非常不利的。

鈦鐵礦介電常數(shù)高，具有較好的吸波性能［9］。同時(shí)，微波加熱具有選擇性介電加熱、內(nèi)部加熱、升溫速率快、加熱效率高等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于冶金工藝研究中。歐陽(yáng)紅勇等［10］研究了微波場(chǎng)中鈦鐵礦的升溫曲線，結(jié)果表明鈦鐵礦經(jīng)微波輻照5 min后，其溫度可高達(dá)500℃。Kelly等［11］對(duì)預(yù)氧化的鈦鐵礦在微波場(chǎng)中的還原進(jìn)行了初步研究，發(fā)現(xiàn)鈦鐵礦經(jīng)750 W微波還原10 min后，在80℃下經(jīng)25%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鹽酸酸解浸出，鐵的浸出率有較大程度的提高。然而，有關(guān)鈦鐵礦在微波場(chǎng)中的氧化和還原反應(yīng)中的物相變化的研究仍然不多，也未有低濃度硫酸溶液浸出微波預(yù)處理鈦鐵礦的實(shí)驗(yàn)報(bào)道。

筆者研究了攀枝花鈦鐵礦在微波場(chǎng)中氧化的物相變化、微波預(yù)氧化的礦物在微波場(chǎng)中的碳熱還原反應(yīng)，以及還原產(chǎn)物在20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）H2SO4溶液中的浸出行為。結(jié)果表明，經(jīng)微波氧化-微波碳熱還原的物料能在一定程度上實(shí)現(xiàn)鈦鐵分離。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用鈦鐵礦由攀鋼集團(tuán)鈦業(yè)公司選鈦廠提供，其化學(xué)組成見(jiàn)表1。X射線粉末衍射分析表明該礦的主要物相組成為FeTiO3（見(jiàn)圖1a）。

表1 鈦鐵礦原料主要化學(xué)組成

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

微波場(chǎng)中預(yù)氧化:稱取30 g鈦鐵礦原料于剛玉坩堝中，置于微波爐（700 W、2.45 GHz）中，微波加熱氧化8 min，氧化結(jié)束后自然冷卻到室溫，在研缽中充分研磨得到鈦鐵礦原料的微波預(yù)氧化產(chǎn)物。

微波場(chǎng)中碳熱還原:將微波預(yù)氧化產(chǎn)物與還原劑石墨粉按2∶3（物質(zhì)的量比）混合，稱取20 g混勻后的試樣于剛玉坩堝中，置于微波爐中還原反應(yīng)10 min，還原反應(yīng)結(jié)束后迅速取出坩堝并用冷卻水冷卻，將氧化-還原鈦鐵礦試樣干燥、研磨后置于干燥器中，用于分析檢測(cè)。

由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，微波加熱過(guò)程的控溫和準(zhǔn)確測(cè)溫還存在一定的困難，實(shí)驗(yàn)中采用微波加熱一定時(shí)間后就立即用紅外測(cè)溫儀測(cè)定物料表面溫度，鈦鐵礦與石墨粉的混合樣加熱10 min后表面溫度可達(dá)600～700℃，比實(shí)際反應(yīng)溫度略低。

硫酸浸出:將24 mL硫酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）加入到置于恒溫水浴中的250 mL三頸瓶中，預(yù)熱到40℃后迅速加入3 g經(jīng)微波氧化-還原的礦物，在恒定攪拌速率下反應(yīng)到預(yù)設(shè)時(shí)間，反應(yīng)停止后迅速抽濾，將濾液稀釋定容并測(cè)定其中Fe的含量。

1.3 分析與表征

各樣品物相組成由DX-2700型X射線衍射儀測(cè)定:管電壓40 kV，管電流30 mA，Cu靶Kα射線，λ=0.154 056 nm，掃描范圍20～80°，步進(jìn)掃描方式，掃描步長(zhǎng)0.03（°）/s，采樣時(shí)間0.05 s。樣品微觀形貌由JSM-5900型掃描電鏡觀察，其局部化學(xué)組成用能譜（EDS）方法分析。酸解液中全鐵含量采用重鉻酸鉀-三氯化鈦氧化還原法進(jìn)行滴定分析測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈦鐵礦微波場(chǎng)中氧化、還原反應(yīng)中的物相變化

對(duì)原礦及微波氧化、氧化-還原的礦樣作XRD分析，結(jié)果如圖1所示。比較圖1a和b可以看出，鈦鐵礦在微波場(chǎng)中氧化反應(yīng)8 min后鈦鐵礦衍射峰幾乎消失，生成了新的物相Fe2TiO5、Fe2O3和TiO2。氧化后的鈦鐵礦經(jīng)微波碳熱還原10 min后Fe2O3、TiO2相消失，生成了金屬Fe相，同時(shí)Fe2TiO5物相的衍射峰強(qiáng)度減弱（見(jiàn)圖1c），表明還原效果較好。

圖1 不同預(yù)處理后鈦鐵礦物料XRD譜圖

文獻(xiàn)［12］研究表明，鈦鐵礦在傳統(tǒng)方式下氧化，500℃以下鈦鐵礦未發(fā)生氧化反應(yīng)；500～800℃鈦鐵礦氧化產(chǎn)物為Fe2Ti3O9、Fe2O3、TiO2；800℃以上鈦鐵礦氧化生成穩(wěn)定的Fe2TiO5。此外，文獻(xiàn)［13］報(bào)道攀枝花鈦鐵礦850℃氧化30 min主要物相為Fe2TiO5和少量Fe2O3、TiO2相，也證實(shí)Fe2TiO5相在較高溫度下生成。而在筆者進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)中，鈦鐵礦在微波場(chǎng)中加熱氧化8 min后沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Fe2Ti3O9產(chǎn)物，而是產(chǎn)生了傳統(tǒng)方式在高溫長(zhǎng)時(shí)間氧化條件下生成的Fe2TiO5相，說(shuō)明微波場(chǎng)中短時(shí)間加熱即可發(fā)生傳統(tǒng)方式下需要高溫、長(zhǎng)時(shí)間保溫才可能發(fā)生的氧化反應(yīng)。鈦鐵礦在微波場(chǎng)中快速的氧化反應(yīng)主要是基于鈦鐵礦具有良好的吸波性能及微波加熱特性，通過(guò)微波加熱氧化在較短時(shí)間內(nèi)就可獲得高溫條件下才能獲得的氧化產(chǎn)物，并使部分Fe與Ti相分離，生成一定量Fe2O3。預(yù)氧化物料添加石墨粉在微波場(chǎng)中加熱還原10 min就產(chǎn)生大量金屬Fe相，這與文獻(xiàn)［14］報(bào)道的未經(jīng)預(yù)氧化攀枝花鈦鐵礦固態(tài)碳還原反應(yīng)需要在900℃以上才開(kāi)始進(jìn)行、固體碳熱還原速率較小很難達(dá)到較高還原度也有不同之處。

2.2 氧化及氧化-還原產(chǎn)物微觀形貌分析

鈦鐵礦經(jīng)微波氧化、還原及其酸解渣的微觀形貌見(jiàn)圖2。由圖2a看出，原礦結(jié)構(gòu)致密，顆粒表面幾乎沒(méi)有孔隙。鈦鐵礦在微波場(chǎng)中氧化后顆粒表面形貌基本沒(méi)有變化，不同的是氧化后鈦鐵礦顆粒表面出現(xiàn)相當(dāng)明顯的絮狀物（圖2b），結(jié)合鈦鐵礦微波氧化后的物相分析（圖1b），這應(yīng)該是由于鈦鐵礦在氧化過(guò)程中生成了與鈦氧化物分離的Fe2O3的緣故。微波氧化后物料在微波碳熱還原后，物料表面形貌較原礦和氧化后鈦鐵礦有非常大的變化，還原后礦結(jié)構(gòu)疏松，表面出現(xiàn)亮色球狀物（圖2c）。當(dāng)微波氧化-還原產(chǎn)物被20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液酸解后，礦物表面亮色球狀物基本消失（圖2d）。

圖2 鈦鐵礦不同預(yù)處理后SEM照片

對(duì)圖2中標(biāo)記的區(qū)域（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如表2所示。由表2可知，鈦鐵礦原料被微波氧化后，圖2b區(qū)域Ⅱ處物料的鈦鐵物質(zhì)的量比與原礦圖2a區(qū)域Ⅰ處的比例接近，Ti、Fe物質(zhì)的量比略有減少，可能是因?yàn)橛蠪e2O3的生成。但是，鈦鐵礦經(jīng)微波氧化-碳熱還原后，圖2c中亮色的球狀物部位區(qū)域Ⅲ處Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由原礦中的20.98%上升到91.82%，成為明顯的富Fe相；而暗色部位區(qū)域Ⅳ處Ti元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由原礦中的20.32%上升到50.54%，成為富Ti相，說(shuō)明微波碳熱還原過(guò)程中發(fā)生了Ti、Fe分別富集，得到一定程度的分離，與圖1c所示還原產(chǎn)物有金屬鐵相一致。進(jìn)一步觀察圖2c可知，微波還原后的鈦鐵礦顆粒表面生成的金屬Fe相呈球形，與文獻(xiàn)［14］所述生成的金屬鐵產(chǎn)物為粒狀、條狀不同。這是因?yàn)榻饘勹F吸收微波能力很強(qiáng)，還原反應(yīng)產(chǎn)生的Fe從小顆粒聚集并熔化，為減少自身的比表面積和與原礦物之間的界面面積不斷團(tuán)聚成球狀Fe粒子，附著于礦物表面。

表2 不同樣品不同區(qū)域EDS分析結(jié)果

2.3 微波氧化-還原反應(yīng)機(jī)理分析

文獻(xiàn)［13-14］分別對(duì)攀枝花鈦鐵礦的預(yù)氧化-氫還原和固態(tài)碳還原過(guò)程的物相變化和還原動(dòng)力學(xué)進(jìn)行過(guò)詳細(xì)的研究。

文獻(xiàn)［13］計(jì)算了預(yù)氧化生成的 Fe2TiO5、Fe2O3和TiO2與H2之間發(fā)生反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能變化△GΘ與溫度T的關(guān)系，指出800℃左右容易發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng):

在900℃以上則易于發(fā)生FeTiO3被H2還原生成金屬Fe和TiO2的反應(yīng):

1 000℃以上則發(fā)生FeTiO3被H2還原生成金屬Fe和亞鐵板鈦礦 （FeTi2O5），以及低價(jià)鈦氧化物Ti3O5的反應(yīng)。

文獻(xiàn)［14］研究了未經(jīng)預(yù)氧化的攀枝花鈦鐵礦固態(tài)碳熱還原。在900℃以上FeTiO3開(kāi)始被C還原:

1 000℃以上還原產(chǎn)物開(kāi)始出現(xiàn)亞鐵板鈦礦（FeTi2O5）。

關(guān)于FeTiO3的還原溫度與文獻(xiàn)［15］根據(jù)鈦鐵礦還原反應(yīng)熱力學(xué)研究給出的鈦鐵礦的還原溫度在900～1 000℃是一致的。

鈦鐵礦微波預(yù)氧化-碳還原的實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻有些不同，還原產(chǎn)物是金屬Fe，未見(jiàn)有明顯的FeTiO3、TiO2和FeTi2O5相，雖然Fe2TiO5物相的衍射峰強(qiáng)度較微波預(yù)氧化產(chǎn)物中有所減弱但仍然存在 （見(jiàn)圖1c）。沒(méi)有生成FeTi2O5可能是因?yàn)槲⒉ㄟ€原過(guò)程未達(dá)到1 000℃以上的高溫，特別是生成金屬鐵后其吸波能力減弱導(dǎo)致整體溫度難以進(jìn)一步上升。因此，根據(jù)微波加熱的特點(diǎn)、實(shí)驗(yàn)測(cè)定的反應(yīng)溫度和微波還原產(chǎn)物物相表征，可以分析鈦鐵礦經(jīng)微波預(yù)氧化后在微波碳熱還原過(guò)程中可能首先發(fā)生反應(yīng)（5）和（6），特別是Fe2O3還原的反應(yīng)（5），并且新生成的FeTiO3不穩(wěn)定、結(jié)晶度不高，在微波場(chǎng)中可進(jìn)一步被還原，生成金屬鐵，見(jiàn)反應(yīng)（4）:

但是微波預(yù)氧化-還原產(chǎn)物中殘留了一定量的氧化產(chǎn)物Fe2TiO5。除文獻(xiàn)［13］和［14］指出雜質(zhì)Mg等的影響生成M3O5型固溶體 （本實(shí)驗(yàn)鈦鐵礦原料中Mg含量相對(duì)較低）外，這更可能是因?yàn)槲⒉▓?chǎng)中 Fe2O3吸波能力強(qiáng)，反應(yīng)（5）優(yōu)先發(fā)生，生成的FeTiO3被還原產(chǎn)生金屬鐵，一方面促進(jìn)了金屬鐵的生成，另一方面因金屬鐵的強(qiáng)吸波能力又影響物料整體溫度難進(jìn)一步升高，影響了Fe2TiO5的還原。而且，在筆者進(jìn)行的未氧化鈦鐵礦的微波碳熱還原研究過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)有Fe2TiO5生成，說(shuō)明Fe2TiO5在微波碳熱還原過(guò)程中比較穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，鈦鐵礦在微波場(chǎng)中還原反應(yīng)僅發(fā)生10 min就可實(shí)現(xiàn)較大程度還原，進(jìn)一步表明鈦鐵礦在微波場(chǎng)中具有良好的吸波性及微波加熱特性，還原反應(yīng)速度很快，可望實(shí)現(xiàn)鈦鐵礦快速高效還原。

2.4 氧化-還原產(chǎn)物的浸出

對(duì)經(jīng)過(guò)微波氧化8 min、碳熱還原10 min的鈦鐵礦樣在40℃下用20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液浸出，F(xiàn)e的浸出率隨浸出時(shí)間的變化曲線見(jiàn)圖3。從圖3可以看出，鈦鐵礦在微波場(chǎng)中經(jīng)氧化-還原后鐵的浸出很快，在40℃僅反應(yīng)30 min鐵的浸出率就達(dá)到75.84%。這主要是由于鈦鐵礦在還原過(guò)程中生成了易于酸解浸出的金屬Fe相（圖1c），而且金屬Fe相以小球狀分散附著在礦粒表面（圖2c），這就大大加快了Fe的浸出。從圖2d可以看出，微波還原礦樣經(jīng)酸解后原來(lái)表面上生成的金屬Fe相小球被酸溶解而消失。文獻(xiàn)［16］研究表明，鈦鐵礦在傳統(tǒng)方式下經(jīng)900℃氧化15 min、750℃氫氣還原30 min、機(jī)械活化2 h后，在105℃下用20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）HCl溶液酸解125min，F(xiàn)e的浸出率才可達(dá)到83%?？梢?jiàn)，微波氧化-碳熱還原的預(yù)處理方式較傳統(tǒng)的氧化-還原方式的優(yōu)勢(shì)是明顯的，對(duì)于節(jié)能降耗是非常有利的，而且可以利用硫酸法鈦白粉產(chǎn)生的低濃度硫酸溶液來(lái)提取鐵，減少?gòu)U酸的處理量。

圖3 微波氧化-還原鈦鐵礦Fe的浸出率隨浸出時(shí)間的變化曲線

3 結(jié)論

1）鈦鐵礦在微波場(chǎng)中氧化8 min，便可得到傳統(tǒng)方式下需要高溫、長(zhǎng)時(shí)間保溫才能獲得的鐵氧化產(chǎn)物。2）鈦鐵礦經(jīng)微波氧化8 min、微波碳熱還原10min后，鈦鐵礦在微波場(chǎng)中的還原在“熱點(diǎn)”處發(fā)生，鈦鐵礦中“非熱點(diǎn)”處的Fe原子遷移到“熱點(diǎn)”處被還原，還原所得的Fe不斷團(tuán)聚的球狀富Fe相經(jīng)遷移并附著于鈦鐵礦顆粒表面。附著在鈦鐵礦顆粒表面的富鐵相有利于被分離，以獲得富鈦料。3）微波氧化-碳熱還原后的鈦鐵礦在40℃、20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液中反應(yīng)30 min，F(xiàn)e的浸出率高達(dá)75.84%。

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Research on oxidization-reduction reactions for ilmenite in microwave field

Zha Zhengxing，Wang Xiaomei，He Huiyue，Zhang Zhao，Liang Bin，RenRui
（College of Chemical Engineering，Sichuan University，Chengdu610065，China）

The chemical reaction of ilmenite under the atmosphere of pre-oxidization and carbon reduction in the microwave field was studied.The phase，morphology and composition of the oxidization-reduction products were characterized by XRD，SEM，and EDS.The selective iron leaching behavior of reduced ilmenite was studied with dilute sulfuric acid（mass fraction of 20%）.Results showed that ilmenite oxidization for 8 min in microwave field（700 W，2.45 GHz）generated Fe2TiO5，F(xiàn)e2O3，and TiO2phases.After carbon-reduction treatment，the iron ions of ilmenite diffused from non-hotspot position to hotspot position and reduced to metal Fe.The metal Fe migrated together and attached to the surface of ilmenite.The microwave treatment significantly accelerated the rate of iron leaching above to 75%after leaching for 30 min in 20%（mass fraction）sulfuric acid at 40℃。

ilmenite；microwave；pre-oxidization；carbon reduction；sulfuric acid leaching

TQ134.11

A

1006-4990（2015）06-0023-04

2015-01-16

查正興（1987— ），男，碩士，研究方向?yàn)闈穹ㄒ苯鸸に嚒?/p>

任銳

國(guó)家自然基金項(xiàng)目（項(xiàng)目編號(hào):21236004）。

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