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        工作場所空氣中乙酸的氣相色譜法測定

        2015-02-02 15:11:45
        中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2015年3期
        關(guān)鍵詞:硅膠管乙酸場所

        嚴 鋼

        (浙江多譜檢測科技有限公司,浙江 杭州 310000)

        乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化學(xué)式CH3COOH,是一種有機一元酸,為食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源。純的無水乙酸(冰醋酸)是無色的吸濕性液體,凝固點為16.7℃(62℉),凝固后為無色晶體。盡管根據(jù)乙酸在水溶液中的解離能力它是一種弱酸,但是乙酸是具有腐蝕性的,其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。我國工作場所有害因素職業(yè)接觸限值中規(guī)定乙酸的PC-TWA值為10mg/m3;PC-STEL 值 為 20mg/m3。 目前 國 內(nèi)標準GBZ/T 160.59-2004中用甲酸解吸硅膠管采集到的乙酸,填充柱進行分離測定,但填充柱分離效果不佳,并且最低檢出濃度也較高,因此采用較為先進的毛細柱來分析。由于解吸液甲酸為強酸,長時間連續(xù)進樣分析對毛細柱損害較大,因此本文采用甲醇為解吸液,用毛細柱氣相色譜對工作場所空氣中乙酸的分析方法進行了研究。

        1 材料與方法

        1.1 原理

        工作場所空氣中乙酸用硅膠管進行吸附采集后,用解吸液甲醇解吸,通過氣象色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

        1.2 儀器以及試劑

        氣相色譜儀:GC9790(浙江福立分析儀器),配FID檢測器;微量注射器;硅膠管(溶劑解吸),內(nèi)裝300mg/150mg硅膠;乙酸(分析純);甲醇(色譜純)。

        1.3 樣品采集

        采樣根據(jù)采樣標準GBZ159-2004,現(xiàn)場采樣嚴格按照工作場所采集空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測規(guī)范來執(zhí)行采集。

        樣品通過硅膠管采樣后,將空氣封閉硅膠管兩端,放置在清潔容器中保存并運輸,將采集的樣品運至實驗室進行分析。乙酸樣品至少可保存15d。

        1.4 實驗方法

        1.4.1 對照試驗:將已經(jīng)準備好的硅膠管帶至采集現(xiàn)場,除不連接空氣采樣器采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。

        1.4.2 色譜條件

        色譜柱HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25μm);柱溫110℃,檢測溫度200℃,汽化溫度200℃,分流比10:1,氮氣壓力0.06MPa,進樣體積1μL。

        1.4.3 測定

        根據(jù)氣象色譜條件所所總結(jié)出來的經(jīng)驗,我們一般調(diào)節(jié)氣相色譜儀至儀器設(shè)備運行的最佳測定狀態(tài),對所配置的樣品分別進樣1μL,對標準系列進行定量的分析。每個特定濃度進行重復(fù)測定3次。3次測得的峰面積進行取平均值,以乙酸濃度(μg/mL) 繪制標準曲線。測定樣品值和樣品空白值,測得的樣品峰面積減去空白對照的峰面積后,由標準曲線得乙酸的濃度(μg/mL)。結(jié)果計算:C=(C1+C2)×V1/(V0×D),C—空氣中乙酸的濃度,mg/m3;C1、C2—測得的樣品前后段硅膠管中乙酸的濃度(減去樣品空白),μg/mL;V1—解吸液體積,mL;V0—采樣體積,mL;D-解吸率,%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 采用本方法法的測定范圍

        對乙酸標準曲線進行測定,以峰面積對乙酸含量作標準曲線,在濃度為 0、37.17、74.34、185.85、371.7、520.38μg/mL時,所檢測出的平均峰面積分別為0、1440、2898、7390、14123、20250uV*S,計算可得曲線方程C=2.5837×10-2A,相關(guān)系數(shù):0.9997,檢出限為2.6μg/mL(以3倍的基線噪聲計算),方法的最低檢出濃度為0.6mg/m3(以采集4.5L空氣計算),測定范圍0.6~115.64mg/m3。

        2.2 精密度試驗

        精密度系指用該法測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。常用標準(偏)差(standard deviation,SD或S); 相對標準(偏)差(relative standard deviation,RSD),也稱變異系數(shù)(coefficient of variation,CV)。分析時,常用RSD表示精密度。

        選擇在標準曲線范圍內(nèi)的三個高、中低濃度,在3天內(nèi)進行6次重復(fù)測定,其相對標準偏差(RSD)為2.9~4.5%,該RSD≤10%,符合要求。

        2.3 加標回收率試驗

        加標回收率的測定, 是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。對于它的計算方法, 給定了一個理論公式:加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。

        本試驗中在已知濃度硅膠管中加入高、中、低3個濃度的乙酸標準溶液,然后測定本底和加標樣品,各測定3次,由平均值計算加標回收率。結(jié)果顯示加標回收率在95.1~96.9%之間。

        2.4 解吸率試驗

        解吸效率是評價固體吸附劑管解吸方法的性能指標,一般要求不小于90%。解吸率試驗可以檢查其解吸效率是否滿足檢測要求,并用于校正測定結(jié)果。本試驗取18支硅膠管,分為3組,每組6支,各組分別向管內(nèi)加入75、125、250μg乙酸標準溶液,立即將管的兩端用塑料帽封住,靜置過夜,解吸并測定每支管的乙酸含量,同時測定空白,計算解吸率。結(jié)果顯示該方法平均解吸率為96.4%。

        結(jié)語

        本試驗驗證表明用硅膠管采集樣品,用解析液甲醇解吸,使用FFAP毛細柱氣相色譜法測定工作場所空氣中的乙酸,操作簡單、靈敏、測定范圍寬,各項指標均符合《職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法》(GBZ/T 210.4-2008)的要求,可以用來測定工作場所空氣中乙酸。

        [1]GBZ 2.1-2007,中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準[S].

        [2]GBZ/T 160.59-2004,中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準[S].

        [3]GBZ159-2004,工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范[S].

        [4]GBZ/T 210.4-2008,職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)測定方法[S].

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