鄒丹 蔡玲玲

氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量的不確定度測(cè)定中的應(yīng)用

鄒丹 蔡玲玲

目的探討氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量的不確定度測(cè)定中的應(yīng)用。方法采用氣相色譜法測(cè)定維生素E軟膠囊含量, 并通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法量化不確定度。結(jié)果氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量的不確定度為3.7%。結(jié)論通過(guò)本研究氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量測(cè)定中的應(yīng)用,確定測(cè)定中的不確定度；通過(guò)評(píng)定不確定度的方法, 對(duì)于其他保健品、藥物的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義,值得臨床推廣。

維生素E含量；氣相色譜法；不確定度

測(cè)量不確定度的定義即“表征合理賦予被測(cè)量之值的分散性, 與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)”。此定義使不同領(lǐng)域、不同地域、不同學(xué)科在測(cè)定時(shí)的不確定度有了統(tǒng)一的表示含義[1]。1999年, 我國(guó)頒布了關(guān)于測(cè)定不確定度的相關(guān)計(jì)量規(guī)范, 并成為各類實(shí)驗(yàn)室中必須的工作之一。本研究, 根據(jù)中國(guó)藥典中關(guān)于維生素E含量測(cè)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn), 采用氣相色譜法對(duì)維生素E軟膠囊含量進(jìn)行測(cè)定, 并測(cè)定不確定度, 找出影響不確定度的原因并分析, 取得不錯(cuò)成果, 現(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 氣相色譜儀及色譜工作站；AE240天平；ME215S天平；維生素E對(duì)照品；正三十二烷, 正己烷為分

析純。

1.2 測(cè)定法 精確稱取正三十二烷0.1001 g溶解于正己烷中, 并稀釋至100 ml, 作為內(nèi)標(biāo)溶液。另稱取維生素E①0.02292 g, ②0.002388 g, 置于棕色瓶中, 加入內(nèi)標(biāo)溶液10 ml, 搖勻可得對(duì)照品溶液；稱取測(cè)試品①0.05875 g,②0.04826 g置于棕色瓶中, 加入內(nèi)標(biāo)溶液10 ml, 搖勻可得供試品溶液。

1.3 色譜條件 選用HP-1毛細(xì)管柱, 柱溫控制在270℃, 進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度控制在300℃。進(jìn)樣量設(shè)定1.0 μl, 流速控制在為2.0 ml/min。

2 結(jié)果

2.1 校正因子 取對(duì)照品溶液按照上述的色譜條件進(jìn)行測(cè)定, 進(jìn)行3次測(cè)定, ①對(duì)照組品3次的對(duì)照品平均峰面積為200.6, 平均內(nèi)標(biāo)峰面積為114.3, 平均峰面積比值為0.5682, 平均矯正因子為1.2454；①對(duì)照組品3次的對(duì)照品平均峰面積為221.5, 平均內(nèi)標(biāo)峰面積為124.8, 平均峰面積比值為0.5314,平均矯正因子為1.2143。

2.2 維生素E含量測(cè)定 取供試品溶液按照上述的色譜條件進(jìn)行測(cè)定, 對(duì)供試品進(jìn)行4次測(cè)定, 平均供試品峰面積為234.2, 平均內(nèi)標(biāo)峰面積為117.4, 峰面積比值為0.5173, 平均含量為44.32%。

2.3 數(shù)學(xué)模型與不確定度來(lái)源 通過(guò)相關(guān)的公式以及數(shù)據(jù)代入得到維生素E含量, 并通過(guò)相應(yīng)的公式順便計(jì)算出不確定度。根據(jù)相關(guān)的數(shù)據(jù)計(jì)算, 測(cè)定的維生素E含量的結(jié)果的不確定度為3.7%。而根據(jù)數(shù)學(xué)模型的計(jì)算, 通過(guò)相關(guān)推算,在此不再贅述, 本次實(shí)驗(yàn)得到維生素E含量測(cè)定的不確定度來(lái)源于校正因子的標(biāo)準(zhǔn)不確定度, 供試品溶液的不確定度以及供試品色譜面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3 討論

1993年出版的《測(cè)量不確定表示指南》一書中首次明確規(guī)定了測(cè)量不確定度的定義, 即“表征合理賦予被測(cè)量之值的分散性, 與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)”。并且此書的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)已成為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。而我國(guó)也根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn), 制定了關(guān)于測(cè)定不確定度的相關(guān)計(jì)量規(guī)范, 并成為各類實(shí)驗(yàn)室中必須的工作之一。通過(guò)本研究中的對(duì)相關(guān)的不確定度分析可知,氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定維生素E含量的貢獻(xiàn)來(lái)自對(duì)照品的純度、稀釋體積、供試品的稱樣量以及色譜面積重復(fù)性[2]。由于本實(shí)驗(yàn)中選取的是內(nèi)標(biāo)法測(cè)定維生素E含量, 并且供試品和對(duì)照品采用的內(nèi)標(biāo)溶液一致, 因此其相關(guān)的稱樣量, 稀釋體積以及純度的不確定度等方面可忽略不計(jì), 只需計(jì)算其體積。本研究中, 對(duì)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行分析, 確定不確定度來(lái)源；采用氣相色譜法對(duì)維生素E軟膠囊含量進(jìn)行分析, 并通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法量化不確定度。通過(guò)一系列的操作與計(jì)算, 通過(guò)相關(guān)的公式以及數(shù)據(jù)代入得到維生素E含量, 并通過(guò)相應(yīng)的公式順便計(jì)算出不確定度。而根據(jù)對(duì)相關(guān)數(shù)學(xué)模型的推算演變,得到維生素E含量測(cè)定的不確定度來(lái)源于校正因子的標(biāo)準(zhǔn)不確定度, 供試品溶液的不確定度以及供試品色譜面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[3]。根據(jù)相關(guān)的數(shù)據(jù)計(jì)算, 測(cè)定的維生素E含量的結(jié)果的不確定度為3.7%。

如今, 世界上已采用不確定度對(duì)不同領(lǐng)域、不同地域、不同學(xué)科在測(cè)定時(shí)具有統(tǒng)一的度量標(biāo)準(zhǔn), 以此來(lái)表示測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量。通過(guò)本研究氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量測(cè)定中的應(yīng)用, 確定測(cè)定中的不確定度；通過(guò)評(píng)定不確定度的方法, 對(duì)于其他保健品、藥物的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義, 值得推廣。

[1]李艷, 羅立駿, 程輝躍, 等.氣相色譜法測(cè)定維生素E軟膠囊含量的不確定度評(píng)定.藥物分析雜志,2012,32(4):692-696.

[2]黃家鶯, 商軍, 華賢輝.氣相色譜法測(cè)定維生素E注射液含量的不確定度評(píng)定.上海畜牧獸醫(yī)通訊,2014,12(6):13-15.

[3]劉蟬.氣相色譜法測(cè)定維生素軟膠囊中種有機(jī)溶劑殘留量.安徽醫(yī)藥,2014,18 (4):624-626.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.16.193

2015-03-13]

133001 延邊朝鮮族自治州食品藥品檢驗(yàn)所