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        銅表面恒電流制備鎳涂層及抗蝕性能研究

        2015-01-19 15:17:14趙莎莎曹懷杰蔡宇辰
        科技視界 2015年20期
        關(guān)鍵詞:抗蝕電化學(xué)基體

        趙莎莎 曹懷杰 蔡宇辰 盛 佳

        (中國海洋大學(xué)材料科學(xué)與工程研究院,山東青島266100)

        銅表面恒電流制備鎳涂層及抗蝕性能研究

        趙莎莎 曹懷杰 蔡宇辰 盛 佳

        (中國海洋大學(xué)材料科學(xué)與工程研究院,山東青島266100)

        通過恒電流沉積的方法在銅基體上成功的制備了鎳的保護膜層。在此實驗中選用電流-3mA進行沉積,X射線圖譜(XRD)中顯示我們成功的制備了鎳的保護膜。通過掃描電鏡圖片(SEM)觀察在pH=4時的鎳涂層顆粒最為致密,通過對銅基體和三個pH下的電化學(xué)測試中,沉積的膜層起到了很好的保護作用。對比分析pH=4下的鎳膜顯示了較好的抗蝕性,保護效果最佳。

        恒電流沉積;鎳涂層;抗蝕性能

        0 引言

        銅作為常用金屬材料,因良好的導(dǎo)電和機械性能在工業(yè)材料中多有應(yīng)用[1],在空氣及一般溫和的環(huán)境中銅具有較好的耐蝕性。但是在海水這種富含氯離子及溫度流速等多因素影響的復(fù)雜環(huán)境中銅的耐蝕性受到了很大的挑戰(zhàn)[2],銅基體會受到不同程度地?fù)p壞,因此使得工業(yè)成本增加,甚至由于材料的失修造成極大的安全隱患。

        鎳屬于耐腐蝕的金屬,具有很正的自腐蝕電位,在海洋工程領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。像海水淡化的冷凝管、熱交換器等器件中都可以看到鎳的應(yīng)用[3]。但是鎳為貴金屬元素,應(yīng)用傳統(tǒng)的方法制備造成成本的增加。電沉積是最近幾年發(fā)展起來的沉積方法,其設(shè)備簡單,成本低,清潔無污染受到人們的廣泛關(guān)注[4-5]。而恒電流沉積技術(shù)是電沉積方法中的一種,由于電子轉(zhuǎn)移速率一致,成核速率不變,因此通過恒電流沉積制備的膜層致密均勻,與金屬基體的結(jié)合性好而成為本文章的首選方法。

        本文應(yīng)用恒電流沉積的方法,在銅基體表面沉積鎳層,研究了不同pH對沉積膜層抗蝕性能的影響。該實驗所使用的方法及所得到的結(jié)論對研究銅基體的抗蝕性有一定的指導(dǎo)意義。

        1 實驗

        1.1 實驗方法

        取成品銅片,分別用400、800、1000和2000的沙磨紙打磨,然后放到拋光機上拋光,待拋光到銅片無明顯劃痕,表面光亮為止。將銅片先后放于丙酮乙醇蒸餾水中各自清洗5分鐘,除用氮氣吹干備用。

        電解質(zhì)組成為NiSO4·6H2O(0.4750M),NiCl.6H2O(0.085M),H3BO3(0.325M),硼酸來緩沖pH,所有的試劑均為分析純。在沉積中我們選擇三電極體系。銅基體電極為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑電極為對電極,在50℃不同pH下沉積。

        1.2 表征方法

        采用德國布魯克公司的D8型X射線衍射儀對樣品進行物相分析,掃描范圍10°~90°;形貌采用JSM-6700F掃描電鏡分析。電化學(xué)電化學(xué)阻抗采用3.5wt%NaCl溶液模擬海水中進行。測試在Autolab Pgstat302N電化學(xué)工作站上進行的,在三電極體系中工作電極為沉積的鎳電極,對電極為鉑電極,參比電極為甘汞電極。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 XRD分析

        如圖1所示為-3mA下沉積的膜層的XRD圖譜。從圖中可以看出兩種不同的衍射峰,每兩組相鄰的衍射峰中排在之前的為銅的衍射峰,排在之后的為鎳的衍射峰。在圖譜中分別可以看到鎳的標(biāo)準(zhǔn)四個晶面的衍射峰,尤其在(111)和(200)晶面的兩個鎳的衍射峰占據(jù)了主導(dǎo)地位。

        圖1pH=4下的XRD圖譜

        2.2 SEM測試

        圖2 三個不同pH下的掃描圖:a.pH=3;b.pH=4;c.pH=5

        圖中展示的是pH=3/4/5下的沉積膜的掃描圖片。在圖a中看到pH=3下的沉積膜層的表面形貌似魚鱗片狀,顆粒尺寸較大,顆粒之間的致密程度不是很高。在pH=4和pH=5下的膜層表面形貌相似為致密的顆粒,表面似像是錐型的尖頭露出。對比三個pH可以看出當(dāng)pH=4時的表面最致密,顆粒也是最小的。

        2.3 電化學(xué)測試

        圖3 三個pH下沉積的鎳膜層在3.5wt%NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗測試

        電化學(xué)阻抗研究如圖3所示。(a)、(b)圖分別表示不同pH下的nyquist、bode圖。從nyquist圖中可以看到三個沉積條件下曲線的形狀是相似的,沉積的鎳膜的電容半徑明顯增大,在整個頻率掃描中pH=4下緊緊展示了一個容抗弧,反應(yīng)過程僅表現(xiàn)為一個腐蝕反應(yīng),其他兩個pH下展示了兩個不同的反應(yīng),在低頻區(qū)形成了擴散阻抗,抗蝕性能較低。在bode圖中修飾的鎳膜的阻抗值有了明顯的提升,在高頻區(qū),阻抗數(shù)值為基體裸銅的5倍左右。對比三個不同的pH,很明顯當(dāng)pH=4時的效果最佳。我們知道在沉積過程中當(dāng)極化較大,氫氣的析出是無可避免的。在pH=3下的極化作用是最強的,此時氫氣的析出可能是最厲害的,從而導(dǎo)致膜層的致密性相對減弱,性能下降。而pH=5時的效果并沒有一直提高,由此可知在反應(yīng)中需要氫離子的參與,并且濃度要適中。通過形貌和性能表征可得到pH=4時是此試驗中的最佳條件。

        3 結(jié)論

        本文利用恒電流沉積在不同pH下制備了鎳保護涂層。XRD顯示在電流值為-3mA下沉積鎳成功析出。掃描電鏡下分析三個pH值下的形貌相似,當(dāng)pH=4時最為致密。電化學(xué)測試可知,在pH=4下的膜層展示了最佳的抗蝕性能。

        [1]A da Varea1,Eva Pellicer,Salvador Pané,Bradley J.Nelson,Santiago Suri ach, Maria Dolors Baró and Jordi Sort.Mechanical Properties and Corrosion Behaviour of Nanostructured Cu-rich CuNi Electrodeposited Films[J].Int.J.Electrochem.Sci., 2012,7(33):1288-1302.

        [2]羅正貴,聞荻江.銅的腐蝕與防護研究進展[J].武漢化工學(xué)院學(xué)報,2005,27(2):18-21

        [3]劉伯東.海水淡化設(shè)備的腐蝕和防腐措施[J].材料防護,2005(04):206-216

        [4]I.Baskaran,T.S.N.Sankara Narayanan,A.Stephen,Pulsed electrodeposition of nanocrystalline Cu-Ni alloy films and evaluation of their characteristic properties [J].Mater.Lett,2006,60(16):1990-1995

        [5]S.K.Ghosh,A.K.Grover,G.K.Dey,M.K.Totlani,Nanocrystalline Ni-Cu alloy plating by pulse electrolysis[J].Surf.Coat.Technol,2000,126(1):48-63

        The Preparation and Anti-corrosion investigation of Ni Coating by Galvanostatic Deposition

        ZHAO Sha-shaCAO Huai-jieCAI Yu-chen SHENG Jia
        (Institute of Materials Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao Shandong 266100,China)

        Nickel(Ni)coating based pure copper was prepared by galvanostatic deposition.In this paper,the deposition current-3mA was adopted to electrodeposition,and the formation of Ni coating were proved by X-ray diffraction analysis(XRD).Scanning electron microscopy(SEM) images show that the pH=4 is the best deposition condition,which the best compactness of Ni coating was obtained.Further combined the electrochemical tests,it can be concluded that pH=4 was the best anti-corrosion deposition condition.

        Galvanostatic depositon;Ni coating;Anti-corrosion property

        趙莎莎(1989.01—),女 ,漢族,山東青島人,碩士,研究方向為涉海材料。

        鄧麗麗]

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