開啟余

（江蘇鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 鹽城 224005）

實驗室與分析

紫外分光光度法測定VC銀翹片中維生素C含量

開啟余

（江蘇鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 鹽城 224005）

采用紫外分光光度法測定維C銀翹片中維生素C含量，最大吸收波長為243nm，在pH=6的弱酸性條件下測定吸光度。線性回歸方程為:A=0.0040+0.0656C，R2=0.99991。該法操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于含維C的藥片中維生素C的測定。

維C銀翹片；紫外 分光光度法；維生素C；測定

VC銀翹片是常用的中藥復(fù)方制劑，主要用于流行性感冒引起的發(fā)熱頭痛、咳嗽、干、咽喉疼痛等。維生素C又稱抗壞血酸，是一種人體必需的水溶性維生素，也是一種天然抗氧化劑，能維持機體正常生理功能，廣泛參與機體氧化、還原等復(fù)雜代謝過程[1]。VC作為維持人體健康的一種主要物質(zhì)，其功能是多方面的，能抵抗癌癥、延長壽命、保護(hù)血管、防治動脈硬化、降低吸煙的危害、治療貧血、提高人體的免疫力等，它在 人體內(nèi)不能合成，主要從膳食中獲取[2]。日常生活中適當(dāng)?shù)財z入含VC較高的水果和蔬菜對保證人體健康非常重要。

VC純品為白色無臭結(jié)晶，熔點為190～192℃，易溶于水，微溶于丙酮，不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸即維生素C在空氣中穩(wěn)定，但在水溶液中易被空氣和其它氧化劑氧化，生成脫氫抗壞血酸；在堿性條件下易分解，見光加速分解；在弱酸條件中較穩(wěn)定[3]。VC測定的方法很多，一般有熒光法、碘量法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法和高效液相色譜法[4]。這些方法雖各有特點，但操作過程復(fù)雜，所用試劑不穩(wěn)定，操作程序復(fù)雜、費時，儀器貴，速度慢。為此，筆者在文獻(xiàn)基礎(chǔ)上采用紫外光分光光度法[5]快速測定VC，根據(jù)VC對紫外產(chǎn)生吸收，于波長243nm處測定樣品溶液吸光度，進(jìn)而通過工作曲線快速測定樣品中VC的含量[6]。此法操作簡便、快速、準(zhǔn)確，不需基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)定，所用試劑價格低廉、易得，在實際生產(chǎn)中具有重要的實用價值。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與藥品

1.1.1 實驗儀器

研缽，UV-1801型紫外可見分光光度計，F(xiàn)A1104電子天平，100mL、50mL容量瓶，100mL燒杯,砂芯漏斗,刻度吸管，PHS-3S-酸度計。

1.1.2 藥品

維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液:在分析天平上準(zhǔn)確稱取維生素C（分析純）10mg，加2mL 10% HCl，混合均勻，加入新煮沸并冷卻的蒸餾水定容至100mL棕色容量瓶，搖勻形成100 ?g·mL-1維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液[7]。

1%鹽酸溶液、10%鹽酸溶液、0.1mol·L-1NaOH溶液、蒸餾水。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品預(yù)處理

取外購維C銀翹片1片，充分研磨并混勻，置于100mL燒杯中，加入少量新煮沸并冷卻的蒸餾水和2mL 10%鹽酸溶解并過濾，轉(zhuǎn)移到100mL棕色容量瓶中，加入新煮沸并冷卻的蒸餾水定容至100mL棕色容量瓶中，備用[8]。

1.2.2 樣品中維生素C含量的測定[9]

用吸量管吸取上述樣品儲備液1mL于50mL容量瓶中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋，并用1% HCl和0.1mol·L-1NaOH調(diào)pH為6，定容至刻度，搖勻，以蒸餾水為參比，在243nm測定吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 最佳pH值的選擇

吸取100 ?g·mL-1維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用1%鹽酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液與新煮沸并冷卻的蒸餾水調(diào)節(jié)pH為1～10定容至刻度，以試劑空白為參比進(jìn)行測定，結(jié)果見圖1。經(jīng)測定pH=6時吸光度最大，所以本實驗取pH=6。pH值過高或過低都能使其內(nèi)酯環(huán)水解，使其含量下降，也可進(jìn)一步發(fā)生脫羧反應(yīng)而生成糖醛，后者受空氣影響而氧化和聚合呈色（一般為深黃色）。

圖1 pH值對吸光度的影響

2.2 最佳反應(yīng)時間

吸取100?g·mL-1維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用1%鹽酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液與新煮沸并冷卻的蒸餾水調(diào)節(jié)pH=6，以試劑空白為參比，在243nm處第2、10、20、30、60、120min處測定吸光度A，結(jié)果見圖2。從圖2中可看出120min時吸光度減小并趨于穩(wěn)定值。這是由于維生素C極易被空氣中的氧氣氧化變質(zhì)，所以測定時應(yīng)蓋上比色皿塞且快速進(jìn)行測定。

圖2 時間對吸光度的影響

2.3 最佳吸收波長測定

吸取100?g·mL-1維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用1% HCl和0.1mol·L-1NaOH調(diào)pH為6，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度。試劑空白作參比，在UV-1108紫外可見分光光度計上從210～320nm處進(jìn)行掃描。結(jié)果表明最大吸收波長為243nm。紫外吸收光譜圖如圖3所示。

圖3 紫外吸收光譜圖

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品分析結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別移取100?g·mL-1維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于6個50mL容量瓶中，即 濃度分別為0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0?g·mL-1，用1%鹽 酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液與新煮沸并冷卻的蒸餾水調(diào)節(jié)pH=6.0并定容至刻度?？焖俚赜肬V-1801型紫外可見分光光度計在243nm波長下測定吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4所示。結(jié)果表明維生素C濃度與吸光度成正比，其線性方程為:A=0.0040+0.0656C，R2=0.99991。

圖4 維生素C標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2 樣品分析結(jié)果

對藥品標(biāo)示值中VC含量為49.5 mg·片-1的同一樣品進(jìn)行3次測定，測定結(jié)果分別為48.1、48.6、47.9mg·片-1，平均值為4 8.2mg·片-1。

4 結(jié)論

研究表明，維生素C在鹽酸介質(zhì)中有良好的穩(wěn)定性，且在紫外區(qū)有吸收峰，故可采用紫外分光光度法直接測定維生素C，該方法具有待測樣品微量、測定簡單、快速、準(zhǔn)確，不需基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，所用試劑價格低廉、易得的優(yōu)勢，適用于維生素C快檢分析和生產(chǎn)過程中半成品含量測定，可以滿足藥物分析以及食品工業(yè)分析的質(zhì)量監(jiān)測與控制，有利于提高工作效率。

[1] 趙連俊.水果中維生素C含量測定的研究[J].當(dāng)代化工，2008，37（6）:672-673.

[2] 王征帆，楊艷麗.恒電流庫倫分析法在水果VC含量測定中的應(yīng)用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，36（10）:3941-3942.

[3] 鄭京平.水果、蔬菜中維生素C含量的測定—紫外分光光度法快速測定方法探討[J].光譜實驗室，2006，23（4）: 731.

[4] 王占文，陳玉鑾.磷鉬雜多酸光度法測定藥物和食品中抗壞血酸[J].分析化學(xué)，1991，19(3):357-361.

[5] 何照范，張迪清.保健食品化學(xué)及其檢測技術(shù)[M].北京:中國輕工業(yè)出版社，1999:101-102.

[6] 于小萍.分光光度法快速測定蔬菜水果中VC的含量[J].河北化工，2007，30（11）:76.

[7] 賈君.5種水果中維生素C含量的測定研究[J].冷飲與速凍食品工業(yè)，2004，10（2）:33-34.

[8] 劉軍鴿.紫外分光光度法測定蔬菜中維生素C含量[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，1997，23（5）:474-476.

[9] 張廣元.維生素C片劑的紫外分光光度法測定[J].安慶師范學(xué)院學(xué)報:自然科學(xué)版，2002（3）:26-27.

Determination of Vitamin C in VC Fructus Forsythiae Flakes by Ultraviolet Spectrophotometric Method

KAI Qi-yu
(Jiangsu Yancheng Industrial Vocational and Technical College, Yancheng 224005, China)

The ultraviolet spectrophotometric method was used to determine vitamin C in fructus forsythiae flakes, the maximum absorption wavelength was at 243 nm, under the condition of the weak acidic pH=6. Linear regression equation was: A=0.0040+0.0656C, R2=0.99991.

VC frucuts forsythiae f akes; ultraviolet spectrophotometric method; VC; determination

O 657.3

A

1671-9905(2015)04-0041-03

開啟余(1965-)，副教授，從事分析化學(xué)教學(xué)與研究，電話:13004494382，E- mail:kaiqiyu196520@163.com

2015-01-27