王 玲，聶軼苗，張晉霞，戴奇卉，趙靖雯

(1.河北聯(lián)合大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009;2.河北省礦業(yè)開發(fā)與安全技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，河北 唐山 063009;3.河北省地礦局第五地質(zhì)大隊(duì)，河北 唐山 063000)

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瓦斯泥浮選提碳正交試驗(yàn)研究

王 玲1，2，聶軼苗1,2，張晉霞1，2，戴奇卉1，趙靖雯3

(1.河北聯(lián)合大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009;2.河北省礦業(yè)開發(fā)與安全技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，河北 唐山 063009;3.河北省地礦局第五地質(zhì)大隊(duì)，河北 唐山 063000)

瓦斯泥中碳的提取一般采用浮選，柴油或煤油為捕收劑，2#油作起泡劑，然而對于不同性質(zhì)的瓦斯泥，浮選效果卻大不相同。為了詳細(xì)研究各種因素對瓦斯泥高效浮選提碳的影響，本文針對某地瓦斯泥提碳浮選設(shè)計了正交試驗(yàn)，并對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了極差分析。研究表明，對于固定碳含量和精礦回收率而言，礦漿濃度和高效浮選藥劑的用量對其影響最大。該試驗(yàn)研究結(jié)果為類似性質(zhì)的瓦斯泥浮選提碳具有一定的參考價值。

瓦斯泥;浮選提碳;正交試驗(yàn)研究

高爐瓦斯泥是高爐煉鐵過程中隨煤氣排出的細(xì)小顆粒，經(jīng)濕式除塵后而得到的泥漿狀產(chǎn)物[1]。目前，我國對高爐瓦斯泥的處理方法主要是：直接外排堆放、作燒結(jié)配料、水泥校正料或制磚瓦、綜合回收利用[2]。前面三者或者對環(huán)境會造成二次污染或應(yīng)用有限，本文對河北某地高爐瓦斯泥進(jìn)行浮選選別研究，以提取其中有價碳元素，然而對于瓦斯泥提碳有兩個方面的主要問題，一是浮選效果因原礦性質(zhì)差異而大不相同，二是浮選選別效果不佳。針對這兩個方面的問題，文中主要研究了浮選過程中的各種因素，為瓦斯泥的高效提碳提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 原礦性質(zhì)研究

1.1 原礦多元素分析

原礦多元素分析結(jié)果如表1所示。

由原礦多元素結(jié)果可知，該瓦斯泥中有用元素主要為鐵和碳，全鐵含量為20.05%，碳含量為29.07%。

1.2 物相研究

通過對原礦進(jìn)行顯微鏡鏡下觀察，含鐵礦物以赤鐵礦為主，碳主要以焦炭的形式存在，多呈粒狀嵌鑲結(jié)構(gòu)，部分呈不規(guī)則狀、條帶狀、片狀結(jié)構(gòu)，顆粒粒度多集中在0.04～0.2mm之間。脈石礦物主要為長石、石英。

表1 瓦斯泥多元素分析結(jié)果表/%

1.3 粒度組成

原礦粒度分析結(jié)果見表2。

從表2可見，該瓦斯泥粒度較細(xì)，-0.074mm含量為52.67%，且固定碳的分布不均勻，主要分布在-0.15+0.074mm之間。

2 正交試驗(yàn)設(shè)計

在大量探索試驗(yàn)和單條件試驗(yàn)基礎(chǔ)上，初步確定浮選條件為：高效藥劑NG，捕收劑：柴油，起泡劑為2#油，礦漿濃度為10%。在設(shè)計正交試驗(yàn)時需要考慮各因素之間是否存在交互作用，交互作用的判斷分別在每兩個因素之間進(jìn)行，每個因素分別選用兩個水平進(jìn)行判斷，各因素及水平見表3，試驗(yàn)結(jié)果以碳精礦品位進(jìn)行判定。

表2 瓦斯泥粒度篩析結(jié)果

表3 交互作用判斷的因素及水平表

分別取以上兩因素所得的一次粗選所得碳精礦品位作圖，可得兩直線，如當(dāng)捕收劑用量為200g/t，高效藥劑用量為25g/t，其他浮選條件不變時，一次粗選所得精礦的固定碳含量為38.15%，當(dāng)捕收劑用量為500g/t，高效藥劑用量為25g/t，其他浮選條件不變時，一次粗選所得精礦的固定碳含量為41.16%，由這兩點(diǎn)可得圖1A中的直線A(以實(shí)心正三角形標(biāo)注)，其余直線的得出與之類似。將以上四個因素兩兩交互作用曲線分別給出，由相應(yīng)的兩直線是否相交來判斷其是否具有交互作用(圖1)。

圖1 交互作用判斷圖

由圖1可見，存在交互作用影響的因素組合為：AB、AD、BC，即：高效藥劑與捕收劑、高效藥劑與起泡劑、捕收劑與礦漿濃度，而高效藥劑與礦漿濃度(BD)、捕收劑與起泡劑(AC)、起泡劑與礦漿濃度(CD)之間不存在交互作用，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計，浮選試驗(yàn)用XFD實(shí)驗(yàn)用單槽1.0L浮選機(jī)，浮選過程進(jìn)行一次粗選試驗(yàn)，各因素及其水平見表4。

表4 瓦斯泥高效浮選提碳正交試驗(yàn)因素水平

考慮到以上有交互作用影響的因素，在設(shè)計正交試驗(yàn)表時，需考慮的是上面四個因素三水平，同時，還要考慮三個交互作用，那么至少要2×(7-1)+1=13列，因此選用了L18(37)，如表5的正交試驗(yàn)表頭，正交試驗(yàn)結(jié)果在表5中以固定碳含量及其回收率的結(jié)果給出。

表5中數(shù)據(jù)表明，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件取A3B2C1D2(即：捕收劑550g/t，高效藥劑70g/t，起泡劑5g/t，礦漿濃度為10%)時，所得精礦的固定碳含量最高，為43.98%，此時對應(yīng)的回收率也是最高值，91.81%。

在得到最佳正交試驗(yàn)結(jié)果之后，進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，經(jīng)一次粗選，獲得粗選精礦中固定碳含量為43.99%，回收率為90.88%，粗選尾礦中鐵品位為43.27%，回收率為86.90%，此結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果吻合。

3 正交試驗(yàn)分析

為了進(jìn)一步確定最佳試驗(yàn)條件是否為A3B2C1D2，同時研究各個因素對固定碳含量和回收率的影響規(guī)律，對表5中數(shù)據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn)分析，分別計算各個因素水平的固定碳含量極差值和回收率極差值，結(jié)果見表6所示。

表5 瓦斯泥高效浮選提碳的正交試驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果

表6 瓦斯泥高效浮選提碳的正交試驗(yàn)結(jié)果分析

由表6可見，對于碳精礦品位來講，各主要因素由影響最大到最小的順序?yàn)椋篋>B>B×D>A>A×C>C>A×B，即：礦漿濃度>高效藥劑>高效藥劑×礦漿濃度>捕收劑>捕收劑×起泡劑>起泡劑>捕收劑×高效藥劑。對于碳的回收率的影響大小順序?yàn)椋篋>B>B×D>A>A×B>A×C>C，即：礦漿濃度>高效藥劑>高效藥劑×礦漿濃度>捕收劑>捕收劑×高效藥劑>捕收劑×起泡劑>起泡劑。對于精礦中固定碳含量和回收率而言，主要影響因子為：礦漿濃度和高效藥劑以及二者的相互影響和捕收劑用量這四個因素。

以各因素為橫坐標(biāo)，取各因素的每個水平的固定碳含量平均值和精礦回收率平均值為縱坐標(biāo)，作圖研究各個因子與其指標(biāo)之間的趨勢關(guān)系，見圖2。

圖2 各主要因子及其指標(biāo)趨勢圖

對于因素A(捕收劑用量)來講，A3(550g/t)的用量對精礦固定碳含量的影響最為明顯，而A1(150g/t)和A2(350g/t)對于精礦固定碳含量的影響比較小，特別是A2點(diǎn)處，固定碳含量和精礦回收率都是最小值。從趨勢圖2(a)中可見，當(dāng)捕收劑用量在150～350g/t范圍內(nèi)變動時，精礦中固定碳含量變化不大，而精礦回收率大幅下降，而當(dāng)其用量為350g/t時，固定碳含量指標(biāo)劇增，此時回收率比A2點(diǎn)有所回升，因此單從捕收劑用量因素考慮，應(yīng)進(jìn)行用量增加的單條件試驗(yàn)研究，特別是在用量550g/t之后。

對于高效藥劑的用量來講，精礦中固定碳含量和精礦回收率這兩個指標(biāo)的變化趨勢一致，均在B2點(diǎn)處達(dá)到最大值，即70g/t。

對于C因素(起泡劑用量)來講，圖2(c)中精礦固定碳含量指標(biāo)和精礦回收率指標(biāo)的曲線雖是部分重合，但數(shù)據(jù)不同，C1點(diǎn)處精礦固定碳含量指標(biāo)為40.47%，精礦回收率指標(biāo)為88.66%，C2點(diǎn)處精礦固定碳含量指標(biāo)為39.97%，精礦回收率指標(biāo)為88.08%，部分重合只表示精礦固定碳含量指標(biāo)和精礦回收率指標(biāo)在此兩點(diǎn)之間的趨勢類似，并無其他含義。C1點(diǎn)的兩個指標(biāo)均為最高值，因此單從本次正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，選取C1點(diǎn)是毫無疑問的，但是，從因素對最終指標(biāo)的影響來看，應(yīng)該補(bǔ)加起泡劑用量小于5g/t的單條件實(shí)驗(yàn)點(diǎn)。

對于礦漿濃度因素，D2點(diǎn)(10%)為這兩個指標(biāo)的最優(yōu)選擇點(diǎn)。

4 結(jié) 論

1)該瓦斯泥原礦中有用元素主要為鐵和碳，全鐵含量為20.05%，碳含量為29.07%。碳的主要存在形式為焦炭，多呈粒狀嵌鑲結(jié)構(gòu)。同時該瓦斯泥粒度較細(xì)，且固定碳分布不均勻，主要分布在-0.15+0.074mm之間。

2)具有交互作用的因素有：高效藥劑與捕收劑、高效藥劑與起泡劑、捕收劑與礦漿濃度，而高效藥劑與礦漿濃度、捕收劑與起泡劑、起泡劑與礦漿濃度之間不存在交互作用。

3)對于碳精礦品位來講，各主要因素由影響最大到最小的順序?yàn)椋旱V漿濃度>高效藥劑>高效藥劑×礦漿濃度>捕收劑>捕收劑×起泡劑>起泡劑>捕收劑×高效藥劑。對于碳的回收率的影響大小順序?yàn)椋旱V漿濃度>高效藥劑>高效藥劑×礦漿濃度>捕收劑>捕收劑×高效藥劑>捕收劑×起泡劑>起泡劑。對于精礦中固定碳含量和回收率而言，主要影響因子為：礦漿濃度和高效藥劑以及二者的相互影響和捕收劑用量這四個因素。

4)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得最佳試驗(yàn)條件為A3B2C1D2，即捕收劑柴油用量550g/t，高效藥劑NG用量70g/t，起泡劑2#油用量5g/t，礦漿濃度為10%。但在單條件因素實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)補(bǔ)加捕收劑用量大于550g/t和起泡劑用量小于5g/t的單條件實(shí)驗(yàn)。

[1] 孫永芳.提高噴煤比的關(guān)鍵[J].鞍鋼技術(shù)，2007，31(2)：48-49.

[2] 楊紹利.冶金概論[M].北京:冶金工業(yè)出版社，2008.

Orthogonal test analysis of carbon flotation blast furnace sludge

WANG Lin1，2，NIE Yi-miao1,2，ZHANG Jin-xia1，2，DAI Qi-hui1,ZHAO Jing-wen3
(1.Mining Engineer College，Hebei United University,Tangshan 063009,China;2.Hebei Province Mining Industry Development with Safe Technology Priority Laboratory,Tangshan 063009,China;3.No.5 Geological Brigade，Hebei Geology and Mineral Exploration Bureau, Tangshan 063000,China)

The main method of carbon retract from blast furnace sludge was got by flotation with diesel or coal oil as collector and 2#oil as foaming agent.But different flotation result was got for the different properties of blast furnace sludge.In this paper, orthogonal test was designed to research the effect of the main factors on the basis of the analysis of range.The results showed that pulp concentration and dosage of efficient flotation reagents have the maxium effect on the carbon content of concentrate and recovery.This research provides basis data for the application of similar blast furnace sludge to some extent.

blast furnace sludge；carbon flotation；orthogonal test analysis

2014-06-10

河北省自然科學(xué)基金項(xiàng)目“冶金塵泥有價元素賦存特征及高效清潔分離基礎(chǔ)研究”資助(編號：E2015209117)；河北省高等學(xué)校科學(xué)研究計劃項(xiàng)目“硅酸鹽礦物硫酸溶解制備多孔SiO2產(chǎn)品的酸溶解機(jī)制研究”資助(編號：QN2015091)；唐山市科技計劃項(xiàng)目“鋼鐵工業(yè)固體廢棄物資源利用關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)與示范”資助(編號：12130204A)

王玲(1977-)，女，博士，主要從事礦產(chǎn)資源綜合利用的教學(xué)與科研工作。E-mail: wanglingts_@163.com。

TD943

A

1004-4051(2015)10-0145-04