王朔（新疆天業(yè)（集團）有限公司，新疆 石河子 832000）

鹵鎢燈快速水分測定儀在PVC揮發(fā)物測定中的應用

王朔（新疆天業(yè)（集團）有限公司，新疆 石河子 832000）

介紹了鹵鎢燈快速水分測定儀在PVC揮發(fā)物測定中的應用，該方法精密度高，相對標準偏差約5%，與國標方法一致性好，且檢測效率高，具有國標的可替代性。

PVC；揮發(fā)物；鹵鎢燈快速水分測定儀

聚氯乙烯簡稱PVC，是我國重要的有機合成材料。其產品具有良好的物理性能和化學性能，廣泛用于工業(yè)、建筑、農業(yè)、日用生活、包裝、電力、公用事業(yè)等領域。PVC中的揮發(fā)物（包括水）是其重要的質量指標之一，揮發(fā)物的在其后續(xù)加工的制品中會出現(xiàn)氣泡等缺陷，對制品的外觀和性能有很大的影響。因此，如何準確、快速的測量PVC中的揮發(fā)物就顯得非常重要。

PVC中揮發(fā)物測量的國標方法（GB/T 2914-2008塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂揮發(fā)物(包括水)的測定）是烘箱法，該方法在測量過程中受環(huán)境條件的影響大（尤其是環(huán)境濕度），而且測量時間長，效率低，不能及時提示生產車間優(yōu)化工藝參數。針對這一現(xiàn)狀，采用一種利用熱解重量原理的，有烘干結構的快速鹵素水分測定儀進行測量，很好的解決了PVC中揮發(fā)物檢測難題。

1 試驗部分

1.1 方法原理

鹵鎢燈快速水分測定儀在開始階段測量樣品重量，在加熱階段內置的鹵素燈對樣品進行快速加熱，并連續(xù)測定樣品的重量顯示揮發(fā)物的含量。

1.2 主要儀器

鹵素快速水分測定儀（梅特勒-托利多19HR83P）。

1.3 儀器最佳工作參數

稱樣量5g，加熱溫度110℃，恒重條件：質量損失率小于1.2mg/min，持續(xù)2min。

1.4 測量過程

待儀器預熱后，在稱量盤中加入3g試樣，稱準至5mg。調用已設定好加熱溫度和恒重條件的方法，開始測量，待測量結束后讀取測量結果。

2 結果與討論

2.1 儀器參數的選擇

該儀器的環(huán)形加熱鹵素燈達到最大加熱功率，可以明顯縮短加熱速度，同時提高溫度也可以減少加熱時間并允許更少的樣品量。但是，為了避免較高溫度下樣品熱解損失對結果的影響，加熱溫度選擇和烘箱法一致。由于PVC樣品相對較均一，而且減少樣品量可以縮短檢測時間，同時也應考慮測量結果滿足標準要求的重復性，綜合考慮樣品量取3g。

2.2 測量結果分析

2.2.1 方法精密度試驗

選取同一個樣品進行10次平行性測定，結果見表1。

樣品平行測定10次的均值為0.14%，標準偏差為0.007%，相對標準偏差為5%。

2.2.2 該方法與國標烘箱法測量結果比較，結果見表2。

3 結語

試驗結果表明，該方法與國標烘箱加熱法相比，鹵素燈加熱可以在高溫下將樣品均勻地快速干燥，樣品表面不易受損，其檢測結果與國標烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且檢測效率遠遠高于烘箱法。

[1]GB/T 2914-2008.塑料.氯乙烯均聚和共聚樹脂.揮發(fā)物(包括水)的測定.

表1 10次平行測定結果

表2 該方法與烘箱法結果對比表