張桂兵，譚 鳳

（云南錫業(yè)股份冶煉分公司 云南 個(gè)舊 661000）

火焰原子吸收分光光度法測(cè)定焊錫中的鎘

張桂兵，譚 鳳

（云南錫業(yè)股份冶煉分公司 云南 個(gè)舊 661000）

研究了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定焊錫中鎘的方法。試樣用鹽酸-硝酸混合酸消解處理，在鹽酸介質(zhì)中測(cè)定。鎘測(cè)定范圍在0.00005%～0.005%之間，加標(biāo)回收率為98.5%～102.6%，RSD為0.664%～5.35%。

火焰原子吸收分光光度法；焊錫；鎘

鎘是有毒有害元素，對(duì)人體傷害較大，無論是食品行業(yè)還是其他加工制造行業(yè)都對(duì)其嚴(yán)格控制。焊錫作為云錫公司重要產(chǎn)品之一，一直注重鎘元素的控制［1］。實(shí)踐證明，采用火焰原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定鎘結(jié)果準(zhǔn)確［2-3］。本文對(duì)儀器測(cè)定條件、試樣分解條件、干擾因素等進(jìn)行研究，找出火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎘的最佳工作條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

鹽酸；鹽酸（1+1）；鹽酸（5+95）；氫溴酸；鹽酸-氫溴酸混合酸：鹽酸和氫溴酸等體積混合；硝酸（1+2）；硫酸（1+1）。

鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.100 0 g鎘（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）于250 mL燒杯中，加入20 mL硝酸（1 +2），蓋上表皿，低溫加熱溶解，冷卻至室溫。用水移入1 000 mL容量瓶中，加入50 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100 μg鎘。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于250mL容量瓶中，加入10 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10 μg鎘。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，以水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列1 mL分別含鎘0.5、0.1、0.2、0.3、04、0.5 μg。

原子吸收光譜儀：北京普析，TAS-990型；鎘元素空心陰極燈。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取試樣（精確至0.000 1 g）于200 mL燒杯中，用少許水潤(rùn)濕，加入1～2 mL鹽酸，15 mL硝酸（1+ 2）；蓋上表皿，低溫分解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷卻；加入2 mL硫酸（1+1）加鹽酸（5+95）至試液體積約35 mL，加熱至沸，微沸3～5 min，取下冷卻；用鹽酸（5+95）將試液連同沉淀轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，待大量沉淀物下沉后，用濾紙干過濾于50 mL燒杯中。準(zhǔn)確移取10～25 mL濾液于200 mL燒杯中，加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸煙，取下冷卻；沿杯壁加入5 mL鹽酸-氫溴酸混合酸，加熱至剛冒硫酸煙，重復(fù)此排錫操作1～2次；高溫冒盡硫酸煙，蒸干，冷卻。加入鹽酸（1+1），以少量鹽酸（5+95）吹洗杯壁，加蓋表皿，低溫加熱溶解，冷卻。以鹽酸（5+95）轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。同時(shí)做空白對(duì)照。

1.3 儀器工作條件的選擇

試驗(yàn)方法：選用Cd最佳靈敏線228.8 nm；空氣壓力0.25 MPa；乙炔壓力0.05 MPa；試液提升量7 mL/min為固定條件，不加以選擇。儀器最佳工作條件見表1。

表1 儀器最佳工作條件Table.1 Optimum working conditions

2 結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系考察

按儀器最佳工作條件，測(cè)定鎘系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，線性回歸方程為 y＝0.910x+0.002，r＝0.999 5，鎘在0.000 05% ～0.005%之間線性關(guān)系良好。

2.2 樣品分解酸的選擇

焊錫中主要成分為錫、鉛，分解樣品酸的選擇較為重要，本實(shí)驗(yàn)以標(biāo)準(zhǔn)樣品 YT11（Cd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00546%）為實(shí)驗(yàn)樣進(jìn)行不同酸的分解實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。

表2 不同酸分解樣品時(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table.2 Experimental results from different samples during acid decomposition

從表2看出，樣品以鹽酸+硝酸分解較為完全。

2.3 共存元素的干擾

焊錫中的主要元素為 Sn、Pb、Sb以及少量的Fe、Zn、Bi、Cu、As、Ag、Al等。為了準(zhǔn)確測(cè)定焊錫中的Cd，本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)共存元素對(duì)Cd（0.5μg/mL）的測(cè)定影響。結(jié)果見表3。

表3 共存元素的干擾實(shí)驗(yàn)Table.3 Coexisting elements interference experiments

表3數(shù)據(jù)表明，上述共存元素對(duì)的 Cd（0.5 μg/mL）的測(cè)定基本沒有影響。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

為考察本方法的準(zhǔn)確度，采用鎘代表樣211CH11（Cd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00544%）進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取211CH11 0.5000g（含鎘27.2 μg），分別加入不同量的鎘，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table.4 Spiking recoveries

表4數(shù)據(jù)表明，加標(biāo)回收率在98.5%～102.6%之間，證明方法穩(wěn)定、可靠。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

分別稱取不同鎘含量的試樣211CH5、211CH2、211CH13、211CH9、211CH11各7份，按實(shí)驗(yàn)方法分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表5。

表5 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table.5 Precision results

表5數(shù)據(jù)看出，本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.664%～5.35%之間。

3 結(jié)論

焊錫中鎘的分析采用火焰原子吸收分光光度法，試樣用鹽酸-硝酸混合酸消解處理，在鹽酸介質(zhì)中測(cè)定，鎘測(cè)定范圍在0.00005%～0.005%之間，加標(biāo)回收率為98.5% ～102.6%，RSD為 0.664%～5.35%，完全滿足分析要求。

［1］云錫設(shè)計(jì)研究院.有色冶金物料分析［M］.云南：云錫研究設(shè)計(jì)院（內(nèi)部出版物），1995年.

［2］化驗(yàn)員讀本［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004年.

［3］現(xiàn)代分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)［M］.湖南：中南大學(xué)出版社，2002年.

Flame Atomic Absorption Spectrophotometry to Determine of Cadmium in Solder

ZHANG Gui-bing，TAN Feng
（1.Smelting Branch of Yunnan Tin Company Limited，Gejiu 661000，China）

The method for determination of cadmium in solder was studied.Samples were treated with hydrochloric acid and nitric acid，and deterniantion was done in hydrochloric acid.Cadmium measurement range was between 0.00005%to 0.005%，and the recovery was 98.5%～102.6%，RSD was 0.664% ～5.35%.

Flame Atomic Absorption；solder；cadmium

O657.31

A

1004-275X（2015）04-0033-03

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.010

收稿：2015-02-19

張桂兵（1986-），男，昆明人，工程師，主要從事分析測(cè)試工作。