李文飛，劉美霞，張 丹，張?zhí)煲?/p>

（甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，貴陽(yáng) 550000）

基于濕法凈化磷酸的鋁合金拋光工藝研究

李文飛，劉美霞，張 丹，張?zhí)煲?/p>

（甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，貴陽(yáng) 550000）

為了消除傳統(tǒng)“三酸”拋光工藝中氮氧化合物的污染，開(kāi)發(fā)了基于濕法凈化磷酸（PPA）的鋁合金兩酸無(wú)煙拋光工藝，并考察了各因素對(duì)6063系列鋁合金工件拋光質(zhì)量的影響。結(jié)果表明，在PPA與硫酸的質(zhì)量比為1.5∶1，拋光溫度為100℃，拋光時(shí)間為2.5min，兩酸無(wú)煙拋光添加劑WFJK-409的用量≥4%時(shí)，拋光效果能達(dá)到“三酸”拋光時(shí)的水平。

濕法凈化磷酸；鋁合金；無(wú)煙拋光

隨著國(guó)家環(huán)保法律、法規(guī)的進(jìn)一步完善，高能耗、高污染的熱法磷酸企業(yè)正逐漸退出磷化工行業(yè)的歷史舞臺(tái)，由此產(chǎn)生的熱法磷酸應(yīng)用領(lǐng)域的磷酸需求，必然會(huì)被低能耗、低成本的濕法磷酸替代［1-2］。我國(guó)于2006年就攻破了濕法凈化磷酸生產(chǎn)的技術(shù)壁壘，并形成了成套的濕法磷酸（85%磷酸，以下簡(jiǎn)稱 PPA）凈化生產(chǎn)工藝技術(shù)及裝備。目前，凈化濕法磷酸的產(chǎn)能已達(dá)到45萬(wàn)t/ a（按五氧化二磷計(jì)），產(chǎn)品投入市場(chǎng)后反響不錯(cuò)。由于凈化濕法磷酸的質(zhì)量與熱法磷酸相當(dāng)，但具有低成本的價(jià)格優(yōu)勢(shì)，已占領(lǐng)了部分熱法磷酸市場(chǎng)。

另外，傳統(tǒng)的“三酸”拋光工藝中存在硝酸，在拋光過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的氮氧化合物，嚴(yán)重危害人體健康，并污染環(huán)境。國(guó)內(nèi)外自20世紀(jì)80年代開(kāi)始，對(duì)無(wú)黃煙的拋光技術(shù)進(jìn)行了研究，且取得一定的成果［3-4］。目前，國(guó)內(nèi)已有部分企業(yè)開(kāi)始進(jìn)行生產(chǎn)探索，多采用“磷酸 +硫酸 +添加劑”的方法，但其成本高昂，拋光質(zhì)量不夠穩(wěn)定，拋光亮度（反射率）不能達(dá)到傳統(tǒng)三酸拋光的水平。因此，無(wú)煙拋光工藝在應(yīng)用上受到了很大的限制。

本文所研究的鋁合金兩酸無(wú)煙拋光工藝是采用“PPA+硫酸 +兩酸拋光添加劑 （WFJK-409）”的拋光液，對(duì)6063系列的鋁型材進(jìn)行拋光，拋光效果不僅可以達(dá)到三酸拋光的水平，而且具備一定的成本優(yōu)勢(shì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

HH-S恒溫油浴鍋，科仕佳 MG6-SM金屬光澤度計(jì)，F(xiàn)A1004分析天平，溫度計(jì)，秒表；

PPA、硫酸（98%）、WFJK-409兩酸無(wú)煙拋光添加劑、除油劑；

工件：選用6063系列鋁制工件，經(jīng)統(tǒng)一除油、除蠟、清洗、干燥后備用。

1.2 評(píng)價(jià)指標(biāo)

以拋光鋁工件表面光澤度值作為拋光質(zhì)量的評(píng)價(jià)指標(biāo)。采用金屬光澤度儀測(cè)量拋光工件表面10個(gè)不同部位的光澤度值讀數(shù)，取其平均值，數(shù)值越高，說(shuō)明拋光效果越好。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

考察各影響因素對(duì)鋁合金工件拋光質(zhì)量的影響，主要包括拋光液中 PPA與硫酸質(zhì)量比、添加劑的用量（與拋光液質(zhì)量的比值，下同）、拋光溫度、拋光時(shí)間等因素對(duì)拋光質(zhì)量的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 PPA與硫酸質(zhì)量比對(duì)拋光質(zhì)量的影響

PPA與硫酸是無(wú)煙氧化拋光液的主體基液，其質(zhì)量比對(duì)拋光液拋光性能的影響至關(guān)重要。在拋光過(guò)程中的溫度為100℃、拋光時(shí)間為3min、WFJK-409添加劑用量為5%時(shí)，考察磷酸、硫酸質(zhì)量比對(duì)拋光液拋光性能的影響，以拋光后產(chǎn)品的光澤度值為考察指標(biāo)。結(jié)果見(jiàn)圖1所示。

圖1 PPA與硫酸質(zhì)量比對(duì)拋光質(zhì)量的影響Fig.1 Effect of quality ratio of PPA and sulfuric acid on the polishing quality

由圖1知，光澤度值隨拋光液中磷酸、硫酸質(zhì)量比的增加而增大，但是，增加到一定程度后，光澤度值反而呈略降趨勢(shì)。這是由于磷酸與硫酸在拋光過(guò)程中分別起到溶解氧化膜、形成氧化膜的作用［5］，磷酸用量增加，可以加速此過(guò)程的建立，從而達(dá)到增加拋光工件表面光亮度的效果；而磷酸、硫酸質(zhì)量比比進(jìn)一步加大過(guò)后，磷酸占拋光液基液的主體，硫酸用量相對(duì)減少，其在拋光過(guò)程中的氧化-鈍化作用減弱，造成鋁材工件的局部腐蝕［6］，從而使得光亮度值略有降低。由圖1可知，當(dāng)拋光液中磷酸與硫酸的質(zhì)量比為1.5∶1時(shí)，拋光工件的光澤度值達(dá)到最佳。

2.2 溫度對(duì)拋光質(zhì)量的影響

鋁材拋光對(duì)溫度要求較為嚴(yán)格，因此，嚴(yán)格控制拋光溫度有利于提高拋光質(zhì)量。在拋光液中PPA與硫酸的質(zhì)量比為1.5∶1，拋光時(shí)間控制為3min，WFJK-409添加劑用量為5%時(shí)，考察溫度對(duì)拋光質(zhì)量的影響。結(jié)果見(jiàn)圖2所示。

由圖2可知，溫度升高有利于加快拋光反應(yīng)的進(jìn)行，使得拋光工件表面快速達(dá)到光整表面的效果，但是，溫度過(guò)高也會(huì)導(dǎo)致拋光反應(yīng)產(chǎn)生過(guò)腐蝕現(xiàn)象。過(guò)腐蝕嚴(yán)重時(shí)，不僅使得拋光工件表面光澤度降低，還會(huì)導(dǎo)致工件表面出現(xiàn)大量麻點(diǎn)，使得工件變?yōu)椴缓细癞a(chǎn)品。因此拋光溫度的控制在拋光過(guò)程起著至關(guān)重要的作用，合適的拋光溫度不僅可以得到具有光亮表面的合格產(chǎn)品，還能夠加快拋光過(guò)程的進(jìn)行，提高企業(yè)效率和產(chǎn)能。從滿足工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際需求和結(jié)合本試驗(yàn)結(jié)果出發(fā)，將拋光溫度控制在100℃最為適宜。

圖2 拋光溫度對(duì)拋光質(zhì)量的影響Fig.2 Effect of polishing temperature on the polishing quality

2.3 時(shí)間對(duì)拋光質(zhì)量的影響

拋光時(shí)間是鋁合金拋光過(guò)程中的一個(gè)重要影響因素。在拋光液中PPA與硫酸的質(zhì)量比為1.5∶1，拋光溫度控制為100℃，WFJK-409添加劑用量為5%時(shí)，考察拋光時(shí)間對(duì)拋光工件質(zhì)量的影響，以拋光后產(chǎn)品的光澤度值作為參考指標(biāo)。結(jié)果見(jiàn)圖3所示。

圖3 拋光時(shí)間對(duì)拋光質(zhì)量的影響Fig.3 Effect of polishing time for polishing quality

由圖3可知，隨著拋光時(shí)間的延長(zhǎng)，拋光鋁件表面的光澤度值會(huì)上升，但到了一定的時(shí)間后，光澤度值則會(huì)出現(xiàn)下降趨勢(shì)。鋁合金化學(xué)拋光過(guò)程實(shí)際上是一個(gè)氧化成膜-溶膜的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，若拋光時(shí)間過(guò)短，則反應(yīng)進(jìn)行不徹底，從而使得拋光工件產(chǎn)品光澤度不夠高；但是，若拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，也容易因過(guò)腐蝕而導(dǎo)致鋁件表面出現(xiàn)麻點(diǎn)［7］，降低光澤度值。從圖3可知，拋光時(shí)間控制在2.5min比較合適。

2.4 添加劑用量對(duì)拋光質(zhì)量的影響

WFJK-409添加劑是基于濕法凈化磷酸為原料制備的鋁合金兩酸無(wú)煙氧化拋光液添加劑，是影響鋁合金兩酸拋光質(zhì)量的關(guān)鍵影響因素。在拋光液中PPA與硫酸的質(zhì)量比為1.5∶1，拋光溫度控制為100℃，拋光時(shí)間為2.5min時(shí)，考察拋光液添加劑用量對(duì)拋光工件產(chǎn)品質(zhì)量的影響，以拋光后產(chǎn)品的光澤度值作為參考指標(biāo)。結(jié)果見(jiàn)圖4所示。

圖4 添加劑 WFJK－409用量對(duì)拋光質(zhì)量的影響Fig.4 Effect of WFJK－409 additive on the polishing quality

由圖4可知，隨著WFJK-409用量增大，拋光鋁件的光澤度值也不斷增大。當(dāng)WFJK-409添加劑用量達(dá)到4%時(shí)，拋光鋁件的光澤度值達(dá)到600，能夠符合大部分鋁型材加工企業(yè)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合成本因素，WFJK-409添加劑的最佳用量為≥4%。

3 結(jié)論

基于濕法凈化磷酸的WFJK-409兩酸無(wú)煙拋光工藝的最佳工藝條件為：PPA與硫酸的質(zhì)量比為 1.5∶1、拋光溫度為100℃、拋光時(shí)間為2.5min、兩酸拋光添加劑 WFJK-409的用量≥4%。該工藝不僅采用了低能耗、低成本的濕法凈化磷酸替代原有的高能耗、高污染的熱法磷酸，體現(xiàn)了一定的成本優(yōu)勢(shì)，而且解決了傳統(tǒng)三酸拋光工藝的黃煙污染問(wèn)題，其拋光效果也可以與三酸拋光相媲美。

［1］陳玉云，黃德鏞，林友.濕法凈化磷酸市場(chǎng)發(fā)展趨勢(shì)［J］.云南化工，2004，31（5）：10-20.

［2］梅毅，方曉峰.濕法磷酸凈化與熱法磷酸競(jìng)爭(zhēng)力分析［J］.云南化工，2007，34（5）：18-22.

［3］鐘建華，張聚國(guó).鋁材無(wú)煙化學(xué)拋光劑的研制［J］.材料保護(hù)，2006，39（4）：1-5.

［4］張浩，屠炳林，王燦，等.鋁及鋁合金化學(xué)拋光工藝的比較［J］.材料保護(hù)，2003，36（4）：65—66.

［5］龐洪濤，李鑫慶，王菊榮.鋁及鋁合金高亮度無(wú)黃煙化學(xué)拋光工藝［J］.材料保護(hù)，2002，35（11）：38 -40.

［6］孫洪波，李軼，熊仕顯，等.鋁合金環(huán)保型無(wú)煙化學(xué)拋光工藝的研究［J］.電鍍與環(huán)保，2009，29（5）：20-23.

［7］魏寶明.金屬腐蝕理論及應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1984.

Research on Polishing Technology for Aluminum Alloy based on Purified Wet Phosphoric Acid

LI Wen-fei，LIU Mei-xia，ZHANG Dan

（Wengfu（Group）Co.，Ltd，Guiyang 550000，China）

In order to eliminate the pollution of nitrogen and oxygen compounds in the traditional three acid polishing process and response to national low-carbon environmental requirements，two acid smokeless chemical polishing process of aluminum alloy based on purified wet phosphoric acid（PPA）was developed. The influence of various factors on the polishing quality of the 6063 series aluminum alloy workpieces was investigated.The results indicate that under the technological conditions with the mass ratio of PPA to sulphuric acid being 1.5：1，polishing temperature 100℃，polishing time 2.5min，WFJK-409 chemical additive ≥4%，the same polishing effect as that of three acid polishing process can be obtained.

purified wet phosphoric acid；aluminum alloy；smokeless chemical polishing

TQ126.3+5

A

1004-275X（2015）04-0009-03

12.3969/j.issn.1004-275X.2015.04.003

收稿：2015-06-02

貴州省科學(xué)技術(shù)基金［黔科合 LH字（2014）7403］。

李文飛（1982-）男，土家族，貴州人，碩士，工程師，從事磷化工相關(guān)方向研究。